专利名称：一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方法
技术领域：
本发明属于二醋酯的制备领域，特别涉及一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方 法。
背景技术：
静电纺丝技术已有了 70多年的历史，其最早是自1934年，Formhals申请了制备聚 合物超细纤维的静电纺丝装置专利。由于静电纺丝技术得到的纤维细度在纳米级范围内， 且收集到的纤维膜呈毡状结构，其具有多方面的性能。由于纤维细度极小，具有比较面积大 等特点，且纤维膜的空隙率大，可用于过滤材料，生物医学工程材料，复合材料等领域。随着 近年来的发展，其膜的应用吸引了越来越多科研人士的关注，对原料的种类和溶剂的选择 投入了更多的研究。二醋酯，即二醋酸纤维素，又Cellulose Acetate，简写为CA，其作为一种化学改性 的天然高聚物，是一种新型环保纺织材料。二醋酯多呈白色粉粒状或片条状，具有再生性， 即可降解性，是生产烟用醋纤丝束的主要原料。其在工业化生产中的工艺过程是以高纯度 漂白木浆为原料，用醋酐作乙酰化剂，醋酸作溶剂，在催化剂作用下，对木浆纤维素进行乙 酰化，经过预处理、醋化、水解、沉析、洗涤、挤压、干燥等加工得到，且可溶于很多种常见溶 剂，有丙酮、二甲基乙酰胺(以下简写为DMAC)、DMF、醋酸和水等。在目前提倡低碳生活的潮流中，研究者们越来越注重生态环保型纺织材料的研制 和开发利用。二醋酸纤维素渐渐进入了人们的视野中，并备受关注。迄今为止，尽管国内 有文献报道了利用二醋酯溶于一定的溶剂体系后成膜的实验研究，但用到的都不是静电纺 丝的方法。如铸膜法，详见许如清.二醋酸纤维素反渗透膜的含水率与膜的反渗透性能关 系·暨南大学学报(自然科学)[J]，1992，13(1) :57-62参考文献，文中使用丙酮作为溶剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方法，本发 明直接在常温下制备纳米纤维，不需加热或加压，简化了生产步骤，节约了生产成本，对环 境无污染，开辟了二醋酯用于静电纺丝技术的一种新形势，有着良好的市场前景。本发明的一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方法，包括(1)将二醋酯CA(江苏省南通市南通醋酸纤维有限公司生产)溶于丙酮和DMAC 中，得到二醋酯静电纺溶液，浓度为4 12wt%，丙酮与DMAC的体积比为1 3 1 ；(2)将上述得到的静电纺溶液进行静电纺丝，施加电压为10 25kV，接收距离为 10 30cm，溶液流速为3ml/h。所述步骤(1)中二醋酯静电纺溶液浓度为8wt%，丙酮与DMAC的体积比为2 1。所述步骤(2)中施加电压为18kV，接受距离为20cm。选丙酮作为溶剂是由于其对于二醋酯的溶解性非常好，而且其沸点在56°C左右， 较低，故常温下的挥发性好；选用DMAC，首先是因为其对二醋酯的溶解性好，另外是由于其
3沸点相对丙酮较高，在一定程度上，可以减缓射流中溶剂整体的挥发速度。但是，一方面，因为单独用丙酮作为溶剂时，纺得的纤维细度均勻性较差，单根纤 维的细度不勻率高，有粗节且串珠的数量较多，且纺丝连续性差，喷丝口易堵塞；另一方面， 单独使用DMAC做溶剂时，在试验的范围内，无法纺得纳米纤维。根据优势互补、取长补短的原则，根据两种溶剂的特点，尤其是沸点的不同，明确 其比例，我们选定的是体积比；选择最优的体积比成为了一个关键的问题，经过反复的试 验，以及结合相关资料，我们得出的结论是，当丙酮和DMAC的体积比在1 1-3 1之间时， 其纺丝连续性较好，将丙酮的易挥发性与DMAC的热稳定性相结合，充分发挥丙酮常温下易 挥发的特点，无需其他任何加热装置，就能制得具有更细更均勻的纳米纤维。本发明所制得的静电纺二醋酯纳米纳米具有适于生产过滤膜、复合材料等产品的 性能，也可以单独用作过滤材料。由于上述的CA纳米纤维不尽具有比表面积大，直径小，细 度均勻的特点，且纵向形态呈现圆柱状，这更增大了比表面积，使得应用空间更为广泛。有益效果本发明直接在常温下制备纳米纤维，不需加热或加压，简化了生产步骤，节约了生 产成本，对环境无污染，开辟了二醋酯用于静电纺丝技术的一种新形势，有着良好的市场前
