本发明涉及一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法。
背景技术：
丝绸是一种纺织品，用蚕丝或合成纤维、人造纤维、短丝等织成；用蚕丝或人造丝纯织或交织而成的织品的总称。在古代，丝绸就是蚕丝（以桑蚕丝为主，也包括少量的柞蚕丝和木薯蚕丝）织造的纺织品。现代由于纺织品原料的扩展，凡是经线采用了人造或天然长丝纤维织造的纺织品，都可以称为广义的丝绸。丝绸作为服装面料，由于存在易折皱、弹性回复差等先天缺陷，因此无法广泛以及更好的应用，另一方面，丝绸很多时候作为一种贴身衣物，其抗菌性也显得尤为重要。因此，研究开发防皱性好，抗菌性佳的整理剂来提高丝绸的性能具有重要的意义。
技术实现要素：
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，所制备的整理剂具有很好的防皱效果，耐洗性好，稳定性佳，且整理剂的抗菌效果也非常好。
技术方案：一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将10份蚕丝与500-600份碳酸钠溶液混合，煮沸30-40min，用60℃热水清洗，重复2-3次得处理后的蚕丝，其中，碳酸钠溶液中碳酸钠的含量为0.5wt%-0.7wt%；
（2）将1份处理后的蚕丝、10份氯化钙、20份无水乙醇和80份去离子水混合，加热至75-80℃，搅拌2-3h；
（3）转移至透析袋中，在4℃下用去离子水透析2-3天，离心分离取上清液a；
（4）取鱼皮5-7份，加入40-50份氢氧化钙悬浊液，放入冰箱中，在7-8℃下浸泡80-100h，其中，氢氧化钙悬浊液的浓度为1.6g/l；
（5）用蒸馏水冲洗至溶液ph值为9-10，调节ph值至5.0-5.5，在40-60℃水浴下反应6-8h；
（6）离心后取上清液b；
（7）将5-10份马来酸单体、5-10份衣康酸单体和80-100去离子水加入四口烧瓶中，通入氮气，加热70-80℃，缓慢滴加10-15份过硫酸钾水溶液，其中过硫酸钾水溶液的浓度为2-4mmol/l；
（8）继续搅拌4-5h，得溶液c；
（9）将上清液a、上清液b、溶液c、2-5份表面活性剂、0.5-0.8份樟树叶提取物、1-1.5份载银壳聚糖和1-3份三乙醇胺混合搅拌，脱泡即得。
进一步的，所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇硫酸钠、木质素磺酸钠和月桂酸二乙醇酰胺。
进一步的，所述樟树叶提取物的提取方法为：
第一步：将80-100份樟树叶冷冻干燥后粉碎，过40-60目筛；
第二步：加入蒸馏水，使其料液比为1:12，搅拌均匀，在室温下静置3h；
第三步：转移至微波萃取釜中，萃取条件为：功率500w，温度70℃，时间15min；
第四步：过滤后将滤液减压蒸馏干燥即得。
进一步的，所述载银壳聚糖的制备方法为：
第一步：用1%的乙酸溶液配制1.5%的壳聚糖乙酸溶液，边搅拌边加入1.0mol/lagno3溶液，继续搅拌15-20min；
第二步：加入过量的硼氢化钠溶液，即得混合液a；
第三步：取30-50份液体石蜡，加入0.6-1份丙二醇脂肪酸酯，搅拌混合均匀；
第四步：采用恒压漏斗缓慢滴加混合液a，在50℃恒温水浴中继续搅拌30min；
第五步：用冰水浴骤冷所得混合液体10min加入体积分数为1.5-2%的戊二醛，交联固化2h；
第六步：离心洗涤，真空冷冻干燥即得。
进一步的，所述鱼皮为草鱼鱼皮、青鱼鱼皮、鲢鱼鱼皮或鳙鱼鱼皮中的一种或几种。
有益效果：
1.本发明整理剂能与与丝绸纤维形成较长的柔性链，外力作用时，负荷能较均匀分配，使丝绸强力损伤下降。经50次水洗后，丝绸仍保持较高的急弹、缓弹和断裂强力保留率，是因为多羧酸的邻基效应使整理剂与丝绸之间形成的交链不易水解，提高丝绸的防皱性和耐洗性。
2.本发明整理剂具有很好的防皱效果，丝绸整理后急弹、缓弹和断裂强力保留率分别最高可达264°、299.9°和100.94%，同时经过50次水洗后，其各项性能指标依然很好，具有很好的耐洗性，稳定性佳，且整理剂的抗菌效果也非常好。
具体实施方式
实施例1
