专利名称：一种快速、非接触检测无纬布的方法
技术领域：
本发明涉及一种对无纬布(碳纤维/环氧预浸料)的质量指标进行检测的方法。
背景技术：
碳纤维增强材料在宇宙航空、建筑、汽车等领域都有广泛的应用。无纬布(碳纤维/环氧预浸料)已经应用在直升飞机的尾翼和机体上。因此，实现对无纬布制备过程中的质量监测是保证复合材料结构可靠性不可缺少的重要环节。
树脂含量、挥发份含量和单位面积纤维的重量是无纬布的主要质量指标，目前国内工业上常规的做法是从生产线上截取样品，利用溶剂萃取法、溶解法及称重法等传统化学方法来进行测定树脂含量和挥发份含量，按照标准(JC/T776-2004)用重量法测出挥发份含量，按照标准(JC/T780-2004)用溶剂萃取方法测出树脂含量和单位面积纤维的质量。由于以上这些方法存在费时、费力，消耗大量试剂，分析结果严重滞后，无法满足连续生产需要的问题。目前，国内外对无纬布制造过程中的质量指标的监测非常重视，并进行了较多的研究，主要包括射线透射、红外扫描、超声处理和重量监测等技术。这些监测技术灵敏度高，有些已得到了实际应用，然而它们主要用来监测预浸料的树脂含量，对挥发份含量却无法测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、非接触检测无纬布的方法，该方法可解决采用传统的化学方法测定无纬布的三项质量指标，存在费时、费力，消耗大量试剂，分析结果严重滞后，无法满足连续生产需要的问题。
本发明由以下步骤完成用近红外漫反射光谱仪收集无纬布样品，建立样品库001；选择无纬布样品的三项标准质量指标在挥发份含量为＜3％、树脂含量为39±5％、单位面积纤维的重量为135±4g/m2的范围内为合格，用数学方法挑选具有代表性的无纬布样品002；对代表性无纬布样品进行预处理，再用化学计量学方法对预处理过的代表性无纬布样品进行图谱的信息提取、优化，建立标准无纬布样品模型003；将标准无纬布样品模型的三项质量指标与通过传统方法得到的无纬布样品的三项质量指标相比较004；判断标准无纬布样品模型是否合格005；若判断结果为合格，将合格的标准无纬布样品模型调入装有PCI卡的计算机控制系统的分析程序中006；若判断结果为不合格，继续判断检测的无纬布样品是否为界外点007；若判断结果是界外点，加入界外点，返回003步骤008；若判断结果不是界外点，返回001步骤；对待测无纬布用近红外漫反射光谱仪扫描009；将经009步骤扫描得到的挥发份含量实测值经数据线传送到计算机控制系统的分析程序中，由计算机将此数据与相对应的标准质量指标进行比较010；判断挥发份含量是否小于标准值3％011；若判断结果为是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的绿灯亮012；若判断结果为不是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为不合格品013；提高浸胶速度和/或减少稀释剂用量，对不合格的无纬布重新浸胶后，再返回执行009步骤014；将经009步骤扫描得到的树脂含量实测值经数据线传送到计算机控制系统的分析程序中，由计算机将此数据与相对应的标准质量指标进行比较015；判断树脂含量是否在标准值39±5％的范围内016；若判断结果为是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的绿灯亮017；若判断结果为不是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为不合格品018；当检测值小于34％时，增大胶液浓度和/或增大刮胶辊间距；当检测值大于44％时，减小胶液浓度和/或减小刮胶辊间距，对不合格的无纬布重新浸胶后，再返回执行009步骤019；将经009步骤扫描得到的单位面积的纤维重量的实测值经数据线传送到计算机控制系统的分析程序中，由计算机将此数据与相对应的标准质量指标进行比较020；判断单位面积的纤维重量是否在标准值135±4g/cm2的范围内021；若判断结果为是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的绿灯亮022；若判断结果为不是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为废品023；当检测无纬布的三项质量指标相对应的声光报警器的三个绿灯都亮，所检测的无纬布为合格品024。