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图1为单独使用丙酮作为溶剂时纺得纤维的SEM图；图2为单独使用DMAC作为溶剂时纺得纤维的SEM图；图3为使用丙酮和DMAC混合溶剂时纺得纤维的SEM图。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实施例1纺丝加工参数施加电压为10_25kV，接收距离为10-30cm，溶液流速为3ml/h，CA 浓度的变化范围为4-12wt%。选取最优的组合施加电压为18kV，接收距离为20cm，溶液 浓度为8%。混合溶剂的体积比定为2 1，其中丙酮的量为40mL，DMAC的量为20mL。制 得的纳米纤维膜，类似于非织造毡状，通过电镜分析，得到的纤维外部形态和结构如图3所 示。该发明与图1所示的纤维形态结构有明显的差别。经测试，所纺得的二醋酯纳米纤维 的细度为0. 20-0. 5 μ m，细度不勻率为20%，纤维纵向形态为圆柱状。比较例1纺丝加工参数施加电压为10_25kV，接收距离为10-30cm，溶液流速为3ml/h，CA 浓度的变化范围为4-12wt%。在这些浓度范围内，均可进行纺丝。选取最优组合施加电 压为18kV，接收距离为20cm，溶液浓度为8%。单独使用丙酮作为溶剂制得的纳米纤维膜， 类似于非织造毡状，通过电镜分析，得到的纤维外部形态和结构如图1所示。经测试，所纺的细度在2. 0-5. 0 μ m左右，纤维直径差别大，单根纤维的粗细明显不 勻；纤维纵向形态不规则，有明显的粗节，且呈现扁平带状并有凹槽。比较例2纺丝加工参数施加电压为10_25kV，接收距离为10-30cm，溶液流速为3ml/h，CA 浓度的变化范围为4-12wt%。单独使用DMAC作为溶剂，经过静电纺丝试验发现，在这些加 工参数的范围内，通过正交表排列，结果发现各条件下，溶液的纺丝性均很差。如图2所示， 在试验范围内，不能收集到纳米纤维，且有许多明显可见的大液滴。以上的三个均是在常温常压的条件下进行的，比较实施例1和比较例2，可明显看 出本发明在改变纤维细度上的成效，以及对纳米纤维形态和结构上的改善。
权利要求
一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方法，包括(1)将二醋酯CA溶于丙酮和DMAC中，得到二醋酯静电纺溶液，浓度为4～12wt％，丙酮与DMAC的体积比为1～3∶1；(2)将上述得到的静电纺溶液进行静电纺丝，施加电压为10～25kV，接收距离为10～30cm，溶液流速为3ml/h。
2.根据权利要求1所述的一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方法，其特征在于所述 步骤(1)中二醋酯静电纺溶液浓度为8wt%，丙酮与DMAC的体积比为2 1。
3.根据权利要求1所述的一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方法，其特征在于所述 步骤(2)中施加电压为18kV，接受距离为20cm。
全文摘要
本发明涉及一种基于二醋酯静电纺溶液的纺丝方法，包括(1)将二醋酯CA溶于丙酮和DMAC中，得到二醋酯静电纺溶液，浓度为4～12wt％，丙酮与DMAC的体积比为1～3∶1；(2)将上述得到的静电纺溶液进行静电纺丝，施加电压为10～25KV，接收距离为10～30cm，溶液流速为3ml/h。本发明直接在常温下制备纳米纤维，不需加热或加压，简化了生产步骤，节约了生产成本，对环境无污染，开辟了二醋酯用于静电纺丝技术的一种新形势，有着良好的市场前景。
文档编号D01D5/00GK101949068SQ20101052047
公开日2011年1月19日 申请日期2010年10月26日 优先权日2010年10月26日
发明者张 杰, 曹建华, 王慧, 覃小红 申请人:东华大学;南通醋酸纤维有限公司