去除农药残留的泡腾片的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比的组分组成：碳酸钠粉20%~50%、碳酸氢钠粉15%~40%、酒石酸粉25%~50%、植酸酶粉1%~10%、PVP3~5%、PEG60001%~10%。本发明价格低廉，农药清除率高，安全无污染，崩解时间短。
【专利说明】去除农药残留的泡腾片
【技术领域】
[0001]本发明涉及洗涤剂【技术领域】中的一种农药残留清除剂，尤其涉及去除农药残留的泡腾片。
【背景技术】
[0002]随着现代农业的不断发展，为提高农产品产量，农药被广泛使用。随之而来的农药残留问题也日益突出，严重影响食品安全和人民群众的身体健康。有机磷类农药因其品种多、药效高、用途广等优点而被广泛使用，但因其上磷酰基与乙酰胆碱酯酶的活性部分紧密结合形成磷酰化胆碱酯酶而丧失分解乙酰胆碱的能力，以致体内乙酰胆碱大量蓄积，抑制仅有的乙酰胆碱酯酶活力，使中枢神经系统及胆碱能神经过度兴奋最后转入抑制和衰竭，从而对人体产生强烈的毒害作用。
[0003]目前用于农药残留降解的方法有很多，主要有物理方法、化学方法及生物方法。物理方法中主要有洗涤、剥皮、电离辐射等方法，但是洗涤对于农药残留的去除效果有限，如专利CN1139699A中用蔗糖单月硅酸酯，助洗剂用丙二醇和碳酸盐缓冲体系，利用了大多数农药在碱性条件下不稳定的特性来降低农药残留，但是存在着化学试剂二次污染的问题；剥皮对于水果蔬菜中的营养成分有影响；虽然电离辐射效果较好，但是设备费用较高，且存在一定的辐射风险。化学方法主要有臭氧降解、光化学降解、过氧化氢降解，如专利CN102524609A中所提到的一种食品安全生态仪，利用臭氧、超声协同作用，对蔬菜、水果中的农药残留进行有效降解，但是使用起来需要专门的设备；生物方法有微生物降解及解毒酶，如专利CN103160447A中所提到的一种高效降解农药百菌清的降解菌及应用中，通过实验室诱导，从土壤中分离出阴沟肠杆菌，该菌种对于百菌清具有良好的降解作用，但是微生物降解存在着单一菌株纯化培养困难的问题，所以应用于实际生产中成本较高。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种价格低廉、清除率高的去除农药残留的泡腾片。
[0005]为解决上述问题，本发明所述的去除农药残留的泡腾片，其特征在于:它由下述质量百分比的组分组成:碳酸钠粉20%~50%、碳酸氢钠粉15%~40%、酒石酸粉25%~50%、植酸酶粉 1%~10%、PVP 3~5%、PEG6000 1%~10%。
[0006]所述植酸酶粉的粒度为20-40目、活力为5000U/g。
[0007]所述碳酸钠粉的粒度为20-80目。
[0008]所述碳酸氢钠粉的粒度为20-80目。
[0009]所述酒石酸粉的粒度为20~80目。
[0010]如上所述的去除农药残留的泡腾片的制备方法，包括以下步骤:
⑴按配比称重；
⑵制备植酸酶颗粒:将植酸酶粉加入微型制粒机，用质量浓度为1%~5%的PVP醇溶液充分混匀，得到植酸酶颗粒，该植酸酶颗粒在室温避光条件下自然风干，即得干燥后的植酸酶颗粒；
⑶制备碳酸钠颗粒:将碳酸钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1%~5%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸钠颗粒，该碳酸钠颗粒在温度为55飞5°C的条件下干燥3飞h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸钠颗粒；
⑷制备碳酸氢钠颗粒:将碳酸氢钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1°/Tl0%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸氢钠颗粒，该碳酸氢钠颗粒在温度为3(T50°C的条件下干燥3飞h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸氢钠颗粒；
(5)制备酒石酸颗粒:将酒石酸粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1%~5%的PVP醇溶液充分混匀，得到酒石酸颗粒，该酒石酸颗粒在温度为3(T50°C的条件下干燥3飞h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的酒石酸颗粒；