一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将10份蚕丝与500份碳酸钠溶液混合，煮沸30min，用60℃热水清洗，重复2次得处理后的蚕丝，其中，碳酸钠溶液中碳酸钠的含量为0.5wt%；
（2）将1份处理后的蚕丝、10份氯化钙、20份无水乙醇和80份去离子水混合，加热至75℃，搅拌2h；
（3）转移至透析袋中，在4℃下用去离子水透析2天，离心分离取上清液a；
（4）取青鱼鱼皮5份，加入40份氢氧化钙悬浊液，放入冰箱中，在7℃下浸泡80h，其中，氢氧化钙悬浊液的浓度为1.6g/l；
（5）用蒸馏水冲洗至溶液ph值为9，调节ph值至5.0，在40℃水浴下反应6h；
（6）离心后取上清液b；
（7）将5份马来酸单体、5份衣康酸单体和80去离子水加入四口烧瓶中，通入氮气，加热70℃，缓慢滴加10份过硫酸钾水溶液，其中过硫酸钾水溶液的浓度为2mmol/l；
（8）继续搅拌4h，得溶液c；
（9）将上清液a、上清液b、溶液c、2份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.5份樟树叶提取物、1份载银壳聚糖和1份三乙醇胺混合搅拌，脱泡即得。
实施例2
一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将10份蚕丝与550份碳酸钠溶液混合，煮沸35min，用60℃热水清洗，重复2次得处理后的蚕丝，其中，碳酸钠溶液中碳酸钠的含量为0.6wt%；
（2）将1份处理后的蚕丝、10份氯化钙、20份无水乙醇和80份去离子水混合，加热至75℃，搅拌2.5h；
（3）转移至透析袋中，在4℃下用去离子水透析2天，离心分离取上清液a；
（4）取草鱼鱼皮6份，加入45份氢氧化钙悬浊液，放入冰箱中，在7℃下浸泡85h，其中，氢氧化钙悬浊液的浓度为1.6g/l；
（5）用蒸馏水冲洗至溶液ph值为9.5，调节ph值至5.0，在45℃水浴下反应7h；
（6）离心后取上清液b；
（7）将7份马来酸单体、6份衣康酸单体和90去离子水加入四口烧瓶中，通入氮气，加热75℃，缓慢滴加12份过硫酸钾水溶液，其中过硫酸钾水溶液的浓度为3mmol/l；
（8）继续搅拌4.5h，得溶液c；
（9）将上清液a、上清液b、溶液c、3份月桂醇硫酸钠、1.2份载银壳聚糖和2份三乙醇胺混合搅拌，脱泡即得。
实施例3
一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将10份蚕丝与550份碳酸钠溶液混合，煮沸35min，用60℃热水清洗，重复3次得处理后的蚕丝，其中，碳酸钠溶液中碳酸钠的含量为0.6wt%；
（2）将1份处理后的蚕丝、10份氯化钙、20份无水乙醇和80份去离子水混合，加热至80℃，搅拌2.5h；
（3）转移至透析袋中，在4℃下用去离子水透析3天，离心分离取上清液a；
（4）取鲢鱼鱼皮6份，加入45份氢氧化钙悬浊液，放入冰箱中，在8℃下浸泡90h，其中，氢氧化钙悬浊液的浓度为1.6g/l；
（5）用蒸馏水冲洗至溶液ph值为9.5，调节ph值至5.5，在50℃水浴下反应7h；
（6）离心后取上清液b；
（7）将8份马来酸单体、8份衣康酸单体和90去离子水加入四口烧瓶中，通入氮气，加热75℃，缓慢滴加13份过硫酸钾水溶液，其中过硫酸钾水溶液的浓度为3mmol/l；
（8）继续搅拌4.5h，得溶液c；
（9）将上清液a、上清液b、溶液c、4份木质素磺酸钠、0.7份樟树叶提取物、1.3份载银壳聚糖和2份三乙醇胺混合搅拌，脱泡即得。
实施例4
一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将10份蚕丝与600份碳酸钠溶液混合，煮沸40min，用60℃热水清洗，重复3次得处理后的蚕丝，其中，碳酸钠溶液中碳酸钠的含量为0.7wt%；
（2）将1份处理后的蚕丝、10份氯化钙、20份无水乙醇和80份去离子水混合，加热至80℃，搅拌3h；
（3）转移至透析袋中，在4℃下用去离子水透析3天，离心分离取上清液a；
（4）取鳙鱼鱼皮7份，加入50份氢氧化钙悬浊液，放入冰箱中，在8℃下浸泡100h，其中，氢氧化钙悬浊液的浓度为1.6g/l；
