一种秸秆相变板材的制备方法与流程

本发明属于蓄热保温的秸秆板材制备领域,具体涉及一种秸秆相变板材的制备方法。

背景技术：

建筑能耗在人类整个能源消耗中所占比例高达30%以上，发展节能减排和低碳经济的新型建筑材料刻不容缓。

秸秆是农业生产系统中一项重要的生物质资源，我国秸秆资源十分丰富，每年的理论资源量超过10亿吨。秸秆具有优良的建筑性能，在人类建筑史，秸秆等植物性纤维都曾经被作为建筑材料使用，具有轻质、保温、隔热、吸声、韧性和节能的优良性能。已有研究表明，秸秆砖墙的隔热性能最好，秸秆的导热系数仅为混凝土导热系数的3%，规格200mm厚的墙板，保温系数高于370mm黏土砖墙4倍，取暖热耗和成本降低4倍。秸秆砖或秸秆墙板的质量约为粘土砖墙的20%~25%，造价仅为黏土砖墙的70%。因此，开发以秸秆为原材料的新型节能环保建筑材料具有重要的经济价值和社会价值。

相变蓄能建筑材料的隔热和蓄热性能对室外温度变化做出响应，产生合适的衰减和延迟作用，可望其能达到不用采暖和空调即可使室温处于人体舒适温度区。将秸秆优异的保温、隔热、吸声的性能和相变材料优势叠加，制备相变秸秆板材新型材料，可望使墙体材料变为智能性材料，从而实现建筑物的终极目标——“理想节能建筑”。

cn103555280a公开一种有机相变储热材料及其生产方法，该方法的步骤包括有机相变材料乳液的制备、有机相变储热材料的制备等步骤。该发明有效地解决了有机相变材料在磷石膏中的分散及相容问题，但不能解决有机相变材料与秸秆的复合问题，一是该技术采用普通乳化技术，需要大量乳化剂才能使乳液稳定；二是普通乳液液滴尺寸通常分布很宽，不利于相变材料在外界温度变化时产生稳定快速的相变响应；三是大的乳液液滴也难进入秸秆微孔中被秸秆负载。

cn109336500a公开了一种建筑墙体相变蓄热保温砂浆，其配方以质量份计如下：石蜡/多孔活性炭-脲醛树脂相变微胶囊10-30份、水泥60-80份、砂子120-160份、改性淀粉5-10份、植物纤维3-6份、可再分散乳胶粉2-4份、纤维素醚1-3份、减水剂2-5份、偶联剂0.5-1.5份。但是该发明相变材料需胶囊化后与砂浆混合，制备过程较复杂。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明提供一种秸秆相变板材的制备方法，该板材以石蜡为相变材料，通过细乳化方法是石蜡形成纳米级颗粒，利用秸秆微孔限域效应负载石蜡，并采用聚合物乳液对石蜡进行封装。

一种秸秆相变板材的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，秸秆预处理

将秸秆干燥至含水率5%以下，用铡草机铡碎，过10mm标准筛得秸秆粉；

步骤2，相变材料的负载与封装

将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡融化，搅拌预乳化0.5h，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化5~20min，得到石蜡细乳液，然后在石蜡细乳液中加入聚合物乳液，得到相变混合液；

步骤3，相变材料在秸秆上的负载与封装

将步骤2得到的相变混合液与秸秆粉在混合器中混合均匀，室温下晾干；

步骤4，秸秆板材的模压成型

以氯氧镁水泥为相变秸秆的粘结剂，通过模压成型制备秸秆相变板材。

作为改进的是，步骤2中所述聚合物乳液为纯丙乳液、苯丙乳液或硅丙乳液中的一种。

作为改进的是，步骤2中所述相变混合液中石蜡、十二烷基硫酸钠、h2o、聚合物乳液的质量比为1:0.005~0.02:3~10:0.02~0.1。

作为改进的是，步骤3中所述秸秆粉与相变混合液的质量比为1:2~5。

作为改进的是，步骤4中氯氧镁水泥:秸秆的质量比为0.05~0.2:1。

制备原理：通过超声细乳化方法使石蜡分散成纳米级颗粒，且表面被表面活性剂包裹，从而易于进入秸秆微孔中被负载；聚合物乳液可在常温下成膜，将石蜡包覆封装起来，可防止石蜡相变液的泄露；采用氯氧镁水泥为秸秆的粘结剂，通过压力成型将负载有石蜡的秸秆压制成板材。

