超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法
【专利摘要】本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，由下述步骤组成：（1）将夹带剂喷洒入薰衣草中，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取；（2）将萃取后的二氧化碳流体依次进入一级分离器、二级分离器中进行分离，从一级分离器中排出蜡质成分；从二级分离器中排出薰衣草油；所述步骤（1）中的夹带剂为乙醇、3-辛酮、芳樟醇、薰衣草醇、乙酸薰衣草酯和4-松油烯醇中的一种或其混合物。本发明所提取的薰衣草精油纯度较高，并且味觉享受更加天然纯粹。
【专利说明】超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种薰衣草精油的萃取方法，尤其涉及一种超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法。
【背景技术】
[0002]薰衣草(lavandula pedunculata)为唇形科薰衣草属多年生亚灌木，约有28种，从利用目的来分，薰衣草分为精油类和观赏类两大类。精油类薰衣草主要有3种，SP:①狭叶薰衣草Lavandula angustifolia Mill,又称薰衣草、真正薰衣草；②穗薰衣草L.1atifolia Vill,又称宽叶薰衣草；③杂薰衣草L.hybrida Rev,是薰衣草与穗薰衣草杂交的植物。观赏类薫衣草主要有Helmsdale薫衣草Lavandula stoechas’Helmsdale’和齿叶薰衣草Lavandula dentata等。薰衣草原产于地中海沿岸、欧洲各地及大洋洲列岛,后也被广泛栽种于英国和南斯拉夫，是一种多年生耐寒花卉，蓝紫色花序颖长秀丽，适宜花径丛植或条植，也可盆栽观赏。薰衣草在罗马时代就己是相当普遍的香草，因其功效最多，被称为“香草之后”。
[0003]自从上个世纪60年代起薰衣草先后在河南、陕西、甘肃和新疆等地进行较大面积的区域性栽培试验，经多年的实践证明，薰衣草因为其喜光、喜冷凉的习性而与新疆自然环境条件的适合度最高。目前，新疆薰衣草的种植区域主要集中在伊犁，该地区最高年份的精油产量可以占到全国的90%以上，被称为“中国薰衣草之乡”。近年，新疆伊犁兵团着力进行精油高附加值产品的技术开发，满足原料和香料油在国内市场需求的同时，甚至远销欧洲和中亚市场。
[0004]取自薰衣草花穗的精油，清香宜人，高雅芬芳，作为重要的香料原料，广泛用于食品和化妆品的调香。此外，薰衣草自古就广泛应用于医药方面，这最早可追溯到公元前。古代的波斯、希腊和罗马认为薰衣草具有愈合伤口的作用，并用于医院和病室的消毒。薰衣草油还具有安神助眠、缓和情绪，能缓解经痛及月经前的紧张情绪，还可促进细胞再生，平衡皮脂分泌，修复灼伤与晒伤，抗感染，改善各种皮肤病症状等而被用于医药行业。随着人们生活品质的不断提高和消费观念的改变，人们对天然香料的需求与日俱增，客观上需要社会提供更多更好的天然香料，这为薰衣草产业的发展提供了方向和动力。
[0005]在全世界范围内，薰衣草品种复杂多样，各品种间精油成分及其含量又存在着较大的差异。通常薰衣草精油分布在整株植物中，在花中含量最高，且薰衣草花的品种、生长年限、采收时间等都在很大程度上影响了薰衣草精油的产量。目前从薰衣草中获得提取物的方法主要有传统的水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界二氧化碳萃取法等。如何选用合理的工艺流程，取得较高的纯度以及使最终产品的味觉享受更加天然纯粹，一直是香料行业亟需解决的问题。
【发明内容】
[0006]针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，所提取的薰衣草精油纯度较高，并且味觉享受更加天然纯粹。
[0007]本发明所要解决的技术问题，是通过如下技术方案实现的:
一种超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，由下述步骤组成:
(1)将夹带剂喷洒入薰衣草中，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取；
