仲醇聚氧乙烯醚粗物料的精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及仲醇聚氧乙締酸粗物料的精制方法，尤其设及用于减少仲醇聚氧乙締 酸里的聚乙二醇含量的方法。
【背景技术】
[0002] 仲醇聚氧乙締酸是W仲醇为起始剂，W碱性催化剂或酸性催化剂引发环氧乙烧聚 合得到的粗物料，该粗物料里面通常含有聚乙二醇杂质，尤其采用酸性催化剂时，聚乙二醇 的含量往往高于采用碱性催化剂的情况。有些应用场合聚乙二醇存在对仲醇聚氧乙締酸的 使用具有不利的影响，最终影响产品的使用性能，因此希望找到降低仲醇聚氧乙締酸粗物 料中聚乙二醇的含量方法。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的是现有技术中存在的仲醇聚氧乙締酸粗物料中聚乙二醇含量高 的问题，提供一种仲醇聚氧乙締酸粗物料的精制方法，该方法具有有效降低聚乙二醇含量 的优点。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下： 阳〇化]仲醇聚氧乙締酸粗物料的精制方法，包括如下步骤：
[0006] (1)将所述粗物料与溶剂混合；
[0007] 似静置分层，得到油相；
[0008] 其中，所述粗物料包括仲醇聚氧乙締酸并含有聚乙二醇杂质，所述仲醇聚氧乙締 酸的仲醇选自C8~C18仲醇中的至少一种，所述仲醇聚氧乙締酸分子中环氧乙烧的加成数 为2~4 ;所述溶剂选自水、或包括一元醇和水的混合物；所述一元醇选自Cl~C3 -元醇 中的至少一种。当采用包括一元醇和水的混合物为溶剂时，脱除聚乙二醇的效果比单独水 的效果更突出，而单独采用一元醇时根本无法实现本发明目的。
[0009] 上述技术方案中，仲醇聚氧乙締酸粗物料的来源不受限制，无论采用酸催化剂、碱 催化剂，或者其它任何催化剂，只要合成反应仲醇聚氧乙締酸过程中生成了聚乙二醇杂质， 甚至仲醇聚氧乙締酸在使用或者储存过程中混入了外来的聚乙二醇杂质，均可采用本发 明。上述方法执行的次数越多效果越好，不限于一次步骤（1)和一次步骤（2)，本领域技术 人员可W根据需要确定。
[0010] 上述技术方案中，所述Cl~C3-元醇可选自甲醇、乙醇，丙醇或异丙醇。
[0011] 上述技术方案中，仲醇聚氧乙締酸粗物料与溶剂的比例没有特别限制，在本发明 的构思下，本领域技术人员根据需要可W合理选择，作为非限制性举例，W重量比计，仲醇 聚氧乙締酸粗物料与溶剂比为0. 1~10,更进一步0. 1~5。
[0012] 上述技术方案中，在有些场合，上述溶剂的存在不影响使用，此时可W将分层后得 到的油相投入使用。在某些使用的场合，除了聚乙二醇作为不良杂质之外，也不希望所述溶 剂的存在，此时优选所述方法包括脱除油相中残留的溶剂的步骤。至于脱除溶剂的方法，本 发明没有特别限制，可W采用本领域常用的那些方法，当利用溶剂的沸点低于仲醇聚氧乙 締酸的沸点的性质除去溶剂时，本领域技术人员明了降低压力或提高溫度有利于提高脱除 效果，优选同时降低压力和提高溫度，例如在高于室溫情况下抽真空脱除溶剂。
[0013] 上述技术方案中，所述仲醇选自C12~C14仲醇中的至少一种。作为非限定性举 例，所述仲醇采用C12~14混合仲醇，该混合仲醇在生产中特别常用。
[0014] 上述技术方案中，优选所述溶剂是由所述一元醇和水组成的混合物；更优选W重 量计，所述溶剂中一元醇的浓度优选为4~15%。
[0015] 上述技术方案中，所述静置分层的溫度优选为25~70°C，更优选20~65°C。
[0016] 上述技术方案中，对于所述静置分层的时间，本领域技术人员可W在本发明总体 构思情况下合理选择，为了达到充分分层和层的界面清晰的目的，所述静置分层的时间越 长越好，比如但不限于5分钟W上、10分钟W上、20分钟W上、30分钟W上、40分钟W上、50 分钟W上、60分钟W上、120分钟W上、180分钟W上。但出于经济目的一般控制在5~180 分钟，优选10~60分钟。 阳017] 本发明【具体实施方式】中的聚乙二醇含量，分析方法为：GB/T5560-2003非离子表 面活性剂聚乙二醇含量和非离子活性物（加成物）含量的测定WeHbull法。
[0018] 发明人经过实验发现，使用本发明方法后，能够大大降低了仲醇聚酸粗物料中的 聚乙二醇含量。
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。
【具体实施方式】
[0020] 【实施例1】 阳02U 向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締（3)酸粗物料中加入乙醇 浓度为lOw%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到40°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的 油相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量PEG含 量。
[0022] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。 阳〇2引【实施例2】
[0024]向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締似酸粗物料中加入乙醇 浓度为lOw%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到40°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的 油相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量PEG含 量。
[00巧]为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。
[0026]【实施例3】
[0027] 向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締（4)酸粗物料中加入乙醇 浓度为lOw%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到40°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的 油相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量PEG含 量。
[0028] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。
[0029] 【实施例4】
[0030] 向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締（3)酸粗物料中加入乙醇 浓度为4w%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到40°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的油 相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量阳G含量。
