专利名称：一种耐碱精练渗透剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种耐碱精练渗透剂及其制备方法，该耐碱精练渗透剂主要适用于对棉、麻及其混纺织物的前处理。
背景技术：
目前，待印染的棉、麻及其混纺织物通常要经过印染前处理，以除去织物上的浆料、纤维共生物等杂质，以获得理想的白度和毛效，一般采用烧碱、渗透剂、精练剂、稳定剂和双氧水对织物进行退浆、精练和漂白处理，所用的渗透剂、精练剂的耐碱度在60-100g/l之间，随着用碱量的提高，渗透性下降，从而影响产品的质量。随着印染技术的不断发展，平幅轧蒸和冷轧堆都采用高浓碱(180_200g/l)供液系 统，这样就需要耐浓碱的渗透精练剂，以满足印染技术的要求。目前也有一些性能相对较好的耐碱精练剂，如
公开日为2009年01月07日，公开号为CN101338514A的中国专利中，公开了一种高性能冷轧堆精练剂及其制备方法，该高性能冷轧堆精练剂的制备方法采用低碳E0/P0聚醚、顺酐和复合有机酸催化剂进行酯化反应，然后用亚硫酸钠进行磺化反应而获得高性能冷轧堆精练剂，虽然该高性能冷轧堆精练剂基本上能够满足低碱前处理工艺的要求，但是在碱性条件下渗透性还不够理想，且整个制备工艺比较复杂。由此可见，现有的一般的渗透剂、精练剂不耐浓碱，在碱性条件下渗透性还不够理想，而且不适用高浓碱供液系统。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种制备方法简单，操作容易，制备而成的耐碱精练渗透剂的渗透性和强碱性极强，生物降解性好，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果的耐碱精练渗透剂及其制备方法。本发明解决上述问题所采用的技术方案是该耐碱精练渗透剂的特点在于所述耐碱精练渗透剂包括重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0. 2-1. 0份的还原剂。作为优选，本发明所述异构醇醚的结构式为R_0 (PO) n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n=0-3, m=l-5。作为优选，本发明所述磷酸化剂为磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一种。作为优选,本发明所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和胺类水溶液中的一种。作为优选，本发明所述还原剂为亚磷酸或次亚磷酸。本发明中耐碱精练渗透剂的制备方法的特点在于所述制备方法依次包括如下步骤
(I)称取重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0. 2-1. 0份的还原剂作为原料；(2)将步骤(I)中的重量份数为60-75份的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到35-45°C，然后将步骤(I)中的重量份数为0. 2-1. 0份的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟；
(3)将步骤(I)中的重量份数为10-20份的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在45-55 °C ；
(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在45-55°C，然后恒温搅拌25-35分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90°C，然后反应3_6小时，制得混合液C;
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在180-220g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55% ；· (6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至45-55°C，用步骤(I)中的重量份数为10-15份的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。作为优选，本发明所述异构醇醚的结构式为R_0 (PO) n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n=0-3, m=l-5。作为优选，本发明所述磷酸化剂为磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一种。作为优选,本发明所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和胺类水溶液中的一种。作为优选，本发明所述还原剂为亚磷酸或次亚磷酸。本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果耐碱精练渗透剂的耐碱性可达200g/l，渗透性和强碱性极强，生物降解性好，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。本发明的耐碱精练渗透剂的制备方法简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。实施例I。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0. 2-1. 0份的还原剂。本实施例中的异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为l，m为2，本发明中的n在0-3之间，n可以为整数，也可以为小数，m在1-5之间，m可以为整数，也可以为小数。
本实施例中的磷酸化剂为五氧化二磷，本发明中的磷酸化剂也可以为磷酸或多聚磷酸。本实施例中的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液中，含氢氧化钠的质量百分比为60%，本发明中的碱性水溶液也可以为氢氧化钾水溶液或胺类水溶液。本实施例中的还原剂为亚磷酸，本发明中的还原剂也可以为次亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为72. 6份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为0. 4份的还原剂作为原料。本实施例中异构醇醚的结构式为R-0 (PO) n (EO)mH，其中，R表示碳原子数为8_10的异构烷基，n=l, m=2 ;磷酸化剂为五氧化二磷，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液中，含氢氧化钠的质量百分比为60%,还原剂为次亚磷酸。(2)将步骤(I)中的重量份数为72. 6份的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40°C，然后将步骤(I)中的重量份数为0. 4份的还原剂投 加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。(3)将步骤(I)中的重量份数为15份的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在50°C。本发明中将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，此处所说的“慢慢的”是指由于该反应是放热反应，在反应过程中，反应温度不能升高过快，为使能够控制反应温度，确保反应正常进行，所以要慢慢的投加磷酸化剂，这对本领域的技术人员来说为公知常识，属于放热反应中需要控制反应温度时的一种常用技术手段，如果磷酸化剂投加的速度较快，会导致混合液B的温度升高很快，反应温度不好控制，从而影响反应的正常进行。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在50°C，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到80°C，然后反应4小时，制得混合液C。(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为47%-53%，双酯的质量百分比含量为47%-53%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50°C，用步骤(I)中的重量份数为12份的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-7，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。实施例2。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为74份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为10. 5份的碱性水溶液和重量份数为0. 5份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为8_10的异构烧基，n为0, m为3. 5。本实施例中的磷酸化剂为五氧化二磷，本发明中的磷酸化剂也可以为磷酸或多聚磷酸。本实施例中的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液含质量百分比为60%的氢氧化钠，本发明中的碱性水溶液也可以为氢氧化钾水溶液或胺类水溶液。本实施例中的还原剂为次亚磷酸，本发明中的还原剂也可以为亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为74份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为
10.5份的碱性水溶液和重量份数为0. 5份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在50°C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在50°C，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-85°C，然后反应4小时，制得混合液C。(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为47%-53%，双酯的质量百分比含量为47%-53%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-5之间。本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为4-5，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。实施例3。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为74份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为10. 5份的碱性水溶液和重量份数为0. 5份的还原剂。本实施例中的异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为0，m为4. 5。本实施例中的磷酸化剂为五氧化二磷，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为60%，本实施例中的还原剂为次亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为74份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为
10.5份的碱性水溶液和重量份数为0. 5份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在50°C。
(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在50°C，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-85°C，然后反应4小时，制得混合液C。(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为47%-53%，双酯的质量百分比含量为47%-53%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-5之间。本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为