(2)将萃取后的二氧化碳流体依次进入一级分离器、二级分离器中进行分离，从一级分离器中排出蜡质成分；从二级分离器中排出薰衣草油；
所述步骤(1)中的夹带剂为乙醇、3-辛酮、芳樟醇、乙酸芳章酯、薰衣草醇、乙酸薰衣草酯和4-松油烯醇中的一种或其混合物。
[0008]所述超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，由下述步骤组成:
(O将占薰衣草重量的0.2-0.4%的夹带剂喷洒入薰衣草中，再将薰衣草加到萃取釜中，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，控制萃取釜温度40-55°C，萃取压强10-30MPa，萃取时间1-3小时；
(2)将萃取后 的二氧化碳流体依次进入一级分离器、二级分离器中进行分离，二氧化碳流体的流量为10-30升/小时，其中，一级分离器压强8.5-9.5MPa，一级分离器温度0-20°C;二级分离器压强6-8MPa，二级分离器温度25-40°C ;从一级分离器中排出蜡质成分；从二级分离器中排出薰衣草油，加热破乳，分离水相后，得到成品薰衣草精油。所述步骤(1)中的薰衣草的颗粒大小为10-60目。
[0009]所述薰衣草选自薰衣草的花穗。
[0010]所述步骤(1)中的夹带剂由下述组分按重量份组成:乙醇100份、3-辛酮10-20份、4-松油烯醇30-50份。
[0011]所述3-辛酮，英文名称:3-0(^&1101^，分子式:(:8!1160，分子量:128.21。沸点157~162°〇，相对密度0.819。中文别名:乙基戊基(甲)酮；乙基正戊基甲酮；CAS号:106-68-3。
[0012]所述4-松油烯醇,英文名称:4-Terpinenol,分子式:C1(lH180,分子量:154.25。中文别名:4_香芹孟烯醇、牛至醇、1-对孟烯-4-醇、1-甲基-4-异丙基环己烯-4-醇。理化性质:为无色液体，溶于乙醇等有机熔剂，具有旋光异构体，沸点208~214°C，相对密度0.926~0.935。CAS 号:562-74_3。
[0013]相对于现有技术，本发明的优点在于:采用本发明所提取的薰衣草精油纯度较高，并且味觉享受更加天然纯粹。
【具体实施方式】
[0014]通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受以下实施例所限定。
[0015]实施例1
将采自新疆伊犁的阴干的薰衣草花穗用粉碎机粉碎成30目的细小颗粒。
[0016]称取:乙醇100克、3-辛酮15克和4-松油烯醇40克，搅拌混合均匀，制得混合夹带剂。
[0017]将混合夹带剂2克喷洒入700克薰衣草花穗中，再将处理后的薰衣草花穗加到5升萃取釜料桶中，通入二氧化碳，升压，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，控制萃取釜温度45°C，萃取压强25MPa，萃取时间I小时；
将萃取后的二氧化碳流体依次进入一级分离器、二级分离器中进行分离，二氧化碳流体的流量为20升/小时，其中，一级分离器压强9MPa，一级分离器温度10°C;二级分离器压强7MPa，二级分离器温度30°C ;从一级分离器中排出蜡质成分；从二级分离器中排出薰衣草油，加热破乳，分离水相后，得到成品薰衣草精油24.9克。
[0018]实施例2:
将采自新疆伊犁的阴干的薰衣草花穗用粉碎机粉碎成30目的细小颗粒。
[0019]将夹带剂乙醇2克喷洒入700克薰衣草花穗中，再将处理后的薰衣草花穗加到5升萃取釜料桶中，通入二氧化碳，升压，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，控制萃取釜温度45°C，萃取压强25MPa，萃取时间I小时；
将萃取后的二氧化碳流体依次进入一级分离器、二级分离器中进行分离，二氧化碳流体的流量为20升/小时，其中，一级分离器压强9MPa，一级分离器温度10°C;二级分离器压强7MPa，二级分离器温度30°C ;从一级分离器中排出蜡质成分；从二级分离器中排出薰衣草油，加热破乳，分离水相后，得到成品薰衣草精油22.5克。
[0020]对比例1:
将采自新疆伊犁的阴干的薰衣草花穗用粉碎机粉碎成30目的细小颗粒。
[0021]将700克薰衣草花穗加到5升萃取釜料桶中，通入二氧化碳，升压，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，控制萃取釜温度45°C，萃取压强25MPa，萃取时间1小时；
