一种聚酯纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种聚酯纤维及其制备方法。所述的聚酯纤维，其特征在于，包含聚酯和胺基封端聚醚，其中，胺基封端聚醚的含量为聚酯质量的0.1?10％。本发明的聚酯纤维具有特性粘数高、纤维强度高、色泽优异、成本低廉等特点；本发明聚酯纤维的制备方法具有工艺简单、纺丝温度低以及纺丝前后树脂特性粘数变化小等特点。
【专利说明】
-种聚目旨纤维及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于化纤领域，设及一种聚醋纤维，具体设及一种含有胺基封端聚酸化合 物的聚醋纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚醋是由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称。主要指聚对苯二甲酸乙二醋 (PET)，习惯上也包括聚对苯二甲酸下二醋(PBT)和聚芳醋等线型热塑性树脂。聚碳酸醋(简 称PC)是分子链中含有碳酸醋基的高分子聚合物，也属于广义范畴下的聚醋。聚碳酸醋根据 醋基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型，但工业主要指双酪A型聚碳 酸醋。
[0003] 聚醋纤维是指W聚醋为原料所制得纤维的统称。运类纤维具有热稳定性好，高强 度、良好的尺寸稳定性等优异性能，不但广泛用于各种衣着用品、床上用品、室内装饰用品 等日常生活领域，也广泛应用于轮胎、机械橡胶制品、绳、网、吊索(带）、±工、安全带等工业 领域。
[0004] 近年来，随着聚醋纤维应用领域的不断扩大，对聚醋纤维提出了轻量化和高强化 的要求，尤其是对其工业丝的强度要求越来越高。提高聚醋纤维强度的方法除了优化纺丝 工艺之外，最根本的方法为提高聚醋的分子量。分子量的提高意味着聚醋烙体粘度的快速 升高，而要保证纺丝的顺利进行则需要提高纺丝溫度或/和烙体剪切速度。但是另一方面， 过分提高纺丝溫度和烙体剪切速度都会导致聚醋的热降解，引起分子量降低，导致纤维性 能的劣化。因而，高分子量聚醋纤维的制备一直是聚醋纤维领域的一个难题。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较高单丝拉伸强度的聚醋纤维及其 制备方法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚醋纤维，其特征在于，包含聚醋和胺 基封端聚酸，其中，胺基封端聚酸的含量为聚醋质量的0.1-10%。
[0007] 优选地，所述的聚醋为聚对苯二甲酸乙二醇醋、聚对苯二甲酸下二醇醋、聚糞二甲 酸乙二醇醋、聚糞二甲酸下二醇醋、聚对苯二甲酸丙二醇醋、聚对苯二甲酸环己烧二甲醇 醋、聚碳酸醋或聚乳酸。
[000引更优选地，所述的聚醋为聚对苯二甲酸乙二醋，聚对苯二甲酸下二醇醋或聚碳酸 醋。
[0009] 优选地，所述的聚醋的特性粘数在0.60dl/g-1.2dl/g之间。
[0010] 优选地，所述的胺基封端聚酸的化学式如下：
[0011]
[001^ 其中，R为Cl-Cio的烷基;m、n为正整数。
[0013] 优洗化，所冰的胺某卦端聚聯的结构式化下：
[0014]
[001引式中，x、y、z为正整数，n为非负整数，R1、R2、R3、R4相互独立地选自氨原子W及Cl-ClO的烷基。
[0016] 口(^；去l?^R忠且壬T^?班唐雨浊l?^^主说：；：^*^下-
[0017]
[001引式中，a、b、c为非负整数且a+b+c为正整数，35、1?6、1?7、1?8相互独立地选自氨原子^ 及Cl-ClO的烷基。
[0019] 优佛+出.祈冰的腺甚封端聚酸具有如下结构的末端基；
[0020]
[0021] 优选地，所述的胺基封端聚酸的结构为：
[0022]
[0023] 优选地，所述的胺基封端聚酸的含量为聚醋质量的0.5-5%。
[0024] 本发明还提供了聚醋纤维的制备方法，其特征在于，包括：
[0025] 步骤1:在惰性气流下，将聚醋导入到螺杆挤出机的主进料口，将胺基封端聚酸导 入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋和胺基封端聚酸进行混合；
[00%]步骤2:将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在一定溫度下，经喷丝板挤出后 形成纤维集束，得到聚醋纤维。
[0027] 优选地，所述的一定溫度为聚醋的烙融溫度W上20-60°C。
[0028] 本发明中的胺基封端聚酸是一类主链为聚酸，末端基为胺基的化合物。胺基封端 聚酸是一般通过聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物与结构调节剂在高溫高压 下氨化得到的。本发明中的胺基封端聚酸不含有径基，除此之外对胺基封端聚酸的结构并 没有特别限制，胺基封端聚酸既可W是单官能度胺基封端聚酸、也可W是双官能度胺基封 端聚酸、也可W是=官能度胺基封端聚酸。对其分子量也没有特别限制。考虑到要适当降低 胺基的活性，避免其与聚醋反应，本发明的胺基封端聚酸优选具有W下胺基末端：
