一种黑色阻燃真丝绸及其制备方法与流程

本发明涉及纺织品整理技术领域，尤其涉及一种黑色阻燃真丝绸及其制备方法。

背景技术：

纺织品引起的火灾约占住宅火灾的20％，但在火灾中死亡的人数有50％是由纺织品引起的火灾所致。各国均立法对在不同领域使用的纺织品提出了相应的阻燃性能要求。

真丝绸由于其舒适性、保健性以及高贵、华丽的外观，近年广泛用于装饰材料，如墙布、装饰挂画、地毯等。我国《消防法》规定，装饰织物必须经过阻燃处理。对于真丝绸进行阻燃处理，既可以降低其在火灾中的危险性，亦可以提高产品的附加价值。

关于真丝绸的阻燃整理近年有不少报道，主要的方法有接枝共聚法、化学交联法、涂层法、溶胶凝胶法。这类方法的共同的特点是化学处理导致真丝绸手感发硬、泛黄，失去了真丝绸原有的特性。中国发明专利申请ZL201210346262.4公开了一种乙烯基磷酰胺对真丝绸阻燃处理的方法，由于分子中的磷氮协同作用，可以用较少的添加量便可达到良好的阻燃性能；中国发明专利申请ZL201210351398.4公开了一种磷硅复配体系对真丝绸的阻燃处理，处理后真丝绸比单独采用含磷组分处理发烟量下降。中国发明专利ZL201310284364.2公开了一种生物质阻燃剂植酸钠及壳聚糖通过静电层层自组装法制备阻燃真丝绸的方法，制备得到了生态环保的阻燃真丝绸，但真丝绸手感偏硬。

为了保持真丝绸的原始风格，同时使丝绸具有良好的阻燃性，需要开发一种新的真丝绸整理技术。

技术实现要素：

为解决现有的技术问题，本发明提供了一种黑色阻燃真丝绸及其制备方法。

本发明的具体内容如下：一种黑色阻燃真丝绸的制备方法，包括以下步骤，

步骤(1)：将聚磷酸铵或密胺包覆的聚磷酸铵置于烧杯中，加入聚乙二醇400，加水超声分散，得到聚磷酸铵悬浊液；

步骤(2)：向步骤(1)得到的聚磷酸铵悬浊液中加入去离子水，再加入多巴胺，调节pH为8.5～9，连续搅拌反应，离心水洗三次，醇洗三次后，将其用试剂瓶保存置于烘箱中，过夜烘干，得到聚多巴胺微胶囊；

步骤(3)：将步骤(2)得到的聚多巴胺微胶囊制成溶液，采用pH为8.5的缓冲液，投入真丝绸，浴比为1:30～50，水浴振荡，将真丝绸取出，水洗，晾干，得到黑色阻燃真丝绸。

其中，步骤(2)中采用Tris和Tris-HCl调节pH，步骤(3)中缓冲液采用Tris和Tris-HCl调节。

进一步的，步骤(3)中投入的真丝绸为脱胶练白真丝绸。

进一步的，步骤(2)中聚磷酸铵悬浊液的浓度为3～4g/L。

进一步的，步骤(1)中聚乙二醇400的质量为聚磷酸铵或密胺包覆的聚磷酸铵质量的10～15％。

进一步的，步骤(1)中超声分散时间为5～10分钟。

进一步的，步骤(2)中多巴胺的添加量为1～2.5g/L。

进一步的，步骤(2)中向聚磷酸铵悬浊液中加入去离子水，再加入多巴胺后控制反应浴的温度为35～40℃，连续搅拌反应时间为6～8小时，烘干的温度为60～70℃。

进一步的，步骤(3)中聚多巴胺微胶囊溶液的浓度为2～4g/L，水浴振荡时间为1～2小时、温度为35～40℃。

根据以上任意一种方法制备得到的黑色阻燃真丝绸。

聚磷酸铵由于含磷量高，同时又含氮，是一种常用的阻燃剂。然而由于其难溶水，常常需要用粘合剂采用涂层的方法施加在织物上。久而久之，会有“反霜”现象，影响织物使用。因此人们采用密胺包覆避免这种现象的发生。本发明中，利用多巴胺具有超强的粘附性，可以在几乎任何一种基质上成膜，由此想到在聚磷酸铵或密胺包覆的聚磷酸铵表面沉积，从而将其包覆起来形成聚多巴胺沉积层。而聚多巴胺是生态环保的，又对织物有粘附性，因此可将阻燃剂固定在织物上。步骤(2)得到的聚多巴胺微胶囊作为一种包覆型阻燃剂，在步骤(3)中真丝绸浸渍后即可提高阻燃性能。

本发明的有益效果为：本发明中阻燃剂为生态环保的聚多巴胺包覆聚磷酸铵或密胺包覆的聚磷酸铵的微胶囊阻燃剂，与人体生物相容性好，无毒，属于生态型阻燃整理剂；本发明采用低温下浸渍技术制备阻燃真丝绸，操作简单，可最大限度地保留真丝绸原有的风格；在获得阻燃效果的同时可获得颜色，染整一体化，节能减排。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步阐明。