(6)将所述干燥后的植酸酶颗粒、所述干燥后的碳酸钠颗粒、所述干燥后的碳酸氢钠颗粒、所述干燥后的酒石酸颗粒分别用筛网为20-40目的摇摆颗粒机进行整粒，然后将各颗粒加入混合机中，并添加PEG6000进行混合，15^25 min后，得到混匀的颗粒；
⑴将所述混匀的颗粒加入压片机上方料斗，按常规方法进行压片，即可制得泡腾片。
[0011]所述步骤⑵、步骤⑶、步骤(5)中的质量浓度为1%~5%的PVP醇溶液均是指将f 5gPVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
[0012]所述步骤⑷中的质量浓度为1%~10%的PVP醇溶液是指将l~10g PVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
[0013]本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明利用植酸酶的特性，使有机磷农药中的磷酯键水解，从而降低其毒性，同时植酸酶与目前市场上所售的磷酸三酯酶相比具有成本较低的优势，有利于工业生产。
[0014]2、本发明在制备植酸酶颗粒时采用室温避光条件下自然风干，目的是为了保护植酸酶活力损失(保持植酸酶活力)，及加强后续压片过程中物料的流动性。
[0015]3、本发明利用了部分农药在碱性条件下迅速分解的特性，使非有机磷农药也有一定程度的降解。
[0016]4、本发明泡腾片所采用的原料均是食品级，安全可靠，不会对蔬菜水果造成二次污染。
[0017]5、本发明泡腾片对于花菜表面乐果残留的去除实验:
称取新鲜花菜一份，质量为500g。将其浸泡于2000mL的乐果水溶液中，其浓度为Img/mL。IOmin后,将用乐果浸泡过的花菜平均分为两份,一份用1000mL自来水浸泡,加入片重为3.60g的泡腾片。另一份花菜用1000mL自来水浸泡。两个样品均浸泡5min,然后取出置于通风橱中放置12h，然后将样品用组织捣碎机破碎成浆状。两种不同方式处理的样品各称取40g,置于IOOmL的离心管中，加入50mL丙酮,高速均质2min,于3000r/min下离心5min,上清液过滤备用。离心所得固体中再加入50mL丙酮,高速均质2min,于3000r/min下离心5min，上清液经过滤与第一次备用滤液合并。经20mL石油醚和20mL 二氯甲烷混合液萃取，分离上下层，上层有机相备用。下层水相中加入2g氯化钠，用力震摇至氯化钠基本溶解，加入20mL 二氯甲烷萃取两次。合 并三次萃取液，加入15g无水硫酸钠干燥。干燥后的溶液35°C下旋转蒸发浓缩至lmL，供气相色谱-质谱分析。由图1~4可以看出，经过本发明泡腾片处理的花菜，乐果残留量明显下降，仅占用自来水清洗蔬菜中乐果量的11.45%，农药百菌清的残留量也是明显下降，仅占自来水清洗蔬菜中百菌清量的21.58%。
[0018]因此，本发明泡腾片应用于蔬菜水果的浸泡洗涤，与用自来水冲洗对比，农药残留有明显的降低。
[0019]6、本发明价格低廉，农药清除率高，安全无污染，崩解时间短。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0021]图1为未经本发明泡腾片处理的花菜样品中乐果GC-MS提取离子流色谱图。
[0022]图2为本发明泡腾片处理的花菜样品中乐果GC-MS提取离子流色谱图。
[0023]图3为未经本发明泡腾片处理的花菜样品中百菌清GC-MS提取离子流色谱图。
[0024]图4为本发明泡腾片处理的花菜样品中百菌清GC-MS提取离子流色谱图。
[0025]上述图f 4中所用GC-MS的色谱条件为: a)色谱柱:石英毛细管柱HP-5MS，柱长30m，内径0.25mm，涂膜厚度0.25μπι ;b)载气:氦气；c)载气流速:0.8mL/min ；d)柱温:初始温度50°C,保持4min,以20°C /min程序升温至120°C，再以:TC /min程序升温至280°C，保持20min ;e)进样量I μ L ;f)进样方式:不分流进样，Imin后打开分流阀；g)进样口温度:280°C ；
质谱测定条件:a)接口温度:250°C ；b)电离方式:EI ；c)电子能量:70ev ；d)离子源温度:200°C ；e)检测电压(光电倍增器):350V ；f)扫描范围:全扫描检测质量范围为lu~13000u ；g)扫描速度:0.1S ；h)溶剂延时=Omin0
【具体实施方式】
