专利名称：一种阻燃涂层及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及阻燃涂层及其制备方法，具体涉及一种膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层及其制备方法和应用，尤其是其在制备阻燃织物中的应用。
背景技术：
层层自组装技术具有条件温和、操作容易、可以在分子水平上控制无机纳米粒子的生成和有序组装、调控多层膜的组分和厚度等优势。有学者利用LBL技术制备了超强的聚乙烯醇/蒙脱土纳米复合材料，其拉伸强度与聚乙烯醇相比提高了 4倍，杨氏模量提高了近一个数量级。也有学者利用层层自组装技术制备了力学性能优异的聚乙烯醇/氧化石墨烯纳米复合材料。在阻燃性能方面，利用层层自组装技术对棉纤维进行支化聚乙二胺/钠基蒙脱土纳米复合涂层处理，结果发现处理过的棉纤维阻燃性能有显著提高。利用层层自组装技术可以将无机纳米粒子、有机组分有序地组合到薄膜或涂层中，在固体基底上构筑高性能化的超分子结构，并且可以在分子水平上调控多层膜的结构和厚度，从而实现薄膜或涂层的高性能化。因此，有机/无机纳米复合薄膜或涂层的构筑以及高性能化已成为超分子化学中的研究热点。目前国内外对于聚合物纳米复合材料阻燃性能的研究较多，所用的纳米颗粒有层状硅酸盐(如蒙脱土)、碳纳米材料(如富勒烯、碳纳米管)等。作为一种二维片层结构碳纳米材料，石墨烯具有阻隔作用使之在阻燃改性聚合物方面占有很大的优势。在相同添加量条件下，聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料的阻燃性能明显优于含蒙脱土和碳纳米管复合材料。与传统填充聚合物相比，聚合物纳米复合材料虽然具有添加量少、阻燃效能高、绿色环保等优点，但其阻燃级别普遍较低，因此，常利用纳米颗粒与膨胀型阻燃剂复配提高材料的阻燃性能。但目前这种阻燃体系大多通过物理共混得到，纳米颗粒和膨胀型阻燃剂很难获得良好的分散性，严重影响两者阻燃作用的发挥。利用超分子自组装技术将膨胀型阻燃剂和氧化石墨烯片层有序地组合到涂层中，有利于提高膨胀阻燃剂和氧化石墨烯在复合涂层分散性，从而提高纳米复合涂层的阻燃性能。膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层可应用于织物材料阻燃改性，为制备阻燃织物提供了一种新的途径。
发明内容
本发明要解决的首要技术问题在于提供一种具有阻燃性的膨胀型阻燃剂。发明所述的膨胀型阻燃剂，其结构如式(I)所示
权利要求
1. 一种膨胀型阻燃剂，其结构如式(I)所示
2.如权利要求I所述的膨胀型阻燃剂的制备方法，方法如下氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯胺盐酸盐反应，得到式(I)所示的化合物。
3.如权利要求2所述的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的反应具体如下氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯胺盐酸盐，在溶剂和缚酸剂存在的条件下，于O 80°C反应I 10小时，分离得式(I)膨胀型阻燃剂；所述的溶剂选自下述之一卤代烷烃、酯类化合物、醚类化合物、酮类化合物、腈类化合物化合物；所述的缚酸剂选自下述之一三乙胺、吡啶、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。
4.如权利要求2或3所述的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯胺盐酸盐的投料物质的量比推荐为I. O I. O 2. O。
5.如权利要求I所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺，其特征在于是以式(I)所示的膨胀型阻燃剂与丙烯胺单体在引发剂存在下于40 90°C反应2 12小时，得到所述膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺。
6.如权利要求5所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺，其特征在于所述其特征在于所述的引发剂推荐为过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈；所述膨胀型阻燃剂与丙烯胺单体的投料质量比为5 40 : 100。
7.如权利要求I所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层，其组成含有膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺和氧化石墨烯。
8.如权利要求7所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层，其特征在于所述的制备方法，包括如下方法将玻璃片或硅片首先浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液，取出干燥后，用蒸馏水洗涤；再浸入到氧化石墨烯悬浮液，再取出干燥后，用蒸馏水洗涤。重复上述步骤，得膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层。
9.如权利要求7或8所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层，其特征在于所述的浸入到膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺水溶液时间为5-80秒；浸入到氧化石墨烯浮液时间为5-50秒。
全文摘要
本发明公开了一种膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层及其制备方法和用途。所述的膨胀型阻燃剂结构如式(I)所示。它通过如下方法制备氯磷酸二苯酯与丙烯胺或丙烯胺盐酸盐反应，得到所述的膨胀型阻燃剂。所述的膨胀型阻燃剂与丙烯胺单体通过共聚反应制得所述的膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺。本发明利用层层自组装技术制备膨胀型阻燃剂改性聚丙烯胺/氧化石墨烯复合涂层，通过膨胀型阻燃剂与氧化石墨烯协同阻燃作用，提高了复合涂层的阻燃性能，减少了阻燃涂层在织物材料的使用量，降低阻燃织物的成本。
文档编号D06M11/74GK102926202SQ20121037838
公开日2013年2月13日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者黄国波, 邱方利, 梁华定, 陈素清 申请人:台州学院