专利名称：透水增强型生丝处理剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织品处理剂的制备方法，具体涉及一种透水增强型生丝处理剂的制备方法。
背景技术：
生丝在织造前一定要经过浸溃处理，其目的是使生丝的丝胶得到软化，赋予生丝平滑性、耐磨性和柔软性。同时，浸溃助剂渗透进入生丝内部后使生丝回缩，会提高生丝拉 伸强度和断裂伸长率，减少缫丝过程中的内应力，同时还可以消除在准备工序和织造过程中产生的静电，减少或避免制造过程中丝起毛、断头而提高织物品质。目前市场上所售处理剂一般都存在生丝断裂强度提高不大，抱合性能较差，织物透气性能不好和废水难处理等缺点。氧化石墨烯是一种碳原子紧密排列形成的单层二维蜂窝状晶格结构的片层状亲水性物质，它含有大量羟基，羧基，环氧基等基团。具有巨大的比表面积、超强的力学性能和柔软性，优异的导电导热及阻燃性能，使用改性的氧化石墨烯对生丝进行处理，能够使生丝的性能有很大的提升，使其织物更能显示出良好的光泽效应和滑爽、柔软、飘逸的效果，因此有很大的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种能提高生丝及其丝织品的透气性及强度的透水增强型生丝处理剂的制备方法。本发明所采用的技术方案是
透水增强型生丝处理剂的制备方法，其特征在于
由以下步骤实现
步骤一氧化石墨烯的制备
将6重量份的石墨粉、3重量份的硝酸钠与60重量份的浓硫酸在冰浴环境下搅拌混合均匀并缓慢加入16重量份的高锰酸钾；然后将混合物转移至35°C水浴反应30分钟，逐步加入280重量份的去离子水后，升温至68°C继续反应4小时；然后滴加20重量份、质量分数30%的过氧化氢溶液，洗涤后调节PH=6，超声波处理30分钟后离心过滤，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤二 氨基改性氧化石墨烯
将3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、5 15重量份的乙二胺和Γ3重量份的二环己基碳酰亚胺混合并超声处理O. 5^1. 5小时，再在90°C下搅拌反应5 10小时，加入30重量份的无水乙醇，静置过夜；除去上层清液，过滤并用去离子水洗涤，所得样品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤三改性氧化石墨烯生丝处理剂的制备
将O. 2 2. O重量份的氨基改性氧化石墨烯、21重量份的氧化聚乙烯蜡、I飞重量份的羊毛脂、6 10重量份的氧化菜油、21重量份的氧化猪油、I飞重量份的乳化剂0S-15h和0. ri. 6重量份的乳化剂1631在68°C下搅拌，并缓慢加入12. 6^39. 6重量份的去离子水，持续搅拌I小时得到改性氧化石墨烯生丝处理剂。步骤一中，石墨粉的粒度小于30微米。步骤一中，浓硫酸的质量分数为98%。本发明具有以下优点
本发明首先对石墨进行氧化剥离制得氧化石墨烯悬浮液，再对其进行氨基改性，然后与氧化聚乙烯蜡、羊毛脂、乳化剂、氧化菜油、氧 化猪油和去离子水进行合理复配得到一种改性氧化石墨烯生丝处理剂的制备方法，制备工艺合理，产品绿色化程度高，应用效果好。涉及的生丝处理剂具有提高生丝及其丝织品的透气性、强度和使用性能和效果的作用，生丝经本发明产品浸溃处理后的强度、表面光泽效果、滑爽柔软性能、抗静电和阻燃的性能等均有提闻。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进行详细的说明。本发明所述的一种透水增强型生丝处理剂的制备方法，由以下步骤实现
I、透水增强型生丝处理剂的制备方法，其特征在于
由以下步骤实现
步骤一氧化石墨烯的制备
将6重量份且粒度小于30微米的石墨粉、3重量份的硝酸钠与60重量份的浓硫酸在冰浴环境下搅拌混合均匀并缓慢加入16重量份的高锰酸钾；然后将混合物转移至35°C水浴反应30分钟，逐步加入280重量份的去离子水后，升温至68°C继续反应4小时；然后滴加20重量份、质量分数30%的过氧化氢溶液，洗涤后调节PH=6，超声波处理30分钟后离心过滤，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤二 氨基改性氧化石墨烯