[0031] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。 阳〇3引【实施例5】 阳03引向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締（3)酸粗物料中加入乙醇 浓度为15w%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到40°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的 油相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量PEG含 量。
[0034] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。 阳03引【实施例6】
[0036] 向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締似酸粗物料中加入乙醇 浓度为lOw%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到25°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的 油相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量PEG含 量。
[0037] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。 阳03引【实施例7】
[0039] 向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締（4)酸粗物料中加入乙醇 浓度为lOw%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到60°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的 油相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量PEG含 量。
[0040] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。 阳OW 【实施例8】 阳0创向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締似酸粗物料中加入乙醇 浓度为4w%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到25°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的油 相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量阳G含量。
[0043] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。 W44]【实施例9】 W45] 向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締（4)酸粗物料中加入乙醇 浓度为15w%的乙醇水溶液20g，揽拌升溫到60°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的 油相，揽拌升溫到150°C进行减压蒸馈除去残留的水分和乙醇，得到精制产品，测量PEG含 量。
[0046] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。
[0047]【实施例10】 W48] 向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締（3)酸粗物料中加入纯水 20邑，揽拌升溫到40°C，并在此溫度下静置分层半小时。分出的油相，揽拌升溫到150°C进行 减压蒸馈除去残留的水分，得到精制产品，测量PEG含量。
[0049] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。 阳化0]【比较例】 阳化U向100g含2. 32%阳G的C12~14混合仲醇仲聚氧乙締（3)酸粗物料中加入无水 乙醇20g，揽拌升溫到4(TC，并在此溫度下静置半小时仍无分层，揽拌升溫到15(TC进行减 压蒸馈除去乙醇，得到的产品，测得PEG的含量与粗物料中PEG的含量没有明显变化。
[0052] 为便于比较，具体工艺条件和测量结果列于表1。
[0053]表1
[00日引注：表1中叩0"表示"环氧乙焼"，"PEG"表示"聚乙二醇"。
【主权项】
1. 仲醇聚氧乙烯醚粗物料的精制方法，包括如下步骤： (1) 将所述粗物料与溶剂混合； (2) 静置分层，得到油相； 其中，所述粗物料包括仲醇聚氧乙烯醚并含有聚乙二醇杂质，所述仲醇聚氧乙烯醚的 仲醇选自C8~C18仲醇中的至少一种，所述仲醇聚氧乙烯醚分子中环氧乙烷的加成数为 2~4 ;所述溶剂选自水、或包括一元醇和水的混合物；所述一元醇选自C1~C3-元醇中的 至少一种。2. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征是所述C1~C3 -元醇选自甲醇、乙醇、丙 醇或异丙醇。3. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征是所述方法包括脱除油相中残留的溶剂的 步骤。4. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征是所述仲醇选自C12~C14仲醇中的至少 一种。5. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征是所述溶剂是由所述一元醇和水组成的混 合物。6. 根据权利要求5所述的精制方法，其特征是以重量计，所述溶剂中一元醇的浓度为 4 ~15%〇7. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征是所述静置分层的温度为25~70°C。8. 根据权利要求7所述的精制方法，其特征是所述静置分层的时间为5分钟以上。
【专利摘要】本发明涉及仲醇聚氧乙烯醚粗物料的精制方法，主要解决的是现有技术中存在的仲醇聚氧乙烯醚粗物料中聚乙二醇含量高的问题，本发明通过采用仲醇聚氧乙烯醚粗物料的精制方法，包括如下步骤：(1)将所述粗物料与溶剂混合；(2)静置分层，得到油相；其中，所述粗物料包括仲醇聚氧乙烯醚并含有聚乙二醇杂质，所述仲醇聚氧乙烯醚的仲醇选自C8～C18仲醇中的至少一种，所述仲醇聚氧乙烯醚分子中环氧乙烷的加成数为2～4；所述溶剂选自水、或包括一元醇和水的混合物；所述一元醇选自C1～C3一元醇中的至少一种的技术方案，较好地解决了该技术问题。
【IPC分类】C08G65/30
【公开号】CN105295019
【申请号】CN201510827159
【发明人】张江锋, 徐兴建, 侯海育, 李翔, 王建臣
【申请人】上海多纶化工有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月25日