一种漆树籽木蜡油的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种漆树籽木蜡油制备方法，该方法是对漆树籽先进行冷却后，再进行搓籽、筛选、粉碎、风送风选、蒸炒、溶剂提取、过滤、分离，最后获得漆树籽木蜡油，此漆树籽木蜡油制备方法可使漆树籽木蜡油制备提取分离实现连续生产，提高生产效率、原料利用率和木蜡品质，提升木蜡市场竞争力。该方法的使用可使漆树籽皮核分离效率达到95%以上，漆树籽核完好率达90%以上，并且全套工艺流程较现有分离方法运行可靠、经济性强，吨籽加工成本降低15%以上。
【专利说明】一种漆树籽木蜡油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物资源加工领域，具体涉及一种漆树籽木蜡油制备方法。
【背景技术】
[0002]漆树籽是开发价值很高的可再生资源。树籽含蜡量达到35%以上，主要存在于果肉部分，通常称蜡质层，所含蜡质熔点50 - 55°C，常温为固态，经提纯精制成中国木蜡。漆籽核几乎不含蜡质，油脂含量12% — 15%，提取物常温为液态，不饱和脂肪酸(油酸、亚油酸)含量高达80%，是很好的食用植物油。漆籽的粗蛋白含量达到20%，粗纤维含量达到19%，其饼柏蛋白质和粗纤维的含量均高于31%，是优质饲料源。
[0003]日本是木蜡开发利用的先行者，制蜡技术先进成熟，产品质量优良，长期主导着全球的木蜡供应。中国木蜡主要由棕榈酸甘油酯68%~80%、油酸甘油酯4%~8%、硬脂酸甘油酯5%~7%、甘油酯2%和少量甘油醇组成，与日本木蜡极为相似，两者在使用、加工特性方面的表现也相差无几。
[0004]但长期以来，我国对漆树资源的利用主要以生漆的割取和利用为主，除少数地区民间利用部分漆树籽制取木蜡作为食用油外，大量的漆树籽无人问津，漆树籽的价值没有得到应有的开发利用，造成了资源的巨大浪费。在木蜡应用领域不断扩展，需求不断增加，日本木蜡供应越来越紧俏的背景下，国内近年才开始了中国木蜡的商品化开发。但生产规模和技术水平均还较低，生产企业基本限于作坊式生产，与日本木蜡相比，产品粗糙、工艺技术落后、产业化程度非常低。作为一个尚未充分发展的产业，中国木蜡的产业化程度还很低，一系列关键技术问题尚未解决。尽管近年针对中国木蜡的研究趋于活跃，但这些研究大都局限于实验室研 究，研究的重点是木蜡成份和提取方法研究，离产业化或工程化的距离还很远。现有生产企业都处于作坊式生产状态，产能低、规模小、产品品质不高、资源浪费严重，急需通过一系列关键技术和设备的攻关研究，提高中国木蜡的工业化程度，推动中国木蜡产业的发展，提升中国木蜡在国内外市场的竞争力。
[0005]中国木蜡主要用于安全和质量要求高的领域，对产品品质的要求很高。在漆树籽中，漆树籽果肉及果皮含漆蜡，漆树籽核中含油(称核仁油)，漆蜡和核仁油所含组份完全不同，用途也不同，前者用于生产中国木蜡，后者则是很好的食用植物油。如果不将两者加以分离，一方面核仁油作为优良食用植物油的用途得不到发挥，另一方面，木蜡的品质也因蜡纯度的降低而大幅降低。而油和蜡的后期分离难度非常大、成本非常高。因此，目前一般将漆树籽直接提升、破碎、振摇，使得漆树籽核与果肉和果皮分离。并且没有漆树籽核的专门分离设备，而是以碾米机、破碎机等作为代用设备，单机分离能力弱、分离效率低、故障率高、检修周期短、劳动强度大，每天都必须多次拆卸、清理，使用过程中很容易堵塞。后期对漆树籽蜡质层的处理也是采用传统的油脂预榨一浸出处理办法，主要存在处理效率低下、漆树籽原料利用率不高、使用溶剂较贵且有毒等问题。此外，由于漆树籽果肉含蜡量高，在静电和温度的影响下，粘附力非常强，给物料输送、清理、筛分等过程造成极大的困难。