将3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、5 15重量份的乙二胺和r3重量份的二环己基碳酰亚胺混合并超声处理0. 5^1. 5小时，再在90°C下搅拌反应5 10小时，加入30重量份的无水乙醇，静置过夜；除去上层清液，过滤并用去离子水洗涤，所得样品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤三改性氧化石墨烯生丝处理剂的制备
将0. 2 2. 0重量份的氨基改性氧化石墨烯、21重量份的氧化聚乙烯蜡、I飞重量份的羊毛脂、6 10重量份的氧化菜油、21重量份的氧化猪油、I飞重量份的乳化剂0S-15h和0. ri. 6重量份的乳化剂1631在68°C下搅拌，并缓慢加入12. 6^39. 6重量份的去离子水，持续搅拌I小时得到改性氧化石墨烯生丝处理剂。浓硫酸特指质量分数为98%的浓硫酸。实施例一
步骤一氧化石墨烯的制备
将6重量份且粒度小于30微米的石墨粉、3重量份的硝酸钠与60重量份的浓硫酸在冰浴环境下搅拌混合均匀并缓慢加入16重量份的高锰酸钾；然后将混合物转移至35°C水浴反应30分钟，逐步加入280重量份的去离子水后，升温至68°C继续反应4小时；然后滴加20重量份、质量分数30%的过氧化氢溶液，洗涤后调节PH=6，超声波处理30分钟后离心过滤，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤二 氨基改性氧化石墨烯
将3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、5重量份的乙二胺和I重量份的二环己基碳酰亚胺混合并超声处理O. 5小时，再在90°C下搅拌反应5小时，加入30重量份的无水乙醇，静置过夜；除去上层清液，过滤并用去离子水洗涤，所得样品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石 墨烯；
步骤三改性氧化石墨烯生丝处理剂的制备
将O. 2重量份的氨基改性氧化石墨烯、2重量份的氧化聚乙烯蜡、I重量份的羊毛脂、6重量份的氧化菜油、2重量份的氧化猪油、I重量份的乳化剂OS-15h和O. 4重量份的乳化剂1631在68°C下搅拌，并缓慢加入12. 6重量份的去离子水，持续搅拌I小时得到改性氧化石墨烯生丝处理剂。实施例二
步骤一氧化石墨烯的制备
将6重量份、粒度小于30微米的石墨粉、3重量份的硝酸钠与60重量份的浓硫酸在冰浴环境下搅拌混合均匀并缓慢加入16重量份的高锰酸钾；然后将混合物转移至35°C水浴反应30分钟，逐步加入280重量份的去离子水后，升温至68°C继续反应4小时；然后滴加20重量份、质量分数30%的过氧化氢溶液，洗涤后调节PH=6，超声波处理30分钟后离心过滤，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤二 氨基改性氧化石墨烯
将3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、10重量份的乙二胺和2重量份的二环己基碳酰亚胺混合并超声处理I小时，再在90°C下搅拌反应7. 5小时，加入30重量份的无水乙醇，静置过夜；除去上层清液，过滤并用去离子水洗涤，所得样品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤三改性氧化石墨烯生丝处理剂的制备
将I. I重量份的氨基改性氧化石墨烯、5重量份的氧化聚乙烯蜡、3重量份的羊毛脂、8重量份的氧化菜油、5重量份的氧化猪油、3重量份的乳化剂0S-15h和I重量份的乳化剂1631在68°C下搅拌，并缓慢加入26. I重量份的去离子水，持续搅拌I小时得到改性氧化石墨烯生丝处理剂。实施例三
步骤一氧化石墨烯的制备
