专利名称：粉末状纤维素的制作方法
技术领域：
本发明涉及用无机酸对纸浆(〃 ^ 7")进行酸水解处理而得的粉末状纤维素。具体而言，本发明涉及粉末状纤维素的平均粒径、表观比重的值、粉体落下速度满足特定关系式的粉末状纤维素。更具体而言，本发明涉及用无机酸对来源于竹子或蔗渣(〃力I )等非木材的纸浆进行酸水解处理而得的粉末状纤维素。
背景技术：
粉末状纤维素由于具有增稠性、乳化稳定性、保水性、吸油性、保形性等特征，因此作为食品添加剂、片剂赋形剂、分散剂、保形剂(保形剤)、保水剂、过滤助剂、填充剂、涂料用添加剂、粘接剂用添加剂等在食品、医药品、化妆品、建材、陶瓷工业、橡胶和塑料等广泛的领域内使用。
普通的粉末状纤维素是白色粒子，其平均粒径为5 60 μ m，表观比重为0.10 0.50g/cm3左右，随着平均粒径的增大,表观比重减小。
作为获得该粉末状纤维素的方法，已知采用化学处理和机械处理的方法。作为化学处理，公知使纤维素原料与硫酸或盐酸等无机酸作用来进行水解反应而得到粉末状纤维素的方法。例如有:在120 160°C的高温下用稀酸进行20 45分钟的酸水解而得到粉末状纤维素的方法(参照专利文献I);用2.5当量(以下将当量省略为N)的盐酸进行约15分钟的酸水解而得到粉末状纤维素的方法(参照专利文献2);用各种浓度的盐酸水溶液进行高温处理而得到粉末状纤维素的方法(参照专利文献3)等。
通过酸水解法而得的粉末状纤维素的特征在于，通过适当控制酸浓度，可容易地调节粉末状纤维素的聚合度和平均粒径。因此，酸水解法具有如下优点，即，通过改变酸浓度，可改变表观比重和粉体流动性。
作为机械处理，可采用公知的分级技术和公知的粉碎技术。机械处理具有如下优点，即，由于几乎没有原料的损耗，因此收率高，且不会产生化学品成本等。
现有技术文献 专利文献 专利文献1:美国专利第3954727号说明书 专利文献2:美国专利第3141875号说明书 专利文献3:日本专利特开昭53-127553号公报。
发明内容
发明所要解决的课题 现有的粉末状纤维素如果平均粒径增大，则体积增大，因此粉体流动性降低。如果平均粒径减小，则虽然粉体流动性提高，但粉末状纤维素本身的强度降低。上述现有的粉末状纤维素中，强度(平均粒径)和粉体流动性表现出相反的行为。
通过酸水解法来适当控制粉末状纤维素的酸浓度，可改善粉末状纤维素的平均粒径和表观比重(粉体流动性)。但是，随着粉末状纤维素在各种领域内的应用，希望有具有更高的强度(更大的粒径)和更好的粉体流动性的粉末状纤维素。
于是，本发明的目的在于获得具有高强度且粉体流动性优异的粉末状纤维素，换言之，本发明的目的在于获得平均粒径大且表观比重的值高的粉末状纤维素，或者获得平均粒径大且粉体落下速度快的粉末状纤维素。
用于解决课题的手段 本发明提供下述[I] [4]的技术方案。
[I] 一种粉末状纤维素，其是用无机酸对纸浆进行水解处理而得的粉末状纤维素，其中，将粉末状纤维素的平均粒径的值设为X ( μ m)、将表观比重的值设为y (g /m I)、将粉体落下速度的值设为z(ml/sec)时，在平均粒径(X)为5 60 μ m的范围内满足y ≥-0.0164x+0.9392 或 z ≥-0.0228x+l.5493 中的任一关系式。
[2] [I]所述的粉末状纤维素，其中，所述纸浆是来源于非木材的纸浆。
[3] [I]或[2]所述的粉末状纤维素，其中，所述纸浆是来源于竹子的纸浆。
[4] [I]或[2]所述的粉末状纤维素，其中，所述纸浆是来源于蔗渣的纸浆。
发明的效果 利用本发明，可获得与现有的粉末状纤维素相比平均粒径更大、表观比重的值更高、及/或粉体流动性(粉体落下速度更快)更好的粉末状纤维素。其可作为食品添加剂、片剂赋形剂、分散剂、保形剂、保水剂、过滤助剂、填充剂、涂料用添加剂、粘接剂用添加剂等在食品、医药品、化妆品、建材、陶瓷工业、橡胶和塑料等广泛的领域内使用。特别是由于其作为粉体容易处理，且所得的片剂的强度高，因此优选作为片剂赋形剂使用。
图1是表示平均粒径和表观比重的关系的结果的图。
图2是表示平均粒径和粉体落下速度的关系的结果的图。
具体实施方式
