专利名称：一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法
技术领域：
本发明涉及胡椒油树脂制备方法，尤其是一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法。
背景技术：
胡椒(Piper nigrum)是胡椒科(Piperaceae)、胡椒属(Piper)常绿小乔木植物， 是世界上重要的香辛料作物之一，有白胡椒、黑胡椒之分。秋末至次春，胡椒果实呈暗绿色时采收、晒干的为黑胡椒；果实变红时采收，水浸，擦去果肉，晒干的为白胡椒。胡椒原产于南洋群岛各地的热带雨林，尤以印度尼西亚为多，我国海南、广东、广西、云南等地亦有生产。胡椒具有药食兼用的功效，既是人们餐桌上不可或缺的香辛料调味品，又可作为香精和药物的原料，其具有止痛、治疗胃病、退热、抗氧化、抑菌、降血脂、抗肿瘤、抗抑郁、抗惊厥、 抗伤害感受以及免疫调节等多种功效。因此，胡椒在医学上可用作健胃剂、解热剂、利尿剂及支气管黏膜刺激剂等，可治疗消化不良、寒痰、咳嗽、肠炎、支气管炎、感冒和风湿病等，在食品、化学和医药工业中都有着十分广泛的应用。
胡椒含有的主要成分为胡椒碱、胡椒林碱等多种酰胺类化合物；同时还含有主要为胡椒醛和二氢香芹醇成分的挥发油。在食品工业上，据中华人民共和国卫生部2003年第四号文件，胡椒油树脂、胡椒油被批准为食品添加剂新品种。胡椒油树脂是白胡椒或黑胡椒天然提取物，成本低，易于储存、运输，欧美国家具有很长的使用历史。
目前国内在胡椒类调味产品的开发和应用方面，尚处于起步阶段。在植物资源的有效成分提取过程中，需要溶剂快速渗透到植物组织内部、快速溶解有效成分，并加大植物组织内外的浓度差，使有效成分由内向外快速扩散。传统的间歇浸提过程中，存在原料中有效成分的浓度与溶剂中有效成分的浓度差逐渐减少的问题。为了提高浸取效率，尽量增加浸取需要的浓度差，目前通常采用连续逆流浸提技术提取植物中的有效成分。连续逆流浸提过程中，液体流动的方向与待提取的固体物料的运行方向相反，使得原料中有效成分的浓度与溶剂中有效成分的浓度差保持高值，从而提高整个浸提过程的推动力，避免了间歇浸提过程中浓度差值逐渐下降的问题。
超声波浸取的原理是将超声波施加到待浸取物上，通过超声波的高频机械振动， 加速细胞壁的破裂和物料的转移，提高浸取效率。在利用超声波进行浸取时，超声波可以发出数万赫兹或甚至高达几兆赫兹的超声波频率，在传播过程中会出现声空化、声冲流、声辐射力。同时超声能也会转化为热能，在瞬间使内部温度升高，加速有效成分的溶解。目前， 超声波已经在浸取技术领域得到了应用，并在一些植物的有效成分提取中取得了一定的效果O
经检索，未发现关于超声逆流浸提设备进行胡椒油树脂的提取的报道。发明内容
本发明的目的在于克服现有技`术的不足，提供一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法，能够提高胡椒中胡椒树脂的溶出率，缩短提取时间，减少溶剂使用量，操作简单，劳动强度低。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的
一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法，其特征在于该方法的步骤为
⑴、将经过精选的黑/白胡椒干果粉碎成胡椒粉粒，将其过20-80目筛，过筛后的胡椒颗粒输送入预浸胶龙中进行预浸；
⑵、预浸后的胡椒颗粒送入超声逆流浸提装置进行提取，提取溶剂为浓度65% -95%的酒精，胡椒颗粒与溶剂的重量比为1:5 —1:10，超声波频率范围10 - 100ΚΗZ浸提温度保持在25 — 40°C，浸出时间30 — 90min ；
⑶、浸提后的酒精浸出液进入薄膜蒸发器进行减压蒸发脱溶，所得浓缩物即为胡椒油树脂。
本发明的优点和积极效果是
1、本发明利用超声逆流浸提设备进行胡椒油树脂的提取，制备出具有良好溶解特性和分散性的胡椒油树脂产品，提高浸提收率，并降低生产成本。
2、本发明将逆流浸提技术和超声波辅助浸提技术相结合，将其应用于胡椒油树脂的提取过程中，加速胡椒颗粒中有效成分的溶解、促进溶剂的扩散和传质，提高了胡椒中胡椒树脂的溶出率，缩短了提取时间，减少了溶剂使用量，操作简单，劳动强度低，提取率高， 可显著降低生产成本。