有益效果：

与现有技术相比，本发明的显著优点是：（1）创新性地通过超声细乳化方法将有机相变材料石蜡分散成纳米级颗粒，石蜡颗粒外被表面活性剂包覆，亲水性增强，有利于进入秸秆微孔并被负载；（2）石蜡颗粒为纳米级，热量在颗粒中传输距离短，且石蜡颗粒粒径分布均匀，可对外界温度变化产生快速的相变响应；（3）利用聚合物乳液良好的室温成膜性能，对负载于秸秆微孔中的相变材料进行封装，可有效防止相变液的泄露，并可提高秸秆的防水性能；（4）利用与秸秆具有良好结合性能的氯氧镁水泥为秸秆粘结剂，通过压力成型得到秸秆板材。

附图说明

图1为纯石蜡和实施例2制备的秸秆相变板材的差示扫描量热法（dsc）曲线，其中，（a）为纯石蜡，（b）为实施例2制备的秸秆相变板材。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

一种秸秆相变板材的制备方法，包括以下步骤：

（1）秸秆预处理：将秸秆干燥至含水率5%以下，用铡草机铡碎，过10mm标准筛；

（2）相变材料的负载与封装：将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡融化，搅拌预乳化0.5h，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化10min，得到石蜡细乳液，然后在石蜡细乳液中加入一定量的聚合物乳液，得到相变混合液，相变混合液中石蜡:十二烷基硫酸钠:h2o:聚合物乳液的质量比为1:0.01:5:0.04；

（3）相变材料在秸秆上的负载与封装：将步骤（2）得到的相变混合液与秸秆在混合器中混合均匀，室温下晾干得到相变秸秆，秸秆:相变混合液的质量比为1:4；

（4）秸秆板材的模压成型：以氯氧镁水泥为相变秸秆的粘结剂，通过模压成型制备秸秆相变板材，氯氧镁水泥:相变秸秆的质量比为0.1:1。

通过测定质量和体积并计算得到秸秆板材表面密度，通过导热系数测试仪测定秸秆板材导热系数，通过差示扫描量热法测定秸秆相变板材的潜热，通过扫描电子显微镜观察板材微观形貌。

制备的秸秆板材表观密度239.2kg/m³，导热系数0.056w/(m·k)，相变定形板材的潜热为84.7j/g，100次冻融循环后扫描电镜观察板材形貌未有明显变化。

实施例2

一种秸秆相变板材的制备方法，包括以下步骤：

（1）秸秆预处理：将秸秆干燥至含水率5%以下，用铡草机铡碎，过10mm标准筛；

（2）相变材料的负载与封装：将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡融化，搅拌预乳化0.5h，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化10min，得到石蜡细乳液，然后在石蜡细乳液中加入一定量的聚合物乳液，得到相变混合液，相变混合液中石蜡:十二烷基硫酸钠:h2o:聚合物乳液的质量比为1:0.02:3:0.04；

（3）相变材料在秸秆上的负载与封装：将步骤（2）得到的相变混合液与秸秆在混合器中混合均匀，室温下晾干得到相变秸秆，秸秆:相变混合液的质量比为1:4；

（4）秸秆板材的模压成型：以氯氧镁水泥为相变秸秆的粘结剂，通过模压成型制备秸秆相变板材，氯氧镁水泥:相变秸秆的质量比为0.1:1。

测试方法同实施例1所示，制备的秸秆板材表观密度240.4kg/m³，导热系数0.049w/(m·k)，相变定形板材的潜热为108.8j/g，100次冻融循环后扫描电镜观察板材形貌未有明显变化。

实施例3

一种秸秆相变板材的制备方法，包括以下步骤：

（1）秸秆预处理：将秸秆干燥至含水率5%以下，用铡草机铡碎，过10mm标准筛；

（2）相变材料的负载与封装：将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡融化，搅拌预乳化0.5h，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化10min，得到石蜡细乳液，然后在石蜡细乳液中加入一定量的聚合物乳液，得到相变混合液，相变混合液中石蜡:十二烷基硫酸钠:h2o:聚合物乳液的质量比为1:0.005:10:0.04；