[0029]
[0030] 巧，优选单官能团氨基封端聚酸，其中优先分 子量为 式如下：
[0031]
[0032] 其中，R为Cl-ClO的烷基;m、n为正整数。
[0033] 对于=官能度胺基封端聚酸和双官能度胺基封端聚酸，其分子量优选200到5000。 S官能底眩甚封端聚齡讲一击优化九，
[0034]
[0035] 立地选自氨原子W及Cl-ClO 的 I
[0036]
[0037]
[003引式中，a、b、c为非负整数且a+b+c为正整数，35、1?6、1?7、1?8相互独立地选自氨原子^ 及Cl-ClO的烷基。
[0039] 本发明的胺基封端聚酸最优先选用=径甲基丙烷=聚丙二醇酸（胺基封端）（式 V)，在实验结果测试中，效果最佳。其结构式如下：
[0040]
[OOW 式中，ni、n2、ri3为正整数。
[0042] 本发明中聚醋纤维中胺基封端聚酸的含量一般WO. Iwt%到lOwt%为宜，过低纤 维的纺丝性能不佳，过高则影响聚醋纤维的力学性能。优选〇.5-5wt%，进一步优选为0.5-3wt %、最优选为0.5wt % -1.5wt %。
[0043] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0044] 本发明的聚醋纤维具有聚醋单丝拉伸强度高、纺丝前后树脂特性粘数变化小、纤 维强度高、色泽优异、易加工、成本低廉等特点。本发明聚醋纤维的制备方法具有工艺简单、 纺丝溫度低W及纺丝前后树脂特性粘数变化小等特点。
【具体实施方式】
[0045] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，运些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可W对本发明作各种改动或修改，运些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
[0046] 实施例1-11和对比例1-2所采用原料为：
[0047] 聚醋A:阳T，仪征化纤，特性粘数0.65 [004引聚醋B:阳T，仪征化纤，特性粘数1.0;
[0049]聚醋C:PET，仪征化纤，特性粘数1.2;
[(K)加]聚醋D:PBT，仪征化纤，特性粘数1.3;
[0化1]聚醋E:PC，出光IR2500，（MI = 8g/10min，30(TC/1.2kg);
[0化2]聚醋F:阳N帝人I'eonex TN8065S;
[0化3] 胺基封端聚酸a : S径甲丙烷S聚丙二醇酸（胺基封端），姑:WAMiNE取T -403amine，分子量为430;
[0054] 胺基封端聚酸b :胺基封端聚乙二醇丙二醇共聚物：（N出CH (C出）C出-[OCH (C出） C出]X-[ OC出C出]广[OC出CH( CH3) ] Z-N此，y > 9，X+Z = 3.6，分子量约为600，JEfFAM捣技液 邸600);
[0化5] 胺基封端聚酸C:胺基封端聚丙二醇JeFFAMIN狡黎D-2000，分子量为2000;
[0化6] 胺基封端聚酸d:单胺基封端聚乙二醇丙二醇共聚物。带FFAM换准藥M-1000,分子 量为489。
[0057]设备与仪器:高速粉碎混合机，双螺杆挤出机，烙融纺丝机，拉伸试验机。
[005引本发明中的特性粘数按文献（《合成技术及应用》2012年Ol期，P48-50)的方法测 量。
[0059] 本发明中的纤维强度按GB/T14344-2008测量。
[0060] 实施例1
[0061] -种聚醋纤维，包含聚醋A和胺基封端聚酸a,其中，胺基封端聚酸a的含量为聚醋A 质量的0.2%，其制备方法为：
[0062] 在惰性气流(化）下，聚醋AWlkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，将胺基封 端聚酸aW2g/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋A和胺基封端 聚酸a进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在290°C下使烙体经喷丝板挤出 后形成纤维集束，得到光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度5.8cN/dtex，特性粘数 0.66dl/g〇
[0063] 实施例2
[0064] -种聚醋纤维，包含聚醋B和胺基封端聚酸a,其中，胺基封端聚酸a的含量为聚醋B 质量的0.5%，其制备方法为：