本发明涉及一种粉末状纤维素，该粉末状纤维素是用无机酸对纸浆进行水解处理而得的粉末状纤维素，将粉末状纤维素的平均粒径的值设为X ( μ m)、将表观比重的值设为y(g/ml)、将粉体落下速度的值设为z(ml/sec)时，该粉末状纤维素在平均粒径(X)为5 60 μ m的范围内满足y≥-0.0164x+0.9392的关系式或满足z≥-0.0228x+l.5493的关系式。
现有的粉末状纤维素不满足上述关系式。本发明的粉末状纤维素兼具以往所没有的强度和粉体流动性。换言之，本发明的粉末状纤维素是兼具以往所没有的平均粒径和表观比重的粉末状纤维素，或者是兼具以往所没有的平均粒径和粉体落下速度的粉末状纤维素。
本发明中，作为用作原料的纸浆，可例举来源于阔叶树的纸浆、来源于针叶树的纸浆、来源于棉籽绒的纸浆、来源于非木材的纸浆等，无特别限制，优选使用非木材纸浆。使用非木材纸浆作为原料的粉末状纤维素，与使用其它纸浆(来源于阔叶树的纸浆、来源于针叶树的纸浆、来源于棉籽绒的纸浆等)作为原料的粉末状纤维素相比，可容易地获得平均粒径更大且表观比重更高的粉末状纤维素。其明确的理由不清楚，推测是因为阔叶树或针叶树与非木材之间的某种差异所造成的影响。
本发明中，非木材的蒸煮法无特别限制，可例举亚硫酸盐蒸煮法、硫酸盐(kraft)蒸煮法、烧碱-醌(〃 一夕' 々V > )蒸煮法、有机溶剂(才 > 力' V 〃 > 7' )蒸煮法等，其中，从环境方面考虑优选硫酸盐法纸浆。
本发明中，来源于非木材的纸浆是指将洋麻、稻杆、麦杆、竹子、蔗渣(甘蔗渣)、亚麻、楮、结香、芦苇、大麻、马尼拉麻蕉等非木材通过公知的方法蒸煮而得的纸浆。既可以单独使用一种非木材，或者也可以将两种以上的非木材混合使用，其中，从原料的获得等方面考虑，优选使用竹子和/或蔗渣，从强度和粉体流动性方面考虑更优选使用蔗渣。
本发明中，来源于竹子的纸浆是指将禾本目禾本科竹亚科中茎像木本植物(树木)那样发生木质化的种(以下有时称为竹材)通过公知的方法蒸煮而得的纸浆。作为用作原料的竹材，可例举斑竹(Phyllos tachys bambusoides)、毛竹iphyllos tachysheterocycla)、紫竹 iphyIlostachys nigra)、人面竹(PhyIlostachys aurea)、龟甲竹iphyllos tachys heterocycla)、凤尾竹{Bambusa mu I tip I ex)、业平竹{Semi arundinari a/ksimsa)、千岛箬竹(白纹阴阳竹){Sasa kurilensis)、唐 {Sinobambusa tootsik) >方竹{Chimonobambusa quadrangular is) > 寒 (,Chimonobambusa marmorea) > 矢竹{Pseudosasa)、川竹 ipieioblastus simonii)等，其中，从作为原料获得的难易程度的方面考虑，优选使用毛竹(孟宗竹)。
本发明中，来源于蔗渣(甘蔗)的纸浆是指将压榨甘蔗茎来提取糖汁时产生的压榨渣通过公知的方法蒸煮而得的纸浆。
本发明中，作为来源于非木材的纸浆的酸水解处理，可采用公知的方法，作为其一例，对于用无机酸对100重量份的纸浆纤维素进行酸水解的粉末状纤维素的制造方法进行说明。粉末状纤维素可经由以下工序制造:原料纸浆制备工序；酸水解反应工序；中和、清洗及脱液工序；干燥工序；粉碎工序；分级工序。
以下，举出一例对粉末状纤维素的制造方法进行说明。
本发明中可使用的纸浆原料既可以是流动状态也可以是板状。将来源于纸浆漂白工序的流动纸浆作为原料的情况下，需要在投入水解反应槽之前提高浓度，用螺旋压力机、带式过滤器等脱水机浓缩，将规定的量投入反应槽。将干燥纸浆板作为原料的情况下，用辊式破碎机等粉碎机等将纸浆揉碎后投入反应槽。
纸浆的酸水解反应可以在公知的反应条件下进行。纸浆浓度例如为3 10固体成分重量％。酸浓度例如为5 30重量％。反应温度例如为80 100°C。反应时间例如为30分钟 3小时。纸浆的水解反应结束后，通过脱水工序固液分离成纸浆水解产物和废酸。添加碱试剂来中和纸浆水解产物并清洗。然后，用干燥机干燥，用粉碎机机械粉碎，通过分级制成规定的平均粒度的产品。