本发明具有以下有益效果一、本发明通过近红外光谱仪对待测无纬布进行扫描，并将扫描结果与近红外无纬布样品库内的样品的标准值进行比较，判断待测无纬布是否为合格品，本发明所采用的方法对待测无纬布的三项质量指标的显示可在30s之内完成，没有破坏性，省时、省力，同时还节约了成本。二、本发明通过声光报警器的指示灯提示，可以在生产线上对待测无纬布的质量进行检测，并能对无纬布的挥发份含量和树脂含量随时进行调节，能随时监控和指导生产。三、本发明不仅适用于离线后快速、非接触无纬布的质量指标分析，也可用于测定其它离线后预浸料体系(例如酚醛预浸料体系)的质量指标分析。四、在控制系统中增加PCI卡，通过A/D转换将无纬布的质量指标预测值转换为相应的电流信号(三项指标同时显示)，并通过各自的通道传送到声光报警器中，其信号传送及时、准确。五、由于仪器、样品背景或其他因素影响，近红外光谱分析中常出现谱图的偏移或漂移现象，为了减弱以至于消除各种非目标因素对光谱的影响，使光谱数据充分反映了变化信息，提高校正模型的质量和未知样品预测结果的准确性，对采集到的原始光谱进行预处理。六、本发明具有方法简单、容易操作、检测速度快、检测、判断结果准确的优点，可满足连续生产的需要。
图1是本发明方法的流程步骤图，图2是本发明所用装置的整体结构主视图，图3是图2的左视图。
具体实施例方式
具体实施方式
一结合图1～图3说明本实施方式，本实施方式的一种快速、非接触检测无纬布的方法由以下步骤完成用近红外漫反射光谱仪收集无纬布样品，建立样品库001；选择无纬布样品的三项标准质量指标在挥发份含量为＜3％、树脂含量为39±5％、单位面积纤维的重量为135±4g/m2的范围内为合格，用数学方法挑选具有代表性的无纬布样品002；对代表性无纬布样品进行预处理，再用化学计量学方法对预处理过的代表性无纬布样品进行图谱的信息提取、优化，建立标准无纬布样品模型003；将标准无纬布样品模型的三项质量指标与通过传统方法得到的无纬布样品的三项质量指标相比较004；判断标准无纬布样品模型是否合格005；若判断结果为合格，将合格的标准无纬布样品模型调入装有PCI卡的计算机控制系统的分析程序中006；若判断结果为不合格，继续判断检测的无纬布样品是否为界外点007；若判断结果是界外点，加入界外点，返回003步骤008；若判断结果不是界外点，返回001步骤；对待测无纬布10用近红外漫反射光谱仪1扫描009；将经009步骤扫描得到的挥发份含量实测值经数据线4传送到计算机5控制系统的分析程序中，由计算机5将此数据与相对应的标准质量指标进行比较010；判断挥发份含量是否小于标准值3％011；若判断结果为是，信号通过数据传送线7的相应通道传送到声光报警器6中，与相应通道对应的绿灯亮012；若判断结果为不是，信号通过数据传送线7的相应通道传送到声光报警器6中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为不合格品013；提高浸胶速度和/或减少稀释剂用量，对不合格的无纬布重新浸胶后，再返回执行009步骤014；将经009步骤扫描得到的树脂含量实测值经数据线4传送到计算机5控制系统的分析程序中，由计算机5将此数据与相对应的标准质量指标进行比较015；判断树脂含量是否在标准值39±5％的范围内016；若判断结果为是，信号通过数据传送线7的相应通道传送到声光报警器6中，与相应通道对应的绿灯亮017；若判断结果为不是，信号通过数据传送线7的相应通道传送到声光报警器6中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为不合格品018；当检测值小于34％时，增大胶液浓度和/或增大刮胶辊间距；当检测值大于44％时，减小胶液浓度和/或减小刮胶辊间距，对不合格的无纬布重新浸胶后，再返回执行009步骤019；将经009步骤扫描得到的单位面积的纤维重量的实测值经数据线4传送到计算机5控制系统的分析程序中，由计算机5将此数据与相对应的标准质量指标进行比较020；判断单位面积的纤维重量是否在标准值135±4g/cm2的范围内021；若判断结果为是，信号通过数据传送线7的相应通道传送到声光报警器6中，与相应通道对应的绿灯亮022；若判断结果为不是，信号通过数据传送线7的相应通道传送到声光报警器6中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为废品023；当检测无纬布的三项质量指标相对应的声光报警器6的三个绿灯都亮，所检测的无纬布为合格品024。
