专利名称：一种纤维染色增深剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及纺织整理剂技术领域，特别涉及一种纤维染色增深剂。
背景技术：
目前，由于合成纤维具有强度大，耐磨性能好，成本低，所以其 产量逐年增长，近年来已被广泛使用和接受，其中以聚酯纤维产量 最大。纺织品作为高附加值商品往往要求有色深的高档感。对于聚 酯纤维，通过染色方法很难达到所期望的色深度。聚酯纤维由于其 有着特殊的镜面光泽，折射率为1.71，所以当光照射到聚酯纤维表 面时，大量的入射光到达纤维的表面后发生反射，仅一小部分入射 光折射到纤维内部被染料所吸收，成为着色光，造成聚酯织物染色 深度不够。
近年来，聚酯纤维细旦织物大量被使用，由原来的较粗的纤维 变成较细的纤维，纤维表面积急剧增大，纤维表面的镜面反射增大， 特别是黑色和藏青色易出现上色深度不足、颜色不能加深等问题。 因此，为了使染色的聚酯纤维达到足够的色深度，必须使镜面反射 程度降低，抑制来自纤维表面的反射光。目前，我们可以通过使纤 维表面粗糙化或在纤维表面覆盖低折射率树脂方法来实现。
纤维表面粗糙化是用无机微粒加工剂处理纤维，从而改善其深色性，但是这种方法处理后的织物洗涤耐久性差，白化现象也不理想。 就物理蚀刻法而言，它是通过使用等离子体对聚酯纤维表面进行蚀 刻，使其表面形成凹凸型粗糙结构而进行光学改性的方法，然而这 种方法会使纤维的耐久性降低，而且蚀刻处理在技术方面也存在很 大困难，处理设备较为昂贵，难以实现商业化应用。
另外，作为抑制来自纤维表面的反射光的方法，还可以使用折 射率比聚酯纤维低的树脂覆盖在纤维表面的方法。即可用低折射率 树脂的含氟树脂，丙烯酸树脂，硅酮树脂，尿垸树脂或者其混合物 进行处理，从而改善深色性，但是性能不够充分。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种成本低廉、 使用后增色深度效果好的，纤维染色增深剂。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案 一种纤维染色增深剂，按重量百分比计，包括以下组成成份
10 30% 1 10% 3 20% 0.5 5% 55 85%。
甲基三甲氧基硅烷部分水解物 非离子乳化剂 乙酸
去离子水
所述的一种纤维染色增深剂，按重量百分比计，包括以下组成
成份:
12 20%甲基三甲氧基硅烷部分水解物
1 5%
非离子乳化剂 乙酸
3 10%
0.5'
去离子水 62 80%。 所述的一种纤维染色增深剂，按重量百分比计，包括以下组成
成份:
甲基三甲氧基硅烷部分水解物
非离子乳化剂
乙酸
去离子水
所述羟端基氨基硅油的结构式如下
CH3 广CH3 、 广CH3
16%
4%
8%
2%
70%
HO-
陽Si-
■O-
-Si-
、
Si-0-
CH3
Si-
CH3 U:H3 JmL R CH3
其中，R为一C3H6NHC2H4NH2、 一C3H6NH2、 一CH3、
—C3H6NHC2H4NHC2H4NH2中的任意一禾中，m=50 500， n=l 50。
所述羟端基氨基硅油的合成方法如下按重量份计算，将90 99份的八甲基环四硅氧垸、1 10份的氨基偶联剂加入反应釜中， 搅拌加热，升温至90'C保温，搅拌速度30 90转/min，保温2小时 后，继续加热升温至130°C，加入碱性催化剂水溶液，升温到140°C, 保温3 4小时，调节其粘度为500 10000mPa.S，氨值为0.1 1.0，降温至60。C以下制成羟端基氨基硅油，出料备用。
所述氨基偶联剂为—C3H6NHC2H4NH2、 _C3H6NH2、 —CH3、
—C3H6NHC2H4NHC2H4NH2中的任意一种。