[0065] 在惰性气流(化）下，聚醋BW IkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封端 聚酸aW5g/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋B和胺基封端聚 酸a进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在295°C下使烙体经喷丝板挤出后 形成纤维集束，得到光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度7.1cN/dtex，特性粘数0.98dl/ 邑。
[0066] 实施例3
[0067] -种聚醋纤维，包含聚醋C和胺基封端聚酸a,其中，胺基封端聚酸a的含量为聚醋C 质量的1 %，其制备方法为：
[0068] 在惰性气流(化）下，聚醋C W IkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封端 聚酸aWlOg/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋C和胺基封端 聚酸a进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在295°C下使烙体经喷丝板挤出 后形成纤维集束，得到光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度7.4cN/dtex，特性粘数 l.lldl/go
[0069] 实施例4
[0070] -种聚醋纤维，包含聚醋D和胺基封端聚酸a,其中，胺基封端聚酸a的含量为聚醋D 质量的1.5%，其制备方法为：
[0071 ]在惰性气流(化）下，聚醋DW IkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封端 聚酸aWl5g/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋和胺基封端聚 酸a进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在29(TC下使烙体经喷丝板挤出后 形成纤维集束，得到光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度6.4cN/dtex，特性粘数1.25dl/ 邑。
[0072] 实施例5
[0073] -种聚醋纤维，包含聚醋E和胺基封端聚酸a,其中，胺基封端聚酸a的含量为聚醋E 质量的7%，其制备方法为：
[0074] 在惰性气流(化）下，聚醋EWlkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封端 聚酸aW70g/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋和胺基封端聚 酸a进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在305°C下使烙体经喷丝板挤出后 形成纤维集束，得到光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度3.7cNAltex。
[00巧]实施例6
[0076] -种聚醋纤维，包含聚醋F和胺基封端聚酸b，其中，胺基封端聚酸b的含量为聚醋F 质量的1 %，其制备方法为：
[0077] 在惰性气流(化）下，聚醋FW IkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封端 聚酸bWlOg/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋和胺基封端聚 酸b进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在300°C下使烙体经喷丝板挤出后 形成纤维集束，得到半透明、光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度5.7cNAltex。
[007引实施例7
[0079] -种聚醋纤维，包含聚醋B和胺基封端聚酸a,其中，胺基封端聚酸a的含量为聚醋B 质量的1 %，其制备方法为：
[0080] 在惰性气流(化）下，将聚醋BW IkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封 端聚酸aWlOg/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将胺基封端聚酸a 进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，溫度加至295°C，使高流动聚醋烙体经 喷丝板挤出后形成纤维集束，得到半透明、光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度6.2cN/ dtexo
[0081 ] 实施例8
[0082] -种聚醋纤维，包含聚醋B和胺基封端聚酸b，其中，胺基封端聚酸b的含量为聚醋B 质量的1 %，其制备方法为：