本实施方式在001步骤中，为了使分析的样品不受到影响，将搜集到的无纬布样品先去掉无纬布样品上的塑料薄膜(盖上塑料薄膜后，里面的空气不能全部排净，光源11照射后的反射，容易影响测量准确性)，去掉塑料薄膜时，把样品放在镀金漫反射背景布9的上面(无纬布样品的粘度大，离心纸不能去掉，否则样品变形，并且粘在镀金漫反射背景布9的上面，碳纤维把光源11照射的光谱全部吸收，下面离心纸不会对其产生影响)，收集近红外无纬布样品数量60～300个，近红外无纬布样品的收集范围覆盖分析的范围，近红外无纬布样品的三项质量指标的收集范围在标准范围(标准方法JC/T776-2004规定的挥发份含量为＜3％，标准方法JC/T780-2004规定的树脂含量为39±5％、单位面积纤维的重量为135±4g/m2)内。
本实施方式在002步骤中，通过主成分因子法挑选具有代表性的标准无纬布样品120个，其中90个作为校正集，30个作为检验集，光谱范围为700～2500nm、扫描8次、分辨率为8。
本实施方式在003步骤中，对90个校正集样本的树脂含量采用二阶导数进行光谱预处理，应用交叉验证方法，直至获得最佳的校正模型，然后用检验集样品对模型进行检验，采用偏最小二乘法(PLS)回归，对模型逐步优化，直至获得最佳的校正模型。
本实施方式在004步骤中，选出7个用传统方法测定的无纬布样品与近红外漫放射光谱仪1扫描测得的样品的结果作比较，比较结果见表1。
表1
本实施方式在009步骤中，去掉待测无纬布10的塑料薄膜，将待测无纬布10放在镀金漫反射背景布9的上面，扫描待测无纬布10后自动显示结果。
本实施方式中所采用的声光报警器6与PCI卡由无锡市兴洲仪器仪表有限公司生产，型号根据需要选定。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是本实施方式在002步骤中，所述的数学方法选自聚类法、主成分因子法或网格法中的一种。可根据用户计算方便选择其中的一种计算方法。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是本实施方式在003步骤中，所述的预处理方法选自直线扣除、矢量归一化、最大最小归一化、多元散射校正、一阶导数、二阶导数、线性补偿差减法或一阶导数法中的一种。可根据用户计算方便选择其中的一种计算方法。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是本实施方式在003步骤中，所述的化学计量学方法选自偏最小二乘法、主成份分析、逐步回归或人工神经网络法中的一种。可根据用户计算方便选择其中的一种计算方法。
具体实施方式
五结合图1～图3说明本实施方式，本实施方式在009步骤中，将待测无纬布10放在镀金漫反射背景布9上，将近红外光漫反射光谱仪1放置在可调节高度的支架2上，用近红外光漫反射光谱仪1扫描待测无纬布10，近红外漫反射光谱仪1所用的光源11为四盏20W相对排列两行的溴钨灯或卤钨灯，光源11至待测无纬布10之间的距离H为17cm。将待测无纬布10放在镀金漫反射背景布9上，既可以防止杂散信号的干扰，还可以增加漫反射光的强度。由于碳纤维体系吸光性强，光源11采用四盏20W溴钨灯或卤钨灯；近红外漫反射光谱仪1中的检测器采用InAs检测器(由德国布鲁克公司生产)，其作用是检测近红外光谱与无纬布作用后携带无纬布信息的光信号，将光信号转变为电信号，并通过模数转换器以数字信号形式输出。
权利要求
1.一种快速、非接触检测无纬布的方法，其特征在于它由以下步骤完成用近红外漫反射光谱仪收集无纬布样品，建立样品库(001)；选择无纬布样品的三项标准质量指标在挥发份含量为＜3％、树脂含量为39±5％、单位面积纤维的重量为135±4g/m2的范围内为合格，用数学方法挑选具有代表性的无纬布样品(002)；对代表性无纬布样品进行预处理，再用化学计量学方法对预处理过的代表性无纬布样品进行图谱的信息提取、优化，建立标准无纬布样品模型(003)；将标准无纬布样品模型的三项质量指标与通过传统方法得到的无纬布样品的三项质量指标相比较(004)；判断标准无纬布样品模型是否合格(005)；若判断结果为合格，将合格的标准无纬布样品模型调入装有PCI卡的计算机控制系统的分析程序中(006)；若判断结果为不合格，继续判断检测的无纬布样品是否为界外点(007)；若判断结果是界外点，加入界外点，返回003步骤(008)；若判断结果不