（3）相变材料在秸秆上的负载与封装：将步骤（2）得到的相变混合液与秸秆在混合器中混合均匀，室温下晾干得到相变秸秆，秸秆:相变混合液的质量比为1:4；

（4）秸秆板材的模压成型：以氯氧镁水泥为相变秸秆的粘结剂，通过模压成型制备秸秆相变板材，氯氧镁水泥:相变秸秆的质量比为0.1:1。

测试方法同实施例1所示，制备的秸秆板材表观密度243.5kg/m³，导热系数0.051w/(m·k)，相变定形板材的潜热为50.2j/g，100次冻融循环后扫描电镜观察板材形貌未有明显变化。

实施例4

一种秸秆相变板材的制备方法，包括以下步骤：

（1）秸秆预处理：将秸秆干燥至含水率5%以下，用铡草机铡碎，过10mm标准筛；

（2）相变材料的负载与封装：将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡融化，搅拌预乳化0.5h，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化10min，得到石蜡细乳液，然后在石蜡细乳液中加入一定量的聚合物乳液，得到相变混合液，相变混合液中石蜡:十二烷基硫酸钠:h2o:聚合物乳液的质量比为1:0.02:3:0.02；

（3）相变材料在秸秆上的负载与封装：将步骤（2）得到的相变混合液与秸秆在混合器中混合均匀，室温下晾干得到相变秸秆，秸秆:相变混合液的质量比为1:4；

（4）秸秆板材的模压成型：以氯氧镁水泥为相变秸秆的粘结剂，通过模压成型制备秸秆相变板材，氯氧镁水泥:相变秸秆的质量比为0.1:1。

测试方法同实施例1所示，制备的秸秆板材表观密度238.8kg/m³，导热系数0.046w/(m·k)，相变定形板材的潜热为109.2j/g，10次冻融循环后扫描电镜观察板材形貌发现部分石蜡从聚合物膜中泄露聚集成大粒径石蜡颗粒。

实施例5

一种秸秆相变板材的制备方法，包括以下步骤：

（1）秸秆预处理：将秸秆干燥至含水率5%以下，用铡草机铡碎，过10mm标准筛；

（2）相变材料的负载与封装：将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡融化，搅拌预乳化0.5h，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化10min，得到石蜡细乳液，然后在石蜡细乳液中加入一定量的聚合物乳液，得到相变混合液，相变混合液中石蜡:十二烷基硫酸钠:h2o:聚合物乳液的质量比为1:0.02:3:0.04；

（3）相变材料在秸秆上的负载与封装：将步骤（2）得到的相变混合液与秸秆在混合器中混合均匀，室温下晾干得到相变秸秆，秸秆:相变混合液的质量比为1:4；

（4）秸秆板材的模压成型：以氯氧镁水泥为相变秸秆的粘结剂，通过模压成型制备秸秆相变板材，氯氧镁水泥:相变秸秆的质量比为0.2:1。

测试方法同实施例1所示，制备的秸秆板材表观密度278.9kg/m³，导热系数0.066w/(m·k)，相变定形板材的潜热为86.3j/g，100次冻融循环后扫描电镜观察板材形貌未有明显变化。

实施例6

一种秸秆相变板材的制备方法，包括以下步骤：

（1）秸秆预处理：将秸秆干燥至含水率5%以下，用铡草机铡碎，过10mm标准筛；

（2）相变材料的负载与封装：将固体石蜡加入到十二烷基硫酸钠的水溶液中，然后加热至石蜡融化，搅拌预乳化0.5h，然后用超声波细胞破碎仪超声细乳化10min，得到石蜡细乳液，然后在石蜡细乳液中加入一定量的聚合物乳液，得到相变混合液，相变混合液中石蜡:十二烷基硫酸钠:h2o:聚合物乳液的质量比为1:0.02:3:0.04；

（3）相变材料在秸秆上的负载与封装：将步骤（2）得到的相变混合液与秸秆在混合器中混合均匀，室温下晾干得到相变秸秆，秸秆:相变混合液的质量比为1:4；

（4）秸秆板材的模压成型：以氯氧镁水泥为相变秸秆的粘结剂，通过模压成型制备秸秆相变板材，氯氧镁水泥:相变秸秆的质量比为0.05:1。

测试方法同实施例1所示，制备的秸秆板材表观密度228.3kg/m³，板材成型困难，导热系数0.045w/(m·k)，相变定形板材的潜热为117.8j/g，100次冻融循环后扫描电镜观察板材形貌未有明显变化。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。