[0026]实施例1去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比(g)的组分组成:碳酸钠粉25%、碳酸氢钠粉25%、酒石酸粉40%、植酸酶粉2%、PVP 3%、PEG6000 5%。
[0027]该去除农药残留的泡腾片的制备方法，包括以下步骤:
⑴按配比称重。
[0028]⑵制备植酸酶颗粒:将植酸酶粉加入微型制粒机，用质量浓度为1%的PVP醇溶液充分混匀，得到植酸酶颗粒，该植酸酶颗粒在室温避光条件下自然风干，即得干燥后的植酸酶颗粒。
[0029]其中:质量浓度为1%的PVP醇溶液均是指将Ig PVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
[0030]⑶制备碳酸钠颗粒:将碳酸钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸钠颗粒，该碳酸钠颗粒在温度为55°C的条件下干燥5h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸钠颗粒；
其中:质量浓度为1%的PVP醇溶液同步骤⑵。
[0031]⑷制备碳酸氢钠颗粒:将碳酸氢钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸氢钠颗粒，该碳酸氢钠颗粒在温度为30°C的条件下干燥5h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸氢钠颗粒。
[0032]其中:质量浓度为1%的PVP醇溶液同步骤⑵。[0033](5)制备酒石酸颗粒:将酒石酸粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1%的PVP醇溶液充分混匀，得到酒石酸颗粒，该酒石酸颗粒在温度为30°C的条件下干燥5h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的酒石酸颗粒。
[0034]其中:质量浓度为1%的PVP醇溶液同步骤⑵。
[0035](6)将干燥后的植酸酶颗粒、干燥后的碳酸钠颗粒、干燥后的碳酸氢钠颗粒、干燥后的酒石酸颗粒分别用筛网为20目的摇摆颗粒机进行整粒，然后将各颗粒加入混合机中，并添加PEG6000进行混合，15 min后，得到混匀的颗粒。
[0036](7)将混匀的颗粒加入压片机上方料斗，按常规方法进行压片，即可制得泡腾片。
[0037]实施例2去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比(g)的组分组成:碳酸钠粉20%、碳酸氢钠粉40%、酒石酸粉30%、植酸酶粉2%、PVP 5%、PEG6000 3%。
[0038]该去除农药残留的泡腾片的制备方法，包括以下步骤:
⑴按配比称重。
[0039]⑵制备植酸酶颗粒:将植酸酶粉加入微型制粒机，用质量浓度为5%的PVP醇溶液充分混匀，得到植酸酶颗粒，该植酸酶颗粒在室温避光条件下自然风干，即得干燥后的植酸酶颗粒。
[0040]其中:质量浓度为5%的PVP醇溶液均是指将5g PVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
[0041]⑶制备碳酸钠颗粒:将碳酸钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为5%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸钠颗粒，该碳酸钠颗粒在温度为65°C的条件下干燥3h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸钠颗粒；
其中:质量浓度为5%的PVP醇溶液同步骤⑵。
[0042]⑷制备碳酸氢钠颗粒:将碳酸氢钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为10%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸氢钠颗粒，该碳酸氢钠颗粒在温度为50°C的条件下干燥3h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸氢钠颗粒。
[0043]其中:质量浓度为10%的PVP醇溶液是指将IOg PVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