[0083] 在惰性气流(化）下，聚醋BWlkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封端 聚酸bWlOg/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋和胺基封端聚 酸b进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在295°C下使烙体经喷丝板挤出后 形成纤维集束，得到光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度7.2cNAltex。
[0084] 实施例9
[0085] -种聚醋纤维，包含聚醋B和胺基封端聚酸C，其中，胺基封端聚酸C的含量为聚醋B 质量的1 %，其制备方法为：
[0086] 在惰性气流(化）下，聚醋BW IkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封端 聚酸cWlOg/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋和胺基封端聚 酸C进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在295°C下使烙体经喷丝板挤出后 形成纤维集束，得到光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度7.3cNAltex。
[0087] 实施例10
[0088] -种聚醋纤维，包含聚醋B和胺基封端聚酸d，其中，胺基封端聚酸d的含量为聚醋B 质量的1 %，其制备方法为：
[0089] 在惰性气流(化）下，聚醋BWlkgA的速率导入螺杆挤出机的主进料口，胺基封端 聚酸dWlOg/h的速率导入到螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚醋B和胺基封端 聚酸d进行混合。将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在295°C下使烙体经喷丝板挤出 后形成纤维集束，得到光滑的原丝。经拉伸测得单丝拉伸强度7. IcNAltex。
[0090] 对比例1
[0091] 在惰性气流(化)下，聚醋BWlkgA的速率导入螺杆挤出机并在295°C下烙融纺丝， 得到原丝表面粗糖。经拉伸测得单丝拉伸强度5.3cNAltex，特性粘数0.69。
[0092] 各实施例及对比例的纤维强度和特性粘数见下表：
【主权项】
1. 一种聚酯纤维，其特征在于，包含聚酯和胺基封端聚醚，其中，胺基封端聚醚的含量 为聚酯质量的0.1-10%。2. 如权利要求1所述的聚酯纤维，其特征在于，所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、 聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇 酯、聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯、聚碳酸酯或聚乳酸。3. 如权利要求2所述的聚酯纤维，其特征在于，所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯，聚 对苯二甲酸丁二醇酯或聚碳酸酯。4. 如权利要求1所述的聚酯纤维，其特征在于，所述的聚酯的特性粘数在0.60dl/g-1.2dl/g 之间。5. 如权利要求1所述的聚酯纤维，其特征在于，所述的胺基封端聚醚的化学式如下：其中，R为C1-C10的烷基;m、n为正整数。6. 如权利要求1所述的聚酯纤维，其特征在于，所述的胺基封端聚醚的结构式如下：式中，x、y、z为正整数，η为非负整数，1?1、1?2、1?3、1?4相互独立地选自氢原子以及(：1-(：10 的烷基。7. 如权利要求1所述的聚酯纤维，其特征在于，所述的胺基封端聚醚的结构式如下：式中，a、b、c为非负整数且a+b+c为正整数，R5、R6、R7、R8相互独立地选自氢原子以及 C1-C10的烷基。8. 如权利要求1所述的聚酯纤维，其特征在于，所述的胺基封端聚醚具有如下结构的末 端基：9. 如权利要求1所述的聚酯纤维，其特征在于，所述的胺基封端聚醚的结构为：式中，ηι、Π2、η3为正整数。10.权利要求1-9中任一项所述的聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括： 步骤1:在惰性气流下，将聚酯导入到螺杆挤出机的主进料口，将胺基封端聚醚导入到 螺杆挤出机的侧进料口，在螺杆挤出机中将聚酯和胺基封端聚醚进行混合； 步骤2:将得到的混合物输入到纺丝机原料腔体，在一定温度下，经喷丝板挤出后形成 纤维集束，得到聚酯纤维。
【文档编号】D01D1/06GK105821512SQ201610318787
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】郑楚昱, 何勇, 吴中玲, 顾超群
【申请人】东华大学