[0006]关于漆蜡的研究近年较为活跃，王成章、王庆峰的“漆蜡的理化特性及其化学成分研究”、唐丽等的“野漆树籽油提取工艺条件的优化”等研究均对漆蜡、漆油的化学成分和提取工艺进行了研究。在专利200810124814.0 “一种从野漆树籽制备野漆树蜡的方法”，采用了对原料风干、去壳，粉碎、浸提、脱色和二次过滤等技术，使得野漆树蜡产品的得率更高、纯度和质量更好；附加值和综合利用率更高；生产成本更低、更环保。在专利201010568749.8 “一种超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法”，将漆籽粉碎后置于超临界CO2萃取罐中，进行两步分离，即分离出漆蜡和漆油。在专利201110230852.6 一种高品质漆蜡精细品的制备方法中，将漆籽用微波干燥、皮核分离，再采用非极性溶剂浸提漆籽皮肉部分，得到粗制漆蜡；再将漆蜡加氢反应，最后进行过滤和脱色，即得高饱和度的漆蜡。
[0007]上述发明及方法主要存在以下主要问题和不足:
(1)漆树籽不易分离，容易粘结、堵塞严重不利于连续化生产；
(2)溶剂消耗较大并且分离回收能耗较高，溶剂易挥发、易燃、易爆，使用不安全；
(3)溶剂成本较高；
(4)萃取工艺较复杂、不适用于大规模固液分离、设备成本较高；
(5)漆籽分离效率和核仁完好率较低，一般为85%左右。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种连续、高效、稳定、经济的漆树籽木蜡制备方法，有利于加快漆树工业化程度和产业化步伐，使漆树资源得到更加有效的开发利用，进一步发挥其社会效益和经济效益。为此，本发明在现有木蜡生产线的条件基础上，研发成功一种漆树籽木蜡油制备方法。采用对漆树籽冷冻预处理、通入低温气流、搓籽、筛选、粉碎、风送、风选、蒸炒、溶剂提取、过滤、分离、冷却等一系列步骤，进行创新设计，形成连续生产能力强、运行稳定、分离效率高、成本低的漆树籽木蜡油制备工艺，试验成功漆树籽木蜡生产线，填补了国内空白。
[0009]本发明的目的通过以下技术方案实现:
(O预冷漆树籽:收集新鲜无发霉的漆树籽，然后在-25V~-10°c进行预冷冻，时间2-30小时；
(2)预冷后漆树籽放入预冷罐中在-10°C~5°C下进行预冷除尘5-45min；
(3)将除尘后漆树籽在-3°C~5°C下预冷后置于搓籽机上，在压力为0.5-15kg、转盘转速20-300r/min下对漆树籽进行揉搓5_30min ；
(4)揉搓后的漆树籽通过振筛进行筛选，将筛出的漆树籽皮层、核仁分别进行收集；
(5)将漆树籽皮层破碎至粒度为0.1mm~Imm ;
(6)漆树籽皮层粉末采用旋风分离器在风速10-30m/s、进口压力200-800Pa、出口压力-10~-30Pa条件下进行风送、风选，以获得蜡质层；
(7)将漆树籽蜡质层置于蒸炒 机中在70~280°C、蒸炒机搅拌转速20-280r/min条件下蒸炒5-120min,使木腊油溶出；
(8)将蒸炒后的蜡质层中按固液比(g:ml)l:1-10的比例添加溶剂进行提取木蜡油，过滤收集提取液，静置分层后取上层液体即为木蜡油。
[0010]本发明漆树籽木蜡油制备方法，其较其它漆树籽加工方法相比较的特殊之处在于:(I)对漆树籽在除尘、搓籽、摇振、破碎时均预先进行冷冻，使其易于分离，减少粘结。
[0011](2)对泠冻后的漆树籽进行搓籽，使其皮核较好分离，减少损失。
[0012](3)对粉碎后的漆树籽蜡质层进行蒸炒，有利于蜡的快速溶出，避免了长时间蒸炒使木腊中有效成分损失和破坏。
[0013](4)对蒸炒溶出的木蜡油，加入溶剂使其快速溶出，冷却后即获得分离。
[0014]本发明的优点和技术效果如下:
(1)漆树籽皮核容易分离，不易粘结、堵塞，有利于大规模连续化生产；
(2)溶剂消耗较小并且容易分离回收，溶剂使用安全；
(3)溶剂成本很低；
(4)工艺较简单、适用于大规模漆树籽皮核分离、木蜡油提取；
(5)设备工艺简单成熟、运行可靠、经济性强，并容易实现自动化连续性生产；
(6)漆树籽皮核分离效率可达到95%以上，漆树籽核完好率可达90%以上；
(7)吨籽加工成本较现有工艺方法(先皮核分离再溶剂浸出方法)降低15%以上；
(8)提取后的木蜡油损伤小，保留了原有成份及结构特点。
[0015]本发明采用 漆树籽冷冻预处理、通入低温气流、搓籽、筛选、粉碎、风送、风选、蒸炒、溶剂提取、过滤、分离、冷却相结合的工艺处理步骤设计，生产制造出漆树籽木蜡油专用连续生产设备。该工艺制备方法中，可实现漆树籽皮核分离的连续生产、分离效率达到95%以上，并在后期蒸炒漆树籽蜡质层工段，实现漆树籽木蜡油的低成本、低损伤、高纯度获取。
【具体实施方式】
[0016]下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。
[0017]实施例1，漆树籽木蜡油的制备方法，具体工艺如下:
(O预冷漆树籽:收集新鲜无发霉的漆树籽，然后在-25°C进行预冷冻，时间2小时；
(2)预冷后漆树籽放入预冷罐中在-10°C下进行预冷除尘5min；
(3)将除尘后漆树籽在_3°C下预冷后置于搓籽机上，在压力为0.5kg、转盘转速20r/min下对漆树籽进行揉搓30min ；
(4)揉搓后的漆树籽通过振筛进行筛选，将筛出的漆树籽皮层、核仁分别进行收集；
(5)将漆树籽皮层破碎至粒度为0.1mm ；
(6)漆树籽皮层粉末采用旋风分离器在风速10m/s、进口压力200Pa、出口压力-1OPa条件下进行风送、风选，获得蜡质层；
(7)将漆树籽蜡质层置于蒸炒机中在70°C、蒸炒机搅拌转速20r/min条件下蒸炒120min ；
(8)将蒸炒后的蜡质层中按固液比1:1的比例添加溶剂水进行提取木蜡油，过滤收集提取液，静置分层后取上层液体即为木蜡油。
[0018]本实施例中漆树籽皮核分离率可达98.5%,漆树籽核仁完好率可达96%，木蜡油提取率为97.3%，水份为5.2%、木蜡纯度为91.5%。
[0019]实施例2，漆树籽木蜡油的制备方法，具体工艺如下:
(O预冷漆树籽:收集新鲜无发霉的漆树籽，然后在-10°C进行预冷冻，时间30小时；(2)预冷后漆树籽放入预冷罐中在5°C下进行预冷除尘45min；
(3)将除尘后漆树籽在5°C下预冷后置于搓籽机上，在压力为15kg、转盘转速300r/min下对漆树籽进行揉搓5min ；
(4)揉搓后的漆树籽通过振筛进行筛选，将筛出的漆树籽皮层、核仁分别进行收集；
(5)将漆树籽皮层破碎至粒度为1mm；
(6)漆树籽皮层粉末采用旋风分离器在风速30m/s、进口压力800Pa、出口压力_30Pa条件下进行风送、风选，以获得蜡质层；
(7)将漆树籽蜡质层置于蒸炒机中在280°C、蒸炒机搅拌转速280r/min条件下蒸炒5min ；
(8)将蒸炒后的蜡质层中按固液比1:10的比例添加溶剂水进行提取木蜡油，过滤收集提取液，静置分层后取上层液体即为木蜡油。
[0020]本实施例中漆树籽皮核分离率可达96.5%，漆树籽核仁完好率可达97%，木蜡油提取率为92.2%，水份为5.6%、木蜡纯度为91.2%。
[0021]实施例3，漆树籽木蜡油的制备方法，具体工艺如下:
(O预冷漆树籽:收集新鲜无发霉的漆树籽，然后在_15°C进行预冷冻，时间15小时；
(2)预冷后漆树籽放入预冷罐中在0°C下进行预冷除尘25min； (3)将除尘后漆树籽在0°C下预冷后置于搓籽机上，在压力为5kg、转盘转速100r/min下对漆树籽进行揉搓IOmin ；
