专利名称：一种羊毛纤维的阻燃处理方法
技术领域：
本发明涉及一种羊毛纤维的阻燃处理方法，属羊毛纤维的阻燃方法及应用的技术领域。
背景技术：
羊毛是人类在纺织上最早利用的天然纤维之一，柔软而富有弹性，有天然形成的波浪形卷曲，其衣料具有手感丰满、保暖性好、穿着舒适等特点，深受人们的亲睐；由于羊毛纤维化学结构中的较高含氮量，虽具有一定的阻燃性能，但仍不能满足一些高效阻燃性能产品的需要，容易引起火灾，对人体伤害较大，因此必须对羊毛纤维进行高效阻燃处理，才能保证人身安全以及扩大羊毛纤维的使用范围。目前，羊毛纤维的阻燃处理技术较落后，很难满足高档羊毛制品的阻燃需要， 例如有的利用酶催化反应增加羊毛纤维含磷量，提高其阻燃性能，但极限氧指数仅达25. 4%，未能达到阻燃标准；有的通过共聚法提高羊毛纤维阻燃性能，但达到较高的阻燃效果需要的阻燃剂含量较大，大大提高了生产成本；有的采用溶胶对羊毛纤维进行阻燃处理，但耐洗涤性能变差，不能达到永久阻燃的效果。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足和实际情况，采用微波辐照、碳球接枝羊毛纤维的方法，对羊毛纤维进行阻燃处理，以提高羊毛纤维的阻燃性能。技术方案
本发明使用的化学物质材料为羊毛纤维、碳球、硝酸、Y-巯丙基三乙氧基硅烷、丙酮、去离子水，其组合准备用量如下以克、毫升、毫米为计量单位羊毛纤维5g±0. Ig碳球C 10g±0. Ig硝酸HNO3 250mL±lmL
Y -巯丙基三乙氧基硅烷HS (CH2) 3Si (OC2H5) 3 15mL土 ImL 丙酮CH3COCH3 IOOOmLilOmL 去离子水H20 100000mL± IOmL 阻燃处理方法如下
(I)精选化学物质材料 对阻燃处理使用的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、规格控制
羊毛纤维直径0 0. 18-0. 25 mm 长度70-110 mm 碳球 固态粉体 99%
丙酮 液态液体 99.9%
硝酸 液态液体浓度17%Y-巯丙基三乙氧基硅烷液态液体 97%
去离子水液态液体 99. 9%
(2)接枝改性碳球
碳球的接枝改性是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝状态下
完成的；
①将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上依次插入加液漏斗、搅拌器、水循环冷
凝管；
②将碳球6g±0.Ig加入到三口烧瓶中； 将硝酸240mL±lmL加入到三口烧瓶中；
③开启电加热器，温度由25°C升至80°C±2°C ；
开启搅拌器，进行搅拌，搅拌时间5min ；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
在80°C ±2°C状态下，继续反应30min±2min ;
④反应后关闭搅拌器，停止加热，关闭水循环冷凝管，三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至25°C ±2°C ；
⑤抽滤，将混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
⑥洗涤、抽滤，将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，成混合
液；
将洗涤后的混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤滤液抽至滤瓶中；
去离子水洗涤、抽滤重复进行十次，洗涤滤液pH为7，并收集产物滤饼；
⑦真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度1200C ±2°C，真空度18Pa，干燥时间240min±2min，干燥后得接枝改性碳球；
(3)配制碳球阻燃悬浮液