图1为实施例1中聚多巴胺微胶囊的透射电镜图；

图2为实施例1中聚多巴胺微胶囊的扫描电镜图；

图3为实施例1中制备的黑色真丝绸的表面色深图。

具体实施方式

实施例1

称取1g聚磷酸铵置于100ml小烧杯中，加入质量为聚磷酸铵质量的15％的聚乙二醇400，然后加入25ml蒸馏水，超声分散5分钟。加入275ml去离子水，称取0.3g多巴胺，然后加入聚磷酸铵悬浊液，使用Tris和Tris-HCl调节pH为8.5，控制反应浴温度在35℃，连续搅拌反应6小时。离心水洗三次，醇洗三次，将其用试剂瓶保存置于烘箱中，调节温度60℃，过夜烘干。将得到的聚多巴胺微胶囊制成溶液，配制制得的微胶囊浓度为2g/L，采用pH为8.5的缓冲液(Tris和Tris-HCl调节)，投入真丝练白电力纺，浴比为1:50，水浴振荡2小时，温度35℃。将真丝绸取出，水洗，晾干，得到黑色阻燃真丝绸。

实施例2

称取1g聚磷酸铵置于100ml小烧杯中，加入质量为聚磷酸铵质量的12％的聚乙二醇400，然后加入25ml蒸馏水，超声分散5分钟。加入275ml去离子水，称取0.3g多巴胺，然后加入聚磷酸铵悬浊液，使用Tris和Tris-HCl调节pH为8.5，控制反应浴温度在35℃，连续搅拌反应8小时。离心水洗三次，醇洗三次，将其用试剂瓶保存置于烘箱中，调节温度70℃，过夜烘干。将得到的聚多巴胺微胶囊制成溶液，配制制得的微胶囊浓度为4g/L，采用pH为8.5的缓冲液(Tris和Tris-HCl调节)，投入真丝练白电力纺，浴比为1:50，水浴振荡2小时，温度40℃。将真丝绸取出，水洗，晾干，得到黑色阻燃真丝绸。

实施例3

称取1g聚磷酸铵置于100ml小烧杯中，加入质量为聚磷酸铵质量的10％的聚乙二醇400，然后加入25ml蒸馏水，超声分散10分钟。加入275ml去离子水，称取0.75g多巴胺，然后加入聚磷酸铵悬浊液，使用Tris和Tris-HCl调节pH为8.5，控制反应浴温度在40℃，连续搅拌反应8小时。离心水洗三次，醇洗三次，将其用试剂瓶保存置于烘箱中，调节温度70℃，过夜烘干。将得到的聚多巴胺微胶囊制成溶液，配制制得的微胶囊浓度为2g/L，采用pH为8.5的缓冲液(Tris和Tris-HCl调节)，投入真丝练白电力纺，浴比为1:40，水浴振荡2小时，温度40℃。将真丝绸取出，水洗，晾干，得到黑色阻燃真丝绸。

实施例4

称取1g密胺包覆的聚磷酸铵置于100ml小烧杯中，加入质量为聚磷酸铵质量的15％的聚乙二醇400，然后加入25ml蒸馏水，超声分散5分钟。加入275ml去离子水，称取0.3g多巴胺，然后加入聚磷酸铵悬浊液，使用Tris和Tris-HCl调节pH为8.5，控制反应浴温度在35℃，连续搅拌反应6小时。离心水洗三次，醇洗三次，将其用试剂瓶保存置于烘箱中，调节温度60℃，过夜烘干。将得到的聚多巴胺微胶囊制成溶液，配制制得的微胶囊浓度为2g/L，采用pH为8.5的缓冲液(Tris和Tris-HCl调节)，投入真丝白色素缎，浴比为1:30，水浴振荡1.5小时，温度40℃。将真丝绸取出，水洗，晾干，得到黑色阻燃真丝绸。

实施例5

称取1g聚磷酸铵置于100ml小烧杯中，加入质量为聚磷酸铵质量的15％的聚乙二醇400，然后加入25ml蒸馏水，超声分散10分钟。加入275ml去离子水，称取0.3g多巴胺，然后加入聚磷酸铵悬浊液，使用Tris和Tris-HCl调节pH为9，控制反应浴温度在37℃，连续搅拌反应7小时。离心水洗三次，醇洗三次，将其用试剂瓶保存置于烘箱中，调节温度65℃，过夜烘干。将得到的聚多巴胺微胶囊制成溶液，配制制得的微胶囊浓度为3g/L，采用pH为8.5的缓冲液(Tris和Tris-HCl调节)，投入真丝白色素缎，浴比为1:50，水浴振荡1小时，温度37℃。将真丝绸取出，水洗，晾干，得到黑色阻燃真丝绸。

实施例6

称取1g聚磷酸铵置于100ml小烧杯中，加入质量为聚磷酸铵质量的10％的聚乙二醇400，然后加入25ml蒸馏水，超声分散8分钟。加入275ml去离子水，称取0.5g多巴胺，然后加入聚磷酸铵悬浊液，使用Tris和Tris-HCl调节pH为8.5，控制反应浴温度在40℃，连续搅拌反应6小时。离心水洗三次，醇洗三次，将其用试剂瓶保存置于烘箱中，调节温度65℃，过夜烘干。将得到的聚多巴胺微胶囊制成溶液，配制制得的微胶囊浓度为3g/L，采用pH为8.5的缓冲液(Tris和Tris-HCl调节)，投入真丝白色素缎，浴比为1:50，水浴振荡1.5小时，温度35℃。将真丝绸取出，水洗，晾干，得到黑色阻燃真丝绸。

实施例7

对实施例1-6制备的黑色阻燃真丝绸按照GB/T5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法检测其氧指数，并与未经过本发明处理方法的真丝绸的氧指数作比较，得到如下数据：

在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。