所述碱性催化剂为NaOH、 KOH、 Ba(OH)2、四甲基氢氧化铵中
的任意一种。
所述甲基三甲氧基硅烷部分水解物的合成方法为按重量份计 算，将为60 90份的甲基三甲氧基硅垸、8 30份的去离子水、2 IO份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30 60转 /min，水解反应1.5 2小时，至水解度为40 80%，出料备用。
所述的非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚或者脂肪醇聚氧乙烯 醚，亲水亲油平衡值为12 15。
所述一种纤维染色增深剂的制备方法如下
将上述重量百分比的羟端基氨基硅油、甲基三甲氧基硅垸部分 水解物、非离子乳化剂、乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌 速度在45 100转/min，搅拌25 35分钟，加入去离子水总量的10 30%，搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加去离子水总量的70 90%，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本发明产品。
用于纺织物、编织物、无纺布、化学合成纤维织物及皮革染色 增深处理。
本发明有益效果为本发明按重量百分比计，包括以下组成成 份羟端基氨基硅油10 30%，甲基三甲氧基硅垸部分水解物l 腦，非离子乳化剂3 20%，乙酸0.5 5%，去离子水55 85%，对织物整理后，本发明附着在纤维织物的表面，在进行热处理的过 程中，发生交联反应，形成单分子的有机硅聚硅氧垸薄膜层，利用 有机硅聚硅氧烷薄膜层的极低反射率，使射入织物表面的光在纤维 表面产生折射、漫反射，使织物对入射光的吸收量大大增加，反射 光减少，达到染色增深效果；而且不会纤维织物原有的性能。
在纺织物测定本发明纤维染色增深效果:本发明对藏青色涤纶布 进行深色化处理。
本发明用量为20g/l，定型温度190°C，定型时间60s
试验过程如下先将本发明稀释，稀释比例分别为
配方l为1: 100，
配方2为0.5: 100，
配方3为2: 100，
将藏青色涤纶布放在稀释液中浸渍，挤轧，带液率为60 100%， 然后在80 200'C的温度下干燥处理1 10分钟，定型60s。藏青色 涤纶布回潮后在Datacolor测色仪上测得数据如下表
△L* Aa* Ab* AH K/S
1 —2.37
2 —2.73
3 —2.45
空白
—0.01 0.68 0.00 0.54 0,02 0.49
0.31 37.76 0.24 38.02 0.22 37.29 27.33
表中A"为明度变量；/^*表示偏红绿光值，为正表示偏红光；
△b+表示偏黄蓝光值，为正表示偏黄光； AH表示色相角变化值；K/S为表观深度值；
从上表中看出，AH分别为0.31、 0.24、 0.22，绝对值越小越 好；K/S分别为37.76、 38.02、 37.29，值越大织物颜色越深。
具体实施例方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的 阐述。 实施例1
a、羟端基氨基硅油的合成
按重量份计算，将96份的八甲基环四硅氧烷、4份的一 C3H6NHC2H4NH2氨基偶联剂加入反应釜中，搅拌加热，升温至90 "C保温，搅拌速度60转/min，保温2小时后，继续加热升温至130 °C ，加入0. 2份50%的NaOH水溶液为碱性催化剂，升温到140。C保 温3 4小时，调节其粘度为1200 3000mPa.S，氨值为0.5,降温 至6(TC以下制成如下结构式的羟端基氨基硅油，出料备用。.