①将接枝改性后的碳球5g±0. lg、去离子水250mL±lmL置于烧杯中，成碳球混合液，用玻璃棒搅拌5min ；
②将烧杯置于超声分散器的水槽内，并在超声水槽内加入去离子水IOOOmL,去离子水要淹没烧杯体积的4/5 ；
开启超声波分散器加热器，使温度升至65°C ±2°C，进行超声波分散，时间
30min + 2min ；
③在超声波分散过程中，向碳球混合溶液中滴入Y-巯丙基三乙氧基硅烷10mL±0. ImL,滴加速度ImL /min,时间为10min±lmin,成碳球阻燃悬浮液；
(4)洗涤羊毛纤维
将羊毛纤维5g±0. Ig置于清洗容器中，加入丙酮IOOOmLilOmL ；
用搅拌器搅拌20min± Imin,使羊毛纤维洁净；
(5)真空干燥羊毛纤维
将洗涤后的羊毛纤维置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度300C ±2°C，真空度 18Pa，干燥时间 360min±5min ；(6)微波辐照羊毛纤维
①将洗涤并干燥后的羊毛纤维置于烧杯中，加入去离子水500mL± IOmL,淹没羊毛纤
维；
②将盛有羊毛纤维的烧杯置于微波反应器内，密闭；
开启微波电源，电压220V、功率650W，微波反应器加热温度为70°C，微波辐照羊毛纤维 40s ；
③微波辐照后，关闭电源，使羊毛纤维随微波反应器自然冷却至25°C；
④冷却后取出羊毛纤维，并自然晾干；
(7)阻燃处理羊毛纤维
羊毛纤维的阻燃处理是在超声波分散器中进行的，是在碳球阻燃悬浮液中，在密闭加热状态下完成的；
①将碳球阻燃悬浮液250mL土 ImL置于烧杯中；
将微波处理的羊毛纤维浸溃于碳球阻燃悬浮液中，然后置于超声波分散器中；
②将超声波分散器顶盖闭合，使超声波分散器内处于密闭洁净状态；
开启超声波分散器并加热，加热温度65°C ±2°C，加热时间30min±2min，超声波分散频率80Hz ；
③超声波分散后关闭控制器，打开超声波分散器顶盖，用镊子取出羊毛纤维，置于另一烧杯中；
(8)去尚子水洗漆
在盛有羊毛纤维的烧杯中，加入去离子水500mL,搅拌洗漆5min ;搅拌洗漆重
复进行30次；
(9)真空干燥
去离子水洗涤后，将羊毛纤维置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度30°C ±2°C，真空度18Pa，干燥时间480min ;干燥后得阻燃羊毛纤维；
(10)表征、分析、测定
对制备的阻燃羊毛纤维的形貌、结构、阻燃性能进行表征、分析、测定；
用扫描电镜SEM，对阻燃羊毛纤维进行形貌表征；
用氧指数法测定阻燃羊毛纤维的阻燃性能；
结论阻燃羊毛纤维的极限氧指数为34%，羊毛纤维的阻燃性能提高36%，达到GB/T5454纺织品氧指数B1级，具有优良的阻燃耐洗涤性能。有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是针对羊毛纤维易燃的情况，采用硝酸改性的碳球做阻燃剂，与去离子水、Y -巯丙基三乙氧基硅烷制成碳球悬浮液，将羊毛纤维浸溃于碳球悬浮液内，在微波反应器中，加热到70°C进行微波辐照，然后在超声波分散器中进行阻燃处理，此阻燃处理方法工艺流程短，数据翔实准确，羊毛纤维阻燃耐洗涤性能好，洗涤30次后羊毛纤维的极限氧指数为34%，使羊毛纤维的阻燃性能提高36%，是高效的羊毛纤维的阻燃处理方法。
图I为羊毛纤维阻燃处理状态2为羊毛纤维阻燃处理后洗涤30次形貌图 图中所示，附图标记清单如下
I.超声波分散器、2.容器盖、3.工作网台、4.去离子水、5.烧杯、6.碳球阻燃悬浮液、7.羊毛纤维、8.控制台、9.显示屏、10.指示灯、11.电源开关、12.温度调控器、13.时间调控器、14.超声波频率调控器。
具体实施例方式 以下结合附图对本发明做进一步说明
图I所示，为羊毛纤维阻燃处理状态图，各部位置、联接关系要正确，按量配比，按序操