4-5，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及 净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。实施例4。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为60份的异构醇醚、重量份数为45份的磷酸化剂、重量份数为10份的碱性水溶液和重量份数为O. 5份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为6_10的异构烧基，η为I, m为3。本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为50%。本实施例中的还原剂为亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为60份的异构醇醚、重量份数为45份的磷酸化剂、重量份数为10份的碱性水溶液和重量份数为O. 5份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到35°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在45 °C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在45°C，然后恒温搅拌35分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90°C，然后反应3-6小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在180g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至45°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。实施例5。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为65份的异构醇醚、重量份数为18份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为O. 2份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为8_10的异构烧基，η为3, m为5。本实施例中的磷酸化剂为多聚磷酸，碱性水溶液为胺类水溶液，该碱性水溶液中含胺类的质量百分比为45%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为65份的异构醇醚、重量份数为18份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为O. 2份的 还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到45°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55 °C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在55°C，然后恒温搅拌25分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90°C，然后反应3-6小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在220g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至55°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。实施例6。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为68份的异构醇醚、重量份数为10份的磷酸化剂、重量份数为11份的碱性水溶液和重量份数为O. 7份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为6_10的异构烧基，η为3, m为I。本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为56%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。 本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为68份的异构醇醚、重量份数为10份的磷酸化剂、重量份数为11份的碱性水溶液和重量份数为O. 7份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在40°C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在40°C，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90°C，然后反应3-6小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在210g/l，单酯的质量百分比含量为48%-52%，双酯的质量百分比含量为48%-52%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至52°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在57°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在6-7之间。本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为6-7，渗透性极强，耐碱性达到210g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。实施例7。 本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为70份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为13份的碱性水溶液和重量份数为I. O份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为6_10的异构烧基，η为O, m为5。本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为65%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为70份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为13份的碱性水溶液和重量份数为I. O份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到38°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在48 °C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在48°C，然后恒温搅拌34分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90°C，然后反应3-6小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在195g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至55°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。实施例8。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为73份的异构醇醚、重量份数为17份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为O. 6份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为8_10的异构烧基，η为I, m为2。本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为48%。本实施例中的还原剂为亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为73份的异构醇醚、重量份数为17份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为O. 6份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到45°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟。
(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55 °C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在55°C，然后恒温搅拌35分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-90°C，然后反应3小时，制得混合液C。(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在195g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在55°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。实施例9。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为16份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为O. 8份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烧基，η为3, m为2。本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为58%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为16份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为O. 8份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到42°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在53 °C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在53°C，然后恒温搅拌25分钟，再将混合液B的反应温度提高到70-80°C，然后反应5小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至55°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为
5-7，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。实施例10。 本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为60份的异构醇醚、重量份数为13份的磷酸化剂、重量份数为10份的碱性水溶液和重量份数为O. 9份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为6_10的异构烷基，η为2，m为4。本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为60%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为60份的异构醇醚、重量份数为13份的磷酸化剂、重量份数为10份的碱性水溶液和重量份数为O. 9份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到38°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在51°C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在51°C，然后恒温搅拌32分钟，再将混合液B的反应温度提高到70-85°C，然后反应4小时，制得混合液C。(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在210g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至55°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在58°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。实施例11。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为67份的异构醇醚、重量份数为18份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为O. 3份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为6_10的异构烧基，η为I, m为3。本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为57%。本实施例中的还原剂为亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为67份的异构醇醚、重量份数为18份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为O. 3份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到39°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4. 5分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在48 °C。 (4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在48°C，然后恒温搅拌29分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-85°C，然后反应3. 