(4)揉搓后的漆树籽通过振筛进行筛选，将筛出的漆树籽皮层、核仁分别进行收集；
(5)将漆树籽皮层破碎至粒度为0.5mm ；
(6)漆树籽皮层粉末采用旋风分离器在风速20m/s、进口压力500Pa、出口压力_20Pa条件下进行风送、风选，以获得蜡质层；
(7)将漆树籽蜡质层置于蒸炒机中在150°C、蒸炒机搅拌转速lOOr/min条件下蒸炒30min ；
(8)将蒸炒后的蜡质层中按固液比1:5的比例添加溶剂(水、乙醇和丙醇按体积比1:1:I混合制得)的混合液进行提取木蜡油，过滤收集提取液，静置分层后取上层液体即为木蜡油。
[0022]本实施例中漆树籽皮核分离率可达98.8%,漆树籽核仁完好率可达96.3%,木蜡油提取率为93.2%，水份为5.1%、木蜡纯度为90.5%。
[0023]实施例4，漆树籽木蜡油的制备方法，具体工艺如下:
(O预冷漆树籽:收集新鲜无发霉的漆树籽，然后在_20°C进行预冷冻，时间5小时；
(2)预冷后漆树籽放入预冷罐中在_5°C下进行预冷除尘15min；
(3)将除尘后漆树籽在2°C下预冷后置于搓籽机上，在压力为3kg、转盘转速60r/min下对漆树籽进行揉搓20min ；
(4)揉搓后的漆树籽通过振筛进行筛选，将筛出的漆树籽皮层、核仁分别进行收集；
(5)将漆树籽皮层破碎至粒度为0.6mm ；
(6)漆树籽皮层粉末采用旋风分离器在风速15m/s、进口压力400Pa、出口压力-15Pa条件下进行风送、风选，以获得蜡质层；
(7)将漆树籽蜡质层置于蒸炒机中在180°C、蒸炒机搅拌转速200r/min条件下蒸炒20min ；
(8)将蒸炒后的蜡质层中按固液比1:2的比例添加溶剂(乙醇和丙醇按体积比1:1混合制得)进行提取木蜡油，过滤收集提取液，静置分层后取上层液体即为木蜡油。
[0024]本实施例中漆树籽皮核分离率为97.6%，漆树籽核仁完好率为95%，木蜡油提取率为96%，水份为4.2%、木蜡纯度为92.5%。
【权利要求】
1.一种漆树籽木蜡油的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤: (O预冷漆树籽:收集新鲜无发霉的漆树籽，然后在-25V~-10°c进行预冷冻，时间2-30小时； (2)预冷后漆树籽放入预冷罐中在-10°C~5°C下进行预冷除尘5-45min； (3)将除尘后漆树籽在-3°C~5°C下预冷后置于搓籽机上，在压力为0.5-15kg、转盘转速20-300r/min下对漆树籽进行揉搓5_30min ； (4)揉搓后的漆树籽通过振筛进行筛选，将筛出的漆树籽皮层、核仁分别进行收集； (5)将漆树籽皮层破碎至粒度为0.1mm~Imm ; (6)漆树籽皮层粉末采用旋风分离器在风速10-30m/s、进口压力200-800Pa、出口压力-10~-30Pa条件下进行风送、风选，获得蜡质层； (7)将漆树籽蜡质层置于蒸炒机中在70~280°C、蒸炒机搅拌转速20-280r/min条件下蒸炒5_120min ； (8 )将蒸炒后的蜡质层中按g: mL的固液比为1: 1-10的比例添加溶剂进行提取木蜡油，过滤收集提取液，静置分层后取上层液体即为木蜡油。
2.根据权利要求1所述漆树籽木蜡油的制备方法，其特征在于:溶剂为乙醇、水、丙醇中的一种或几种按任意比·混合后的溶剂。
【文档编号】C11B11/00GK103849470SQ201410114946
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】周力平, 高正卿, 和智明, 陈勇, 王忠良, 杨嘉科 申请人:云南省轻工业科学研究院, 云南怒江州东方大峡谷生物城有限责任公司