所述羟端基氨基硅油的结构式如下
<formula>formula see original document page 10</formula>其中，R为一C3H6NHC2H4NH2， m=100， n=25。
甲基三甲氧基硅烷部分水解物的合成
b、按重量份计算，将为85份的甲基三甲氧基硅垸、IO份的去离子水、5份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30 转/min，水解反应2小时，至水解度为40 60%，出料备用。
c、将重量百分比为25%的羟端基氨基硅油、5%的甲基三甲氧 基硅烷部分水解物、12%的异构醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，其亲 水亲油平衡值为15， 2%的乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌 速度在60转/min，搅拌30分钟，加入重量百分比为11.2%的去离 子水，搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加重量百分比为44.8% 去离子水，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本发明产
P
叩o
实施例2
a、羟端基氨基硅油的合成
按重量份计算，将94份的八甲基环四硅氧烷、6份的一C3HeNH2
氨基偶联剂加入反应釜中，搅拌加热，升温至90。C保温，搅拌速度
60转/min，保温2小时后，继续加热升温至130°C ，加入0. 2份50%
的氢氧化钾水溶液为碱性催化剂，升温到14(TC保温3 4小时，调
节其粘度为800 2000mPa.S，氨值为0.5，降温至60'C以下制成如
下结构式的羟端基氨基硅油，出料备用。
所述羟端基氨基硅油的结构式如下-
CH3 、
I
-Si-0-
HO-
CH3 I
-Si-0-
CH3
Si——0
、
CH3
Si-OH
CH3 U:H3如、R CH3
其中，R为一C3H6NH2， m=210， n二30(
b、甲基三甲氧基硅垸部分水解物的合成
11按重量份计算，将为80份的甲基三甲氧基硅垸、17份的去离子 水、3份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30转/min， 水解反应2小时，至水解度为50 60。Z，出料备用。
c、将重量百分比为20%的羟端基氨基硅油、3%的甲基三甲氧 基硅烷部分水解物、8%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，其亲水 亲油平衡值为13， 2%的乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌 速度在60转/min，搅拌30分钟，加入重量百分比为5.7%的去离子 水，搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加上述重量百分比51.3% 去离子水，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本发明产
叩o
实施例3
a、羟端基氨基硅油的合成
按重量份计算，将91份的八甲基环四硅氧烷、9份的一CH3氨 基偶联剂加入反应釜中，搅拌加热，升温至9(TC保温，搅拌速度60 转/min，保温2小时后，继续加热升温至13CTC，加入0. 2份50%的 BaOH水溶液为碱性催化剂，升温到14(TC保温3 4小时，调节其 粘度为600 1500mPa.S，氨值为0.5，降温至60°C以下制成如下结 构式的羟端基氨基硅油，出料备用。
所述羟端基氨基硅油的结构式如下 CH3 广CH3 、 广CH3<formula>formula see original document page 12</formula>b、甲基三甲氧基硅垸部分水解物的合成:
按重量份计算，将为80份的甲基三甲氧基硅垸、17份的去离子
水、3份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30转/min， 水解反应2小时，至水解度为50 60Q^，出料备用。
c、将重量百分比为16%的羟端基氨基硅油、4%的甲基三甲氧 基硅烷部分水解物、8%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，其亲水 亲油平衡值为12， 2%的乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌 速度在60转/min，搅拌30分钟，加入重量百分比为14%的去离子 水，搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加上述重量百分比56%去 离子水，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本发明产品。 实施例4
a、羟端基氨基硅油的合成
按重量份计算，将91份的八甲基环四硅氧烷、9份的一 C3H6NHC2H4NHC2H4NH2氨基偶联剂加入反应釜中，搅拌加热，升 温至9(TC保温，搅拌速度60转/min，保温2小时后，继续加热升温 至130°C，加入0. 2份50%的Ba(OH)2水溶液为碱性催化剂，升温到 14(TC保温3 4小时，调节其粘度为600 1500mPa.S，氨值为0.5， 降温至60°C以下制成如下结构式的羟端基氨基硅油，出料备用。 所述羟端基氨基硅油的结构式如下-
CH3
HO
-Si-
■0-
CH3