（5）用蒸馏水冲洗至溶液ph值为10，调节ph值至5.5，在40℃-60℃水浴下反应8h；
（6）离心后取上清液b；
（7）将10份马来酸单体、10份衣康酸单体和100去离子水加入四口烧瓶中，通入氮气，加热80℃，缓慢滴加15份过硫酸钾水溶液，其中过硫酸钾水溶液的浓度为4mmol/l；
（8）继续搅拌5h，得溶液c；
（9）将上清液a、上清液b、溶液c、5份月桂酸二乙醇酰胺、0.8份樟树叶提取物、1.5份载银壳聚糖和3份三乙醇胺混合搅拌，脱泡即得。
对比例1
一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）取青鱼鱼皮5份，加入40份氢氧化钙悬浊液，放入冰箱中，在7℃下浸泡80h，其中，氢氧化钙悬浊液的浓度为1.6g/l；
（2）用蒸馏水冲洗至溶液ph值为9，调节ph值至5.0，在40℃水浴下反应6h；
（3）离心后取上清液b；
（4）将5份马来酸单体、5份衣康酸单体和80去离子水加入四口烧瓶中，通入氮气，加热70℃，缓慢滴加10份过硫酸钾水溶液，其中过硫酸钾水溶液的浓度为2mmol/l；
（5）继续搅拌4h，得溶液c；
（6）将上清液b、溶液c、2份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.5份樟树叶提取物、1份载银壳聚糖和1份三乙醇胺混合搅拌，脱泡即得。
对比例2
一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将10份蚕丝与500份碳酸钠溶液混合，煮沸30min，用60℃热水清洗，重复2次得处理后的蚕丝，其中，碳酸钠溶液中碳酸钠的含量为0.5wt%；
（2）将1份处理后的蚕丝、10份氯化钙、20份无水乙醇和80份去离子水混合，加热至75℃，搅拌2h；
（3）转移至透析袋中，在4℃下用去离子水透析2天，离心分离取上清液a；
（4）将5份马来酸单体、5份衣康酸单体和80去离子水加入四口烧瓶中，通入氮气，加热70℃，缓慢滴加10份过硫酸钾水溶液，其中过硫酸钾水溶液的浓度为2mmol/l；
（5）继续搅拌4h，得溶液c；
（6）将上清液a、溶液c、2份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.5份樟树叶提取物、1份载银壳聚糖和1份三乙醇胺混合搅拌，脱泡即得。
对比例3
一种抗菌防皱丝绸整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将10份蚕丝与500份碳酸钠溶液混合，煮沸30min，用60℃热水清洗，重复2次得处理后的蚕丝，其中，碳酸钠溶液中碳酸钠的含量为0.5wt%；
（2）将1份处理后的蚕丝、10份氯化钙、20份无水乙醇和80份去离子水混合，加热至75℃，搅拌2h；
（3）转移至透析袋中，在4℃下用去离子水透析2天，离心分离取上清液a；
（4）取青鱼鱼皮5份，加入40份氢氧化钙悬浊液，放入冰箱中，在7℃下浸泡80h，其中，氢氧化钙悬浊液的浓度为1.6g/l；
（5）用蒸馏水冲洗至溶液ph值为9，调节ph值至5.0，在40℃水浴下反应6h；
（6）离心后取上清液b；
（7）将上清液a、上清液b、2份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.5份樟树叶提取物、1份载银壳聚糖和1份三乙醇胺混合搅拌，脱泡即得。
室温浸轧整理液（二浸二轧，轧余率100%）→预烘（80℃，5min）→焙烘（170-180℃，1-3min）→水洗（60℃，15min）→烘干（80-85℃）。
整理液中本发明整理剂的用量为6%。
表1抗菌防皱丝绸整理剂的防皱性能
表2抗菌防皱丝绸整理剂的抗菌性
本发明方法所制备的抗菌防皱丝绸整理剂的防皱性能指标见上表1，我们可以看到本发明整理剂具有很好的防皱效果，丝绸整理后急弹、缓弹和断裂强力保留率分别最高可达264°、299.9°和100.94%，同时经过50次水洗后，其各项性能指标依然很好，具有很好的耐洗性，稳定性佳，且我们可以从表2中看到，整理剂的抗菌效果也非常好。