3、本发明采用超声连续逆流提取技术提取胡椒油树脂，利用超声波的空化效应和机械振动效应，加快了胡椒颗粒中可溶物质的浸出，在常温下即可完成胡椒颗粒的浸提，相比简单醇提工艺的50°C -60°C的浸提温度，节省了能源的消耗，并将浸提时间从2-4h缩短到30-90min，大大的提高了浸提效率。超声逆流浸提后酒精浸出液中回收的胡椒油树脂得率与不利用超声的醇提工艺相比可提闻10%左右。
4、本发明的一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法，能够提高胡椒中胡椒树脂的溶出率，缩短提取时间，减少溶剂使用量，操作简单，劳动强度低，而且，提取获得的胡椒油树脂具有良好地溶解特性和分散性，可以应用于食品行业，生产成本低。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法，其步骤为
⑴、将白胡椒干果粉碎，将过20目筛后的白胡椒颗粒输送入预浸胶龙中进行预浸;
⑵、预浸后的白胡椒颗粒送入超声逆流浸提装置进行提取，溶剂采用浓度65%的酒精，料溶比在1:5，超声波频率10ΚΗZ，浸提温度保持在25°C，浸出时间30min。
⑶、浸提后的酒精浸出液进入薄膜蒸发器进行减压蒸发脱溶，所得浓缩物即为胡椒油树脂，胡椒油树脂收率可达10%以上。
实施例2
一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法，其步骤为
⑴、将黑胡椒干果粉碎，将过40目筛后的黑胡椒颗粒输送入预浸胶龙中进行预浸。
⑵、预浸后的黑胡椒颗粒送入超声逆流浸提装置进行提取，提取酒精浓度70%，料溶比在1:7，超声波频率28KHz，浸提温度保持在30°C，浸出时间60min。
⑶、浸提后的酒精浸出液进入薄膜蒸发器进行减压蒸发脱溶，所得浓缩物即为胡椒油树脂，胡椒油树脂收率可达12%以上。
实施例3
一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法，其步骤为
⑴、将黑胡椒干果粉碎，将过80目筛后的黑胡椒颗粒输送入预浸胶龙中进行预浸。
⑵、预浸后的黑胡椒颗粒送入超声逆流浸提装置进行提取，提取酒精浓度90%，料溶比在1:8，超声波频率50KHz，浸提温度保 持在40°C，浸出时间90min。
⑶、浸提后的酒精浸出液进入薄膜蒸发器进行减压蒸发脱溶，所得浓缩物即为胡椒油树脂，胡椒油树脂收率可达15%以上。
权利要求
1.一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法，其特征在于该方法的步骤为(I)、将经过精选的黑/白胡椒干果粉碎成胡椒粉粒，将其过20-80目筛，过筛后的胡椒颗粒输送入预浸胶龙中进行预浸；⑵、预浸后的胡椒颗粒送入超声逆流浸提装置进行提取，提取溶剂为浓度65% - 95% 的酒精，胡椒颗粒与溶剂的重量比为1:5 —1: 10，超声波频率范围10 - ΙΟΟΚΗζ，浸提温度保持在25 — 40°C，浸出时间30 — 90min ；⑶、浸提后的酒精浸出液进入薄膜蒸发器进行减压蒸发脱溶，所得浓缩物即为胡椒油树脂。
全文摘要
本发明涉及一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法，该方法的步骤为⑴、将经过精选的黑/白胡椒干果粉碎成胡椒粉粒，将其过20-80目筛，过筛后的胡椒颗粒输送入预浸胶龙中进行预浸；⑵、预浸后的胡椒颗粒送入超声逆流浸提装置进行提取，提取溶剂为浓度65%－95％的酒精，胡椒颗粒与溶剂的重量比为15－110，超声波频率范围10－100KHz，浸提温度保持在25－40℃，浸出时间30－90min；⑶、浸提后的酒精浸出液进入薄膜蒸发器进行减压蒸发脱溶，所得浓缩物即为胡椒油树脂。本发明能够提高胡椒中胡椒树脂的溶出率，缩短提取时间，减少溶剂使用量，操作简单，劳动强度低，而且，提取获得的胡椒油树脂具有良好地溶解特性和分散性。
文档编号C11B1/10GK103060079SQ201210586869
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者赵琼, 温冰, 徐勇虎, 王祥河, 许勤虎, 韩慧, 国华, 范婷, 墨玉欣 申请人:天津市工业微生物研究所