、
广
-Si-
■0
CH3
、
■0-
CH3
Si-
CH3 UCH3如、RJn CH3
其中，R为一C3H6NHC2H4NHC2H4NH2， m=410， n=10<b、 甲基三甲氧基硅烷部分水解物的合成-
按重量份计算，将为83份的甲基三甲氧基硅烷、18份的去离子 水、3份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30转/min， 水解反应2小时，至水解度为50 55%，出料备用。
c、 将重量百分比为20%的羟端基氨基硅油、5%的甲基三甲氧
基硅烷部分水解物、3%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，其亲水
亲油平衡值为14， 5%的乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌
速度在60转/min，搅拌30分钟，加入重量百分比为6.6%的去离子
水，搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加上述重量百分比59.4%
去离子水，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本发明产 n
实施例5
a、羟端基氨基硅油的合成
按重量份计算，将91份的八甲基环四硅氧垸、9份的一 C3H6NHC2H4NHC2H4NH2氨基偶联剂加入反应釜中，搅拌加热，升 温至90'C保温，搅拌速度60转/min，保温2小时后，继续加热升温 至130°C，加入0. 2份50%的四甲基氢氧化铵水溶液为碱性催化剂， 升温到14(TC保温3 4小时，调节其粘度为600 1500mPa.S，氨值 为0.5，降温至60。C以下制成如下结构式的羟端基氨基硅油，出料备 用。
所述羟端基氨基硅油的结构式如下<formula>formula see original document page 15</formula>
其中，R为一C3H6NHC2H4NHC2H4NH2， m=500， n=50。
b、 甲基三甲氧基硅垸部分水解物的合成
按重量份计算，将为83份的甲基三甲氧基硅垸、18份的去离子 水、3份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30转/min, 水解反应2小时，至水解度为50 60%，出料备用。
c、 将重量百分比为12%的羟端基氨基硅油、1%的甲基三甲氧 基硅烷部分水解物、10%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，其亲 水亲油平衡值为14， 0.5%的乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀， 搅拌速度在60转/min，搅拌30分钟，加入重量百分比为15.3%的 去离子水，搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加上述重量百分比 61.2%去离子水，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本
发明产品。 实施例6
a、羟端基氨基硅油的合成
按重量份计算，将95份的八甲基环四硅氧烷、5份的一 C3H6NHC2H4NH2氨基偶联剂加入反应釜中，搅拌加热，升温至90 'C保温，搅拌速度60转/min，保温2小时后，继续加热升温至130 °C ，加入0. 2份50%的NaOH水溶液为碱性催化剂，升温到140。C保 温3 4小时，调节其粘度为1500 3100mPa.S，氨值为0.5，降温 至6(TC以下制成如下结构式的羟端基氨基硅油，出料备用。所述羟端基氨基硅油的结构式如下:
CH3
HO
-Si-
■O-
CH3
、
广
-Si-
CH3
、
Si——0-
CH3
Si-
■OH
CH3 U:H3如匕RJn CH3
其中，R为一C3H6NHC2H4NH2， m=250， n=22。
b、 甲基三甲氧基硅垸部分水解物的合成
按重量份计算，将为84份的甲基三甲氧基硅烷、IO份的去离子 水、5份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30转/min， 水解反应2小时，至水解度为43 60%，出料备用。
c、 将重量百分比为10%的羟端基氨基硅油、10%的甲基三甲氧 基硅烷部分水解物、3%的异构醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，其亲水 亲油平衡值为15， 2%的乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速 度在60转/min，搅拌30分钟，加入重量百分比为7.5%的去离子水， 搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加重量百分比为67.5%去离子 水，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本发明产品。 实施例7
a、羟端基氨基硅油的合成
按重量份计算，将91份的八甲基环四硅氧烷、7份的—C3H6NH2 氨基偶联剂加入反应釜中，搅拌加热，升温至90。C保温，搅拌速度 60转/min，保温2小时后，继续加热升温至130°C ，加入0. 2份50% 的氢氧化钾水溶液为碱性催化剂，升温到14(TC保温3 4小时，调 节其粘度为800 2000mPa.S，氨值为0.5，降温至6(TC以下制成如 下结构式的羟端基氨基硅油，出料备用。