[0044](5)制备酒石酸颗粒:将酒石酸粉加入到微型制粒机，用质量浓度为5%的PVP醇溶液充分混匀，得到酒石酸颗粒，该酒石酸颗粒在温度为50°C的条件下干燥3h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的酒石酸颗粒。
[0045]其中:质量浓度为5%的PVP醇溶液同步骤⑵。
[0046](6)将干燥后的植酸酶颗粒、干燥后的碳酸钠颗粒、干燥后的碳酸氢钠颗粒、干燥后的酒石酸颗粒分别用筛网为40目的摇摆颗粒机进行整粒，然后将各颗粒加入混合机中，并添加PEG6000进行混合，25 min后，得到混匀的颗粒。
[0047](7)将混匀的颗粒加入压片机上方料斗，按常规方法进行压片，即可制得泡腾片。
[0048]实施例3去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比(g)的组分组成:碳酸钠粉30%、碳酸氢钠粉20%、酒石酸粉30%、植酸酶粉6%、PVP 4%、PEG6000 10%。
[0049]该去除农药残留的泡腾片的制备方法，包括以下步骤:
⑴按配比称重。
[0050]⑵制备植酸酶颗粒:将植酸酶粉加入微型制粒机，用质量浓度为3%的PVP醇溶液充分混匀，得到植酸酶颗粒，该植酸酶颗粒在室温避光条件下自然风干，即得干燥后的植酸酶颗粒。
[0051]其中:质量浓度为3%的PVP醇溶液均是指将3g PVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
[0052]⑶制备碳酸钠颗粒:将碳酸钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为3%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸钠颗粒，该碳酸钠颗粒在温度为60°C的条件下干燥4h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸钠颗粒；
其中:质量浓度为3%的PVP醇溶液同步骤⑵。
[0053]⑷制备碳酸氢钠颗粒:将碳酸氢钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为5.5%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸氢钠颗粒，该碳酸氢钠颗粒在温度为40°c的条件下干燥4h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸氢钠颗粒。
[0054]其中:质量浓度为5.5%的PVP醇溶液是指将5.5g PVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
[0055](5)制备酒石酸颗粒:将酒石酸粉加入到微型制粒机，用质量浓度为3%的PVP醇溶液充分混匀，得到酒石酸颗粒，该酒石酸颗粒在温度为40°C的条件下干燥4h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的酒石酸颗粒。
[0056]其中:质量浓度为3%的PVP醇溶液同步骤⑵。
[0057](6)将干燥后的植酸酶颗粒、干燥后的碳酸钠颗粒、干燥后的碳酸氢钠颗粒、干燥后的酒石酸颗粒分别用筛网为30目的摇摆颗粒机进行整粒，然后将各颗粒加入混合机中，并添加PEG6000进行混合，20 min后，得到混匀的颗粒。
[0058](7)将混匀的颗粒加入压片机上方料斗，按常规方法进行压片，即可制得泡腾片。
[0059]实施例4去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比(g)的组分组成:碳酸钠粉20%、碳酸氢钠粉22%、酒石酸粉45%、植酸酶粉8%、PVP 3%、PEG6000 2%。
[0060]该去除农药残留的泡腾片的制备方法同实施例1。
[0061]实施例5去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比(g)的组分组成:碳酸钠粉40%、碳酸氢钠粉20%、酒石酸粉30%、植酸酶粉5%、PVP 3%、PEG6000 2%。
[0062]该去除农药残留的泡腾片的制备方法同实施例2。
[0063]实施例6去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比(g)的组分组成:碳酸钠粉25%、碳酸氢钠粉19%、酒石酸粉35%、植酸酶粉10%、PVP 4%、PEG6000 7%。