是界外点，返回001步骤；对待测无纬布用近红外漫反射光谱仪扫描(009)；将经009步骤扫描得到的挥发份含量实测值经数据线传送到计算机控制系统的分析程序中，由计算机将此数据与相对应的标准质量指标进行比较(010)；判断挥发份含量是否小于标准值3％(011)；若判断结果为是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的绿灯亮(012)；若判断结果为不是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为不合格品(013)；提高浸胶速度和/或减少稀释剂用量，对不合格的无纬布重新浸胶后，再返回执行009步骤(014)；将经009步骤扫描得到的树脂含量实测值经数据线传送到计算机控制系统的分析程序中，由计算机将此数据与相对应的标准质量指标进行比较(015)；判断树脂含量是否在标准值39±5％的范围内(016)；若判断结果为是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的绿灯亮(017)；若判断结果为不是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为不合格品(018)；当检测值小于34％时，增大胶液浓度和/或增大刮胶辊间距；当检测值大于44％时，减小胶液浓度和/或减小刮胶辊间距，对不合格的无纬布重新浸胶后，再返回执行009步骤(019)；将经009步骤扫描得到的单位面积的纤维重量的实测值经数据线传送到计算机控制系统的分析程序中，由计算机将此数据与相对应的标准质量指标进行比较(020)；判断单位面积的纤维重量是否在标准值135±4g/cm2的范围内(021)；若判断结果为是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的绿灯亮(022)；若判断结果为不是，信号通过数据传送线的相应通道传送到声光报警器中，与相应通道对应的红灯亮，并发出声音警报，所检测的无纬布为废品(023)；当检测无纬布的三项质量指标相对应的声光报警器的三个绿灯都亮，所检测的无纬布为合格品(024)。
2.根据权利要求1所述的一种快速、非接触检测无纬布的方法，其特征在于002步骤中，所述的数学方法选自聚类法、主成分因子法或网格法中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种快速、非接触检测无纬布的方法，其特征在于003步骤中，所述的预处理方法选自直线扣除、矢量归一化、最大最小归一化、多元散射校正、一阶导数、二阶导数、线性补偿差减法或一阶导数法中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种快速、非接触检测无纬布的方法，其特征在于003步骤中，所述的化学计量学方法选自偏最小二乘法、主成份分析、逐步回归或人工神经网络法中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种快速、非接触检测无纬布的方法，其特征在于009步骤中，将待测无纬布(10)放在镀金漫反射背景布(9)上，将近红外光漫反射光谱仪(1)放置在可调节高度的支架(2)上，用近红外光漫反射光谱仪(1)扫描待测无纬布(10)，近红外漫反射光谱仪(1)所用的光源(11)为四盏20W相对排列两行的溴钨灯或卤钨灯，光源(11)至待测无纬布(10)之间的距离H为17cm。
全文摘要
一种快速、非接触检测无纬布的方法，它涉及一种对无纬布的质量指标进行检测的方法。针对化学方法测定无纬布质量，存在费时、费力、消耗大量试剂的问题。本发明是这样完成的收集近红外无纬布样品建立样品库；挑选代表性样品；建立模型；检验模型；扫描待测无纬布，判断挥发性含量是否合格；合格的绿灯亮；不合格的红灯亮，调整浸胶速度和稀释剂用量；再进行分析判断；判断树脂含量是否合格；合格的绿灯亮；不合格的红灯亮，调整胶液浓度和刮胶辊间距，再进行分析判断；判断单位面积的纤维重量是否合格；合格的绿灯亮；不合格，红灯亮为废品；三个绿灯都亮为合格品。本发明具有检测准确、速度快，可满足连续生产需要的优点。
文档编号D06H3/00GK1896367SQ20061001018
公开日2007年1月17日 申请日期2006年6月19日 优先权日2006年6月19日
发明者黄玉东, 姜波, 李伟, 刘丽, 宋元军 申请人:哈尔滨工业大学