将萃取后的二氧化碳流体依次进入一级分离器、二级分离器中进行分离，二氧化碳流体的流量为20升/小时，其中，一级分离器压强9MPa，一级分离器温度10°C;二级分离器压强7MPa，二级分离器温度30°C ;从一级分离器中排出蜡质成分；从二级分离器中排出薰衣草油，加热破乳，分离水相后，得到成品薰衣草精油19.2克。
[0022]测试例:
实施例1-2和对比例1的区别在于:实施例1和实施例2中添加了夹带剂，而对比例1中则没有添加夹带剂。实施例1采用的夹带剂是由乙醇、3-辛酮和4-松油烯醇复配而成的混合夹带剂，实施例2采用的夹带剂是乙醇。
[0023]对实施例1、实施例2和对比例1进行有效特征成分相对含量测试，测试的目的是比较精油中最有效、最特征的三种成分:芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的相对含量总和的高低。国际上通常认为这三种特征成分的相对含量总和越高，薰衣草精油的纯度越高，其品质就越闻。
[0024]采用Thermo Focus DSQ色谱质谱联用仪:
色谱柱:VF_5ms石英毛细管色谱柱(30m X 0.25mm X 0.25 μ m, Varian)
柱温:60°C (保持 2 min) -300°C (升温速度:20°C /min，保持 5 min)
进样口温度:250°C 传输线温度:250°C 离子源温度:250°C
载气(流量):He (1.0mL/min, >99.999%)
进样量:1.0 μ L 分流比=250:1质谱检测器:EI源，70eV 质量范围:41-350 amu 检索谱库=NIST库
相对含量以面积归一法计算，具体测试数据见下表1。
[0025]表1:三个特征组分相对含量的总和
【权利要求】
1.一种超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，其特征在于，由下述步骤组成: (1)将夹带剂喷洒入薰衣草中，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取； (2)将萃取后的二氧化碳流体依次进入一级分离器、二级分离器中进行分离，从一级分离器中排出蜡质成分；从二级分离器中排出薰衣草油； 所述步骤(1)中的夹带剂为乙醇、3-辛酮、芳樟醇、薰衣草醇、乙酸薰衣草酯和4-松油烯醇中的一种或其混合物。
2.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，其特征在于，由下述步骤组成: (O将占薰衣草重量的0.2-0.4%的夹带剂喷洒入薰衣草中，再将薰衣草加到萃取釜中，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，控制萃取釜温度40-55°C，萃取压强10-30MPa，萃取时间1-3小时； (2)将萃取后的二氧化碳流体依次进入一级分离器、二级分离器中进行分离，二氧化碳流体的流量为10-30升/小时，其中，一级分离器压强8.5-9.5MPa，一级分离器温度0-20°C;二级分离器压强6-8MPa，二级分离器温度25-40°C ;从一级分离器中排出蜡质成分；从二级分离器中排出薰衣草油，加热破乳，分离水相后，得到成品薰衣草精油。
3.如权利要求2所述的超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，其特征在于:所述步骤(1)中的薰衣草的颗粒大小为10-60目。
4.如权利要求2所述的超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，其特征在于:所述步骤(1)中的薰衣草选自薰衣草的花穗。
5.如权利要求2-4中任一项所述的超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法，其特征在于:所述步骤(1)中的夹带剂由下述组分按重量份组成:乙醇100份、3-辛酮10-20份、4-松油烯醇30-50份。
【文档编号】C11B9/02GK103589515SQ201310522497
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】张秋菊, 郭建华 申请人:张秋菊