作。 制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。羊毛纤维的阻燃处理是在超声波分散器中进行的，是在碳球阻燃悬浮液中，在密闭加热状态下完成的；超声波分散器I呈矩形，超声波分散器I上部为容器盖2，在超声波分散器I内设有工作网台3，工作网台3被去离子水4浸泡，在工作网台3上设有烧杯5，在烧杯5内盛放碳球阻燃悬浮液6、羊毛纤维7，在超声波分散器I的下部为控制台8，在控制台8上设有显示屏9、指示灯10、电源开关11、温度调控器12、时间调控器13、超声波频率调控器14。图2所示，为羊毛纤维阻燃处理后洗涤30次形貌图，由图可知洗涤30次后，羊毛纤维表面有不规则碳球层，少量被洗掉，可见羊毛纤维阻燃后有良好的耐洗涤性能。
权利要求
1.一种羊毛纤维的阻燃处理方法，其特征在于使用的化学物质材料为羊毛纤维、碳球、硝酸、Y-巯丙基三乙氧基硅烷、丙酮、去离子水，其组合准备用量如下以克、毫升、毫米为计量单位 羊毛纤维5g±0. Ig 碳球C 10g±0. Ig 硝酸HNO3 250mL±lmL Y-巯丙基三乙氧基硅烷HS (CH2) 3Si (OC2H5) 3 15mL土 ImL 丙酮CH3COCH3 IOOOmLilOmL 去离子水H20 100000mL± IOmL 阻燃处理方法如下 (1)精选化学物质材料 对阻燃处理使用的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、规格控制 羊毛纤维直径0 0. 18-0. 25 mm 长度70-110 mm 碳球 固态粉体 99% 丙酮 液态液体 99.9% 硝酸 液态液体浓度17% Y-巯丙基三乙氧基硅烷液态液体 97% 去离子水液态液体 99. 9% (2)接枝改性碳球 碳球的接枝改性是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的； ①将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上依次插入加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管； ②将碳球6g±0.Ig加入到三口烧瓶中； 将硝酸240mL±lmL加入到三口烧瓶中； ③开启电加热器，温度由25°C升至80°C±2°C ； 开启搅拌器，进行搅拌，搅拌时间5min ； 开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝； 在80°C ±2°C状态下，继续反应30min±2min ; ④反应后关闭搅拌器，停止加热，关闭水循环冷凝管，三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至 25°C ±2°C ； ⑤抽滤，将混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中； ⑥洗涤、抽滤，将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，成混合液； 将洗涤后的混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤滤液抽至滤瓶中； 去离子水洗涤、抽滤重复进行十次，洗涤滤液pH为7，并收集产物滤饼； ⑦真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度.1200C ±2°C，真空度18Pa，干燥时间240min±2min，干燥后得接枝改性碳球；(3)配制碳球阻燃悬浮液 ①将接枝改性后的碳球5g±0.lg、去离子水250mL±lmL置于烧杯中，成 碳球混合液，用玻璃棒搅拌5min ； ②将烧杯置于超声分散器的水槽内，并在超声水槽内加入去离子水IOOOmL,去离子水要淹没烧杯体积的4/5 ； 开启超声波分散器加热器，使温度升至65 °C ±2 °C，进行超声波分散，时间30min + 2min ； ③在超声波分散过程中，向碳球混合溶液中滴入Y-巯丙基三乙氧基硅 烷10mL±0. ImL,滴加速度lmL/min,时间为10min±lmin,成碳球阻燃悬浮液； (4)洗涤羊毛纤维 将羊毛纤维5g±0. Ig置于清洗容器中，加入丙酮IOOOmLilOmL ； 用搅拌器搅拌20min± Imin,使羊毛纤维洁净； (5)真空干燥羊毛纤维 将洗涤后的羊毛纤维置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度300C ±2°C，真空度 18Pa，干燥时间 360min±5min ； (6)微波辐照羊毛纤维 ①将洗涤并干燥后的羊毛纤维置于烧杯中，加入去离子水500mL±10mL，淹没羊毛纤维； ②将盛有羊毛纤维的烧杯置于微波反应器内，密闭； 开启微波电源，电压220V、功率650W，微波反应器温度为70°C，微波辐照羊毛纤维40s ； ③微波辐照后，关闭电源，使羊毛纤维随微波反应器自然冷却至25°C； ④冷却后取出羊毛纤维，并自然晾干； (7)阻燃处理羊毛纤维 羊毛纤维的阻燃处理是在超声波分散器中进行的，是在碳球阻燃悬浮液中，在密闭加热状态下完成的； ①将碳球阻燃悬浮液250mL土 ImL置于烧杯中； 将微波处理的羊毛纤维浸溃于碳球阻燃悬浮液中，然后置于超声波分散器中； ②将超声波分散器顶盖闭合，使超声波分散器内处于密闭洁净状态； 开启超声波分散器，加热温度65°C ±2°C，加热时间30min±2min，超声波分散频率80Hz ； 超声波分散后关闭控制器，打开超声波分散器顶盖，用镊子取出羊毛纤维，置于另一烧杯中； (8)去尚子水洗漆 在盛有羊毛纤维的烧杯中，加入去离子水500mL，搅拌洗涤5min ;搅拌洗涤重复进行30次； (9)真空干燥 去离子水洗涤后，将羊毛纤维置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度30°C ±2°C，真空度18Pa，干燥时间480min ;干燥后得阻燃羊毛纤维；(10)表征、分析、测定 对制备的阻燃羊毛纤维的形貌、结构、阻燃性能进行表征、分析、测定； 用扫描电镜SEM，对阻燃羊毛纤维进行形貌表征； 用氧指数法测定阻燃羊毛纤维的阻燃性能； 结论阻燃羊毛纤维的极限氧指数为34%，羊毛纤维的阻燃性能提高36%，达到GB/T5454纺织品氧指数B1级，具有优良的阻燃耐洗涤性能。
2.根据权利要求书I所述的一种羊毛纤维的阻燃处理方法，其特征在于羊毛纤维的阻燃处理是在超声波分散器中进行的，是在碳球阻燃悬浮液中，在密闭加热状态下完成的；超声波分散器(I)呈矩形，超声波分散器(I)上部为容器盖(2)，在超声波分散器(I)内设有工作网台(3)，工作网台(3)被去离子水(4)浸泡，在工作网台(3)上设有烧杯(5)，在烧杯(5)内盛放碳球阻燃悬浮液(6)、羊毛纤维(7)，在超声波分散器(I)的下部为控制台(8)， 在控制台(8)上设有显示屏(9)、指示灯(10)、电源开关(11)、温度调控器(12)、时间调控器(13)、超声波频率调控器(14)。
全文摘要
本发明涉及一种羊毛纤维的阻燃处理方法，是针对羊毛纤维的易燃情况，采用硝酸改性的碳球做阻燃剂，与去离子水、γ-巯丙基三乙氧基硅烷制成碳球阻燃悬浮液，将羊毛纤维浸渍于碳球阻燃悬浮液内，在微波反应器中，加热到70℃进行微波辐照，然后在超声波分散器中进行阻燃处理，此阻燃处理方法工艺流程短，数据翔实准确，羊毛纤维阻燃耐洗涤性能好，洗涤30次后羊毛纤维的极限氧指数为34%，使羊毛纤维的阻燃性能提高36%，是高效的羊毛纤维阻燃处理方法。
文档编号D06M10/06GK102720053SQ20121020000
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月18日 优先权日2012年6月18日
发明者侯文生, 戴晋明, 牛梅, 王欣, 王淑花, 薛宝霞, 陈旭红 申请人:太原理工大学