一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种气凝胶制备方法。
【背景技术】
[0002]现有方法在制备气凝胶，尤其是涉及块粒状和粉末状的气凝胶时，存在如下问题；
[0003]1、制备大块无裂纹气凝胶工艺复杂，目前仅在实验室采用超临界干燥手段制备，成本高，难以工业化生产，且块体材料的尺寸多是厘米级的。
[0004]2、制备粉末状气凝胶，若通过机械粉碎的手段，需要消耗大量额外的能量。
[0005]3、现有技术制备出的大块纤维复合气凝胶内部有很多裂纹缺陷，不利于阻断对流换热，从而降低保温隔热性能。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为了解决现有常压干燥法制备出的大块复合气凝胶内部产生的裂纹缺陷将降低其保温隔热性能的问题。而提供一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法。
[0007]本发明的一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法，它是按照以下步骤进行的:
[0008]一、块粒状纤维复合气凝胶的制备:
[0009]采用溶胶-凝胶法制备块粒状纤维复合气凝胶，然后将制备出的块粒状纤维复合气凝胶采用常压干燥法，在常温常压下干燥8d ;
[0010]二、粉末状气凝胶的制备:
[0011]采用溶胶-凝胶法制备粉末状气凝胶，然后将制备出的粉末状气凝胶在常压，80°C的热干气流条件下干燥1h ；
[0012]三、取步骤一中直径5?1mm的块粒状纤维复合气凝胶与步骤二中直径100 μ m以下粉末状气凝胶混合，得到复合气凝胶。
[0013]本发明包含以下有益效果:
[0014]本发明制作块粒状纤维复合气凝胶的时候，加入的I?3mm短纤维充当了气凝胶的内部骨架，利于形成无裂纹块粒状气凝胶；制作粉末状气凝胶的时候，采用的热风干燥法能加剧气凝胶裂解，利于形成细化颗粒。
[0015]本发明把粉末状气凝胶填充到粒状纤维复合气凝胶的间隙之间，使气凝胶整体的紧致程度增加，从而减弱空气的热对流，极大提高其保温隔热性能。
[0016]常规纤维复合气凝胶的导热系数为0.045?0.060ff/(m.K);采用本发明制得的气凝胶填充材料的导热系数为0.026?0.050ff/(m.K)，保温隔热效果显著提升。
【具体实施方式】
[0017]【具体实施方式】一:本实施方式的一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法，它是按照以下步骤进行的:
[0018]一、块粒状纤维复合气凝胶的制备:
[0019]采用溶胶-凝胶法制备块粒状纤维复合气凝胶，然后将制备出的块粒状纤维复合气凝胶采用常压干燥法，在常温常压下干燥8d ;
[0020]二、粉末状气凝胶的制备:
[0021]采用溶胶-凝胶法制备粉末状气凝胶，然后将制备出的粉末状气凝胶在常压，80°C的热干气流条件下干燥1h ；
[0022]三、取步骤一中直径5?1mm的块粒状纤维复合气凝胶与步骤二中直径100 μ m以下粉末状气凝胶混合，得到复合气凝胶。
[0023]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的采用溶胶-凝胶法制备块粒状纤维复合气凝胶是按照以下步骤进行的:
[0024]—、将水与正硅酸乙酯溶液按质量比为1:3?3.5的比例混合后，调节混合后溶液的pH值至2.84，然后置于55°C的水浴锅中加热12min，得溶胶；
[0025]二、将长度为2?3mm的玻璃纤维放入模具中，再将步骤一得到的溶胶放入模具中，然后将体积百分含量为3.9%的氨水乙醇溶液滴加入模具中，得复合凝胶；其中，玻璃纤维与溶胶的体积比为1:0.2?0.6 ;
[0026]三、用体积百分含量为75%的正硅酸乙酯和无水乙醇溶液作为老化液，将步骤二得到的复合凝胶在温度为55°C的老化液中浸泡24h，重复浸泡4次后取出，用体积比为1:1的正己烷和三甲基氯硅烷混合溶液在48h内改性6次，每次改性lh，每次间隔8h，然后在常温下干燥8d，出模，得块状纤维复合气凝胶。
[0027]其它与【具体实施方式】一相同。
[0028]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是:步骤一中所述的调节混合后溶液的PH值是通过质量百分含量为10%的盐酸进行的。其它与【具体实施方式】二相同。
[0029]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是:步骤二中氨水乙醇溶液滴加入模具中是指氨水乙醇溶液滴加到形成凝胶为止，若未形成凝胶，则滴加到PH为
8.5-9。其它与【具体实施方式】二相同。
[0030]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是:步骤二中所述的体积百分含量为3.9%的氨水乙醇溶液滴加入模具的滴加速度为3?5滴每秒。其它与【具体实施方式】二相同。
[0031]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中所述的采用溶胶-凝胶发制备粉末状气凝胶是按照以下步骤进行的:
[0032]—、将水与正硅酸乙酯溶液按质量比为1:3?3.5的比例混合后，调节混合后溶液的pH值至2.84，然后置于55°C的水浴锅中加热12min，得溶胶；
[0033]二、将步骤一得到的溶胶放入模具中，然后将体积百分含量为3.9%的氨水乙醇溶液滴加入模具中，得复合凝胶；
[0034]三、用体积百分含量为75%的正硅酸乙酯和无水乙醇溶液作为老化液，将步骤二得到的复合凝胶在温度为55°C的老化液中浸泡24h，重复浸泡4次后取出，用体积比为1:I的正己烷和三甲基氯硅烷混合溶液在48h内改性6次，每次改性lh，每次间隔8h，然后在80°C热干气流中干燥10h，得粉末状气凝胶。
[0035]其它与【具体实施方式】二相同。
[0036]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】五不同的是:步骤一中所述的调节混合后溶液的PH值是通过质量百分含量为10%的盐酸进行的。其它与【具体实施方式】五相同。
[0037]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】五不同的是:步骤二中氨水乙醇溶液滴加入模具中是指氨水乙醇溶液滴加到形成凝胶为止，若未形成凝胶，则滴加到PH为
8.5-9。其它与【具体实施方式】五相同。
[0038]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】五不同的是:步骤二中所述的体积百分含量为3.9%的氨水乙醇溶液滴加入模具的滴加速度为3-5滴每秒。其它与【具体实施方式】五相同。
[0039]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:100 μ m以下粉末状气凝胶是通过机械粉碎得到的。其它与【具体实施方式】一相同。
[0040]本
【发明内容】
不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个【具体实施方式】的组合同样也可以实现发明的目的。
[0041]通过以下实施例验证本发明的有益效果:
[0042]实施例1
[0043]本实施例的一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法，它是按照以下步骤进行的:
[0044]一、制备块粒状纤维复合气凝胶，具体步骤如下:
[0045]I)在10.4g正硅酸乙酯溶液中加入3.4g水，混合后充分搅拌，向混合溶液中滴入质量分数为10%的盐酸，调节PH至2.84，将混合后的溶液放在55°C的水浴锅中加热12min形成溶胶。
[0046]2)将长度为2?3mm的玻璃纤维放入模具中，然后将反应后的溶胶倒入模具中，配制3.9g氨水并用无水乙醇稀释至100ml，将配制好的溶液逐滴加入模具中，模具中的溶胶迅速形成复合凝胶。
[0047]3)用体积比为75%的正硅酸乙酯和无水乙醇溶液作为老化液，在55°C的条件下24浸泡4次，取出后用体积比为1:1的正己烷和三甲基氯硅烷溶液48小时内改性6次，最后将取出后的凝胶在常温