16所述羟端基氨基硅油的结构式如下 CH3 广CH3 、 广CH3
HO-
-Si國
■0-
陽Si-
、
Si-O-
CH3
Si-
■OH
CH3 U:H3Jm、 R CH3
其中，R为一C3H6NH2， m=220， n=28。
b、 甲基三甲氧基硅垸部分水解物的合成
按重量份计算，将为82份的甲基三甲氧基硅垸、17份的去离子 水、3份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30转/min， 水解反应2小时，至水解度为50 60%，出料备用。
c、 将重量百分比为30%的羟端基氨基硅油、1%的甲基三甲氧 基硅烷部分水解物、3%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂，其亲水 亲油平衡值为13， 0.5%的乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅 拌速度在60转/min，搅拌30分钟，加入重暈百分比为13.1 %的去 离子水，搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加上述重量百分比52.4 %去离子水，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本发明
产ji
权利要求
1、一种纤维染色增深剂，其特征在于按重量百分比计，包括以下组成成份羟端基氨基硅油 10～30％甲基三甲氧基硅烷部分水解物 1～10％非离子乳化剂 3～20％乙酸 0.5～5％去离子水 55～85％。
2、根据权利要求l所述的一种纤维染色增深剂，其特征在于:按重量百分比计，包括以下组成成份:甲基三甲氧基硅烷部分水解物非离子乳化剂乙酸12 20% 1 5% 3 10% 0.5 5%去离子水 62 80%。
3、根据权利要求1所述的一种纤维染色增深剂，其特征在于:按重量百分比计，包括以下组成成份羟端基氨基硅油 16%甲基三甲氧基硅垸部分水解物 4%非离子乳化剂 8%乙酸 2%去离子水 70Q%。
4、根据权利要求1-3任意一项所述的一种纤维染色增深剂，其特征在于所述羟端基氨基硅油的结构式如下:<formula>formula see original document page 3</formula>其中，R为一C3H6NHC2H4NH2、 一C3H6NH2、 一CH3、一C3H6NHC2H4NHC2H4NH2中的任意一种， m二50 500， n=l 50。
5、 根据权利要求4所述的一种纤维染色增深剂，其特征在于所述羟端基氨基硅油的合成方法如下按重量份计算，将90 99份 的八甲基环四硅氧烷、1 10份的氨基偶联剂加入反应釜中，搅拌加 热，升温至9(TC保温，搅拌速度30 90转/min，保温2小时后，继 续加热升温至13(TC，加入碱性催化剂水溶液，升温到14(TC，保温 3 4小时，调节其粘度为500 10000mPa.S，氨值为0.1 1.0，降 温至6(TC以下制成羟端基氨基硅油，出料备用。
6、 根据权利要求5所述的一种纤维染色增深剂，其特征在于 所述氨基偶联剂为—C3H6NHC2H4NH2、 —C3H6NH2、 一CH3、 —C3 H6NHC2H4NHC2H4NH2中的任意一种；所述碱性催化剂为NaOH、 KOH、 Ba(OH)2、四甲基氢氧化铵中的任意一种。
7、 根据权利要求1-3任意一项所述的一种纤维染色增深剂，其 特征在于所述甲基三甲氧基硅垸部分水解物的合成方法为按重 量份计算，将为60 90份的甲基三甲氧基硅烷、8 30份的去离子水、2 10份的甲酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌速度为30 60转/min，水解反应1.5 2小时，至水解度为40 80%，出料备用。
8、 根据权利要求7所述的一种纤维染色增深剂，其特征在于 所述的非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚或者脂肪醇聚氧乙烯醚， 亲水亲油平衡值为12 15。
9、 根据权利要求l-3任意一项所述的一种纤维染色增深剂，其 特征在于所述一种纤维染色增深剂的制备方法如下-将上述重量百分比的羟端基氨基硅油、甲基三甲氧基硅浣部分 水解物、非离子乳化剂、乙酸加入反应釜中，混合搅拌均匀，搅拌 速度在45 100转/min，搅拌25 35分钟，加入去离子水总量的10 30%，搅拌30 60分钟，至转相完成后，再加去离子水总量的70 90。％，搅拌60 120min，配成带蓝光的微乳液，即得本发明产品。
10、 根据权利要求9所述的一种纤维染色增深剂，其特征在于-用于纺织物、编织物、无纺布、化学合成纤维织物及皮革染色增深 处理。 .
全文摘要
本发明涉及纺织整理剂技术领域，特别涉及一种纤维染色增深剂，按重量百分比计，包括以下组成成份羟端基氨基硅油10～30％，甲基三甲氧基硅烷部分水解物1～10％，非离子乳化剂3～20％，乙酸0.5～5％，去离子水55～85％，对织物整理后，本发明附着在纤维织物的表面，在进行热处理的过程中，发生潮交联反应，形成单分子的有机硅聚硅氧烷薄膜层，利用有机硅聚硅氧烷薄膜层的极低反射率，使射入织物表面的光在纤维表面产生折射、漫反射，使织物对入射光的吸收量大大增加，反射光减少，达到染色增深效果。
文档编号D06M15/643GK101446039SQ20081022043
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月26日 优先权日2008年12月26日
发明者剑 贺 申请人:东莞市嘉宏纺织助剂有限公司