[实施例]以下例举实施例对本发明进行具体描述，但显然本申请不受该实施例的限定。本申请的实施例中的试验方法和粉末状纤维素及结晶性粉末状纤维素的品质测定方法如下所示。
〈表观比重测定〉按照常规方法在IOOml量筒内投入IOg试样，敲击量筒底部，直至试样的高度不再降低为止，读取平坦的表面的刻度，进行测定。该值越高，则表示粉体越紧实(compact)。
<平均粒径测定> 用MICR0TRAC粒度分析计(日机装株式会社(日機装株式会社)制)测定。测定原理采用激光散射法，以累积分布的形式表示粒度分布，将累积分布达到50%的值作为平均粒径。
<粉体落下速度> 用粉末试验机(powder tester) (PT-N型,细川密克朗株式会社(*乂力7$^口>株式会社)制)使5g试样振荡落下，测定所有粉体落下所需的时间。该值越大，则表示粉体流动性越好。
〈粉末状纤维素的制备方法〉 将无氯漂白纸浆在纸浆浓度5.5%、各种盐酸浓度(本申请的实施例和比较例中为0.15、0.3、0.6、1.2N·)的条件下于95°C反应2小时。反应结束后，用氢氧化钠中和，充分水洗后，在60°C的温度条件下送风干燥约I天。用锤磨机(细川密克朗株式会社制，AP-S型)对干燥后的样品进行机械粉碎，得到平均粒径不同的粉末状纤维素。
<实施例1> 使用理文造纸有限公司制的竹BKP作为无氯漂白纸浆，通过上述制备方法得到粉末状纤维素。测定所得的粉末状纤维素的表观比重、平均粒径、粉体落下速度。结果示于表1、图1、图2。
<实施例2> 使用EPPCO公司制的蔗渣BKP作为无氯漂白纸浆，通过上述制备方法得到粉末状纤维素。测定所得的粉末状纤维素的表观比重、平均粒径、粉体落下速度。结果示于表1、图1、图2。
<比较例1> 使用日本制纸化学株式会社(日本製紙々^力 >)制的LDSP(阔叶树)作为无氯漂白纸浆，通过上述制备方法得到粉末状纤维素。测定所得的粉末状纤维素的表观比重、平均粒径、粉体落下速度。结果示于表1、图1、图2。
<比较例2> 使用日本制纸株式会社(日本製紙)制的LBKP(阔叶树)作为无氯漂白纸浆，通过上述制备方法得到粉末状纤维素。测定所得的粉末状纤维素的表观比重、平均粒径、粉体落下速度。结果不于表1、图1、图2。
由图1的结果可知，以同一平均粒径进行比较时，来源于竹BKP和蔗渣BKP的各粉末状纤维素与来源于LBKP和LDSP的各粉末状纤维素相比，是表观比重值更高的粉体。
由图2的结果可知，以同一平均粒径进行比较时，来源于竹BKP和蔗渣BKP的各粉末状纤维素与来源于LBKP和LDSP的各粉末状纤维素相比，是粉体落下速度更快、粉体流动性更好的粉体。
[表 I]
权利要求
1.一种粉末状纤维素，其是用无机酸对纸浆进行水解处理而得的粉末状纤维素，其特征在于，将粉末状纤维素的平均粒径的值设为χ(μ m)、将表观比重的值设为y (g/ml)、将粉体落下速度的值设为z(ml/sec)时，在平均粒径(X)为5 60 μ m的范围内满足y ≥-0.0164x+0.9392 或 z ≥-0.0228x+l.5493 中的任一关系式。
2.权利要求1所述的粉末状纤维素，其特征在于，所述纸浆是来源于非木材的纸浆。
3.权利要求1或2所述的粉末状纤维素，其特征在于，所述纸浆是来源于竹子的纸浆。
4.权利要求1或2所述的粉末状纤维素，其特征在于，所述纸浆是来源于蔗渣的纸浆。
全文摘要
本发明的目的在于获得具有高强度且粉体流动性优异的粉末状纤维素，换言之，本发明的目的在于获得平均粒径大且表观比重高的粉末状纤维素，或者获得平均粒径大且粉体落下速度快的粉末状纤维素。本发明是一种粉末状纤维素，其是用无机酸对纸浆进行水解处理而得的粉末状纤维素，其中，将粉末状纤维素的平均粒径的值设为x(μm)、将表观比重的值设为y(g/ml)、将粉体落下速度的值设为z(ml/sec)时，在平均粒径(x)为5～60μm的范围内满足y≥-0.0164x+0.9392或z≥-0.0228x+1.5493中的任一关系式。
文档编号D21C3/04GK103161089SQ201210527139
公开日2013年6月19日 申请日期2012年12月10日 优先权日2011年12月8日
发明者田上步, 佐藤伸治 申请人:日本制纸株式会社