将6重量份、粒度小于30微米的石墨粉、3重量份的硝酸钠与60重量份的浓硫酸在冰浴环境下搅拌混合均匀并缓慢加入16重量份的高锰酸钾；然后将混合物转移至35°C水浴反应30分钟，逐步加入280重量份的去离子水后，升温至68°C继续反应4小时；然后滴加20重量份、质量分数30%的过氧化氢溶液，洗涤后调节PH=6，超声波处理30分钟后离心过滤，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯；
步骤二 氨基改性氧化石墨烯
将3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- 二甲基甲酰胺、15重量份的乙二胺和3重量份的二环己基碳酰亚胺混合并超声处理I. 5小时，再在90°C下搅拌反应10小时，加入30重量份的无水乙醇，静置过夜；除去上层清液，过滤并用去离子水洗涤，所得样品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯；
步骤三改性氧化石墨烯生丝处理剂的制备
将2. O重量份的氨基改性氧化石墨烯、8重量份的氧化聚乙烯蜡、5重量份的羊毛脂、10重量份的氧化菜油、8重量份的氧化猪油、5重量份的乳化剂OS-15h和I. 6重量份的乳化剂1631在68°C下搅拌，并缓慢加入39. 6重量份的去离子水，持续搅拌I小时得到改性氧化石墨烯生丝处理剂。实验对比
丝与水的比例为1:5，处理剂用量为丝质量2. 5%，温度为38°C下，将纤度为23dtex的普通生丝浸泡3小时。按照GB/T1798-2008检测断裂强度和断裂伸长率；使用YG(B)461D型数字式织物透气量仪测定织物透气性；柔软性能分为四个等级硬，较硬，较柔软，柔软，超柔软。结果见表I。表I生丝浸泡前后性能对比
权利要求
1.透水增强型生丝处理剂的制备方法，其特征在干 由以下步骤实现 步骤ー氧化石墨烯的制备 将6重量份的石墨粉、3重量份的硝酸钠与60重量份的浓硫酸在冰浴环境下搅拌混合均匀并缓慢加入16重量份的高锰酸钾；然后将混合物转移至35°C水浴反应30分钟，逐步加入280重量份的去离子水后，升温至68°C继续反应4小时；然后滴加20重量份、质量分数30%的过氧化氢溶液，洗涤后调节PH=6，超声波处理30分钟后离心过滤，50°C真空干燥即得到氧化石墨烯； 步骤ニ 氨基改性氧化石墨烯 将3重量份的氧化石墨烯、60重量份的N，N- ニ甲基甲酰胺、5 15重量份的こニ胺和r3重量份的ニ环己基碳酰亚胺混合并超声处理0. 5^1. 5小时，再在90°C下搅拌反应5 10小时，加入30重量份的无水こ醇，静置过夜；除去上层清液，过滤并用去离子水洗涤，所得样品50°C下真空干燥，得到氨基改性氧化石墨烯； 步骤三改性氧化石墨烯生丝处理剂的制备 将0. 2 2. 0重量份的氨基改性氧化石墨烯、21重量份的氧化聚こ烯蜡、I飞重量份的羊毛脂、6 10重量份的氧化菜油、21重量份的氧化猪油、I飞重量份的乳化剂OS-15h和0.ri. 6重量份的乳化剂1631在68°C下搅拌，并缓慢加入12. 6^39. 6重量份的去离子水，持续搅拌I小时得到改性氧化石墨烯生丝处理剂。
2.根据权利要求I所述的透水增强型生丝处理剂的制备方法，其特征在于 步骤一中，石墨粉的粒度小于30微米。
3.根据权利要求I或2所述的透水增强型生丝处理剂的制备方法，其特征在于 步骤一中，浓硫酸的质量分数为98%。
全文摘要
本发明涉及一种透水增强型生丝处理剂的制备方法。目前市场上所售处理剂一般都存在生丝断裂强度提高不大，抱合性能较差，织物透气性能不好和废水难处理等缺点。本发明将石墨粉、硝酸钠与浓硫酸在冰浴环境下加入高锰酸钾；然后移至35℃水浴反应，升温、洗涤、超声、离心过滤、真空干燥后，与N，N-二甲基甲酰胺、乙二胺和二环己基碳酰亚胺超声处理，加入无水乙醇静置过夜，真空干燥得到氨基改性氧化石墨烯；将氨基改性氧化石墨烯、氧化聚乙烯蜡、羊毛脂、氧化菜油、氧化猪油、乳化剂OS-15h和乳化剂1631搅拌反应得到产品。生丝经本发明产品浸渍处理后的强度、表面光泽效果、滑爽柔软性能、抗静电和阻燃的性能等均有大幅提高。
文档编号D06M11/74GK102628221SQ20121007561
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日
发明者吕生华, 李第 申请人:陕西科技大学