[0064]该去除农药残留的泡腾片的制备方法同实施例3。
[0065]实施例7去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比(g)的组分组成:碳酸钠粉50%、碳酸氢钠粉20%、酒石酸粉25%、植酸酶粉I %、PVP 3%、PEG6000 1%。
[0066]该去除农药残留的泡腾片的制备方法同实施例1。
[0067]实施例8去除农药残留的泡腾片，它由下述质量百分比(g)的组分组成:碳酸钠粉20%、碳酸氢钠粉15%、酒石酸粉50%、植酸酶粉3%、PVP 4 %、PEG6000 8%。
[0068]该去除农药残留的泡腾片的制备方法同实施例2。
[0069]上述实施例广8中，植酸酶粉的粒度为20-40目、活力为5000U/g。碳酸钠粉的粒度为20-80目。碳酸氢钠粉的粒度为20-80目。酒石酸粉的粒度为20-80目。
【权利要求】
1.去除农药残留的泡腾片，其特征在于:它由下述质量百分比的组分组成:碳酸钠粉20%~50%、碳酸氢钠粉15%~40%、酒石酸粉25%~50%、植酸酶粉1%~10%、PVP 3~5%、PEG60001%~10%。
2.如权利要求1所述的去除农药残留的泡腾片，其特征在于:所述植酸酶粉的粒度为20~40目、活力为5000U/g。
3.如权利要求1所述的去除农药残留的泡腾片，其特征在于:所述碳酸钠粉的粒度为20~80目。
4.如权利要求1所述的去除农药残留的泡腾片，其特征在于:所述碳酸氢钠粉的粒度为20~80目。
5.如权利要求1所述的去除农药残留的泡腾片，其特征在于:所述酒石酸粉的粒度为20~80目。
6.如权利要求1所述的去除农药残留的泡腾片的制备方法，包括以下步骤: ⑴按配比称重； ⑵制备植酸酶颗粒:将植酸酶粉加入微型制粒机，用质量浓度为1%~5%的PVP醇溶液充分混匀，得到植酸酶颗粒，该植酸酶颗粒在室温避光条件下自然风干，即得干燥后的植酸酶颗粒； ⑶制备碳酸钠颗粒:将碳酸钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1%~5%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸钠颗粒，该碳酸钠颗粒在温度为55飞5°C的条件下干燥3~5h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸钠颗粒； ⑷制备碳酸氢钠颗粒:将碳酸氢钠粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1°/Tl0%的PVP醇溶液充分混匀，得到碳酸氢钠颗粒，该碳酸氢钠颗粒在温度为3(T50°C的条件下干燥3飞h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的碳酸氢钠颗粒； (5)制备酒石酸颗粒:将酒石酸粉加入到微型制粒机，用质量浓度为1%~5%的PVP醇溶液充分混匀，得到酒石酸颗粒，该酒石酸颗粒在温度为3(T50°C的条件下干燥3飞h，使其水分含量小于1%，即得干燥后的酒石酸颗粒； (6)将所述干燥后的植酸酶颗粒、所述干燥后的碳酸钠颗粒、所述干燥后的碳酸氢钠颗粒、所述干燥后的酒石酸颗粒分别用筛网为20-40目的摇摆颗粒机进行整粒，然后将各颗粒加入混合机中，并添加PEG6000进行混合，15^25 min后，得到混匀的颗粒； ⑴将所述混匀的颗粒加入压片机上方料斗，按常规方法进行压片，即可制得泡腾片。
7.如权利要求5所述的去除农药残留的泡腾片的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)、步骤⑶、步骤(5)中的质量浓度为1%~5%的PVP醇溶液均是指将f 5g PVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
8.如权利要求5所述的去除农药残留的泡腾片的制备方法，其特征在于:所述步骤⑷中的质量浓度为1%~10%的PVP醇溶液是指将l~10g PVP溶解于IOOmL无水乙醇中制得。
【文档编号】C11D17/06GK103911235SQ201410113297
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年3月25日 优先权日:2014年3月25日
【发明者】龙海涛, 蒲陆梅, 李静, 王农, 吴龙婷 申请人:甘肃农业大学