6小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在205g/l，单酯的质量百分比含量为48%-55%，双酯的质量百分比含量为48%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至52°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在57°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。实施例12。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为71份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为14份的碱性水溶液和重量份数为O. 2份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为8_10的异构烧基，η为O, m为3。本实施例中的磷酸化剂为多聚磷酸，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为46%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为71份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为14份的碱性水溶液和重量份数为O. 2份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到45°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3. 5分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55 °C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在55°C，然后恒温搅拌25分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-70°C，然后反应4. 5小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在180g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至5°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为
4-7，渗透性极强，耐碱性达到180g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。实施例13。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为11份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为I. O份的还原剂。·其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为6_10的异构烧基，η为I. 5, m为4. 5。本实施例中的磷酸化剂为五氧化二磷，碱性水溶液为胺类水溶液，该碱性水溶液中含胺类的质量百分比为40%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。 本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为11份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为I. O份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到45°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55 °C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在55°C，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-90°C，然后反应5. 5小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在220g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至45°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。实施例14。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为O. 4份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为7_10的异构烧基，η为3, m为2. 5。本实施例中的磷酸化剂为多聚磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为52%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为O. 4份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到42°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4. 8分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在52 °C。
(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在52°C，然后恒温搅拌33分钟，再将混合液B的反应温度提高到65-75°C，然后反应5. 5小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在195g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至51°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在53°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。实施例15。本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为52份的异构醇醚、重量份数为10份的磷酸化剂、重量份数为13份的碱性水溶液和重量份数为O. 5份的还原剂。其中，异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为8_10的异构烧基，η为2, m为3. 5。本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为66%。本实施例中的还原剂为亚磷酸。本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。(I)称取重量份数为52份的异构醇醚、重量份数为10份的磷酸化剂、重量份数为13份的碱性水溶液和重量份数为O. 5份的还原剂作为原料。(2)将步骤(I)中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40°C，然后将步骤(I)中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。(3)将步骤(I)中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在50°C。(4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在50°C，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90°C，然后反应3-6小时，制得混合液C0(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为47%-52%，双酯的质量百分比含量为47%-52%。(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50°C，用步骤(I)中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在55°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为
5-7，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟 悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种耐碱精练渗透剂，其特征在于所述耐碱精练渗透剂包括重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0. 2-1.0份的还原剂。
2.根据权利要求I所述的耐碱精练渗透剂，其特征在于所述异构醇醚的结构式为R-O (PO) n (EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n=0_3，m=l_5。
3.根据权利要求I所述的耐碱精练渗透剂，其特征在于所述磷酸化剂为磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一种。
4.根据权利要求I所述的耐碱精练渗透剂，其特征在于所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和胺类水溶液中的一种。
5.根据权利要求I所述的耐碱精练渗透剂，其特征在于所述还原剂为亚磷酸或次亚磷酸。
6.一种耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于所述制备方法依次包括如下步骤 (1)称取重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0. 2-1. 0份的还原剂作为原料； (2)将步骤(I)中的重量份数为60-75份的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到35-45°C，然后将步骤(I)中的重量份数为0. 2-1. 0份的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟； (3)将步骤(I)中的重量份数为10-20份的磷酸化剂慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在45-55 °C ； (4)当步骤(3)中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在45-55°C，然后恒温搅拌25-35分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90°C，然后反应3_6小时，制得混合液C; (5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在180-220g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55% ； (6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至45-55°C，用步骤(I)中的重量份数为10-15份的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60°C，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。
7.根据权利要求6所述的耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于所述异构醇醚的结构式为R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n=0_3，m=l_5。
8.根据权利要求6所述的耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于所述磷酸化剂为磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一种。
9.根据权利要求6所述的耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和胺类水溶液中的一种。
10.根据权利要求6所述的耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于所述还原剂为亚磷酸或次亚磷酸。
全文摘要
本发明涉及一种耐碱精练渗透剂及制备方法。现有的渗透剂在碱性条件下渗透性还够理想。本发明耐碱精练渗透剂的特点是包括重量份数为60-75份异构醇醚、10-20份磷酸化剂、10-15份碱性水溶液和0.2-1.0份还原剂。本发明制备方法的特点是包括如下步骤取异构醇醚、磷酸化剂、碱性水溶液和还原剂为原料；将异构醇醚加热到35-45℃，将还原剂投加到异构醇醚中，搅拌3-5分钟；将磷酸化剂慢慢投加进去；恒温搅拌25-35分钟，提高到60-90℃，反应3-6小时；降温至45-55℃，调节pH值在4-7，制得耐碱渗透精练剂。本发明的制备方法简单，操作容易，制备而成的耐碱精练渗透剂的渗透性和强碱性极强。
文档编号D06M101/06GK102797149SQ201210266589
公开日2012年11月28日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者于顺平, 马成斌, 邢志奇 申请人:浙江安诺其助剂有限公司