本发明涉及纺织印染
技术领域：
，尤其涉及一种环保耐碱精练剂及其制备方法。
背景技术：
：用化学和物理方法去除棉、毛、麻、蚕丝以及合成纤维等各类纺织品上的天然杂质、沾污物以及织造浆料的工艺过程叫做精练。精练剂是纺织印染行业不可缺少的助剂，一般是由各类阴离子、非离子表面活性剂以及适当的添加剂，经过一定配比的方法得到的一种以洗涤作用为主的、兼有渗透、乳化、分散、络合等协同作用的复配物。在现有纺织品的精练过程中，为提高精练效果和工作效率，一般都在100℃以上高碱性的环境下操作。当前，我国能耐300g/l以上浓碱的精练剂品种极少，而且质量很不稳定，特别是所用助剂有一定的生物毒性，且难以降解，对水体造成较大污染，如公开号为cn101113569的中国专利中，公开了一种高效精练剂及其生产方法，该精练剂由下述重量配比的原料组成，水解后的脂肪醇醚磷酸酯75-90％、脂肪醇醚5-15％和增效剂3-10％，这种精练剂用于棉、麻织物的印染前处理时，可以有效去除棉、麻织物中的果蜡、棉籽壳、浮漂物等杂质，处理后织物表面光洁，具有极高的毛效及白度，利于织物的染色和印花，对纤维有高速渗透能力及良好的分散能力，耐强碱200g/l、耐高温、耐硬水，既适用于连续浸轧法，也适应于冷轧堆、退煮漂一步法等印染方法，虽然该精练剂不含apeo，但含有大量的磷物质，容易造成了水系的富磷营养化，严重影响了渔业和人类生活，由此可见，现有的耐碱精练剂主要依靠醇醚磷酸酯组份来提高耐碱性，含有大量磷物质，对水质有严重的影响。市场上，还没有一种兼顾耐高碱、环保安全、生物降解性好、不含apeo、磷和重金属的环保型精练剂出现。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种环保耐碱精练剂及其制备方法，该环保耐碱精练剂可耐高浓度的碱液，温和、环保、安全，制备方法简单、成品稳定性好，耐碱性高，不含污染物，不含磷，处理后的织物颜色亮丽手感好，对人体无任何刺激。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种环保耐碱精练剂，按重量分数包括以下组分：腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物15-25％，异构十三醇聚氧乙烯醚20-25％，阴离子表面活性剂15-20％，葡萄糖酸钠0.1-2％，丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯1-5％，聚醚改性有机硅消泡剂0.5-3％，余量为水。进一步地，所述腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物的通式为：r1的通式为c15h31-2m，1≤m≤2，1≤n≤8，且m、n为自然数；r2为-ch＝ch-、-ch2-ch2-、-ch2-ch2-ch2-中的一种。进一步地，所述阴离子表面活性剂为琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种。本发明还提供一种环保耐碱精练剂的制备方法，包括以下步骤：s1)将腰果酚聚氧乙烯醚与二酸酐化合物按照摩尔比为2-2.05:1的比例加入到反应釜中，加入催化剂，在通n2保护条件下升温至80℃，反应1h后，升温至110-120℃，反应4-5h，酯化反应结束，分离水分后得到腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物；s2)按所述重量百分比，取配方量50-60％的水加入另一反应釜中，并将其加热到40-50℃，在搅拌条件下按重量分数将腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物、异构十三醇聚氧乙烯醚和阴离子表面活性剂加入反应釜中，并继续搅拌混合0.5-1h，得到混合溶液；s3)将聚醚改性有机硅消泡剂加入反应釜的混合溶液中，并继续搅拌至该反应釜内溶液呈均匀透明状，按重量分数加入葡萄糖酸钠和丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯，充分搅拌混合后补足配方中的余量水，并继续搅拌混合0.5-1h，即得到耐碱精练剂。进一步地，所述s1)中的二酸酐化合物为顺丁烯二酸酐、丁二酸酐或戊二酸酐中的一种。进一步地，所述s1)中的催化剂为对甲苯磺酸或磺酸中的一种。进一步地，所述s2)中的阴离子表面活性剂为琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1.腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物由于双酯键的存在，相较于单酯具有更好的耐碱稳定性和耐碱渗透性，相对于磷酸酯更加环保，通过将腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物与异构十三醇聚氧乙烯醚和阴离子表面活性剂的复配，提升了产品的协同增效作用，具有较好的乳化效果，提高了产品的精练效果；2.本发明的环保耐碱精练剂不含apeo，具有环保特性，易生物降解，同时也不含磷，可以避免水体富营养化。具体实施方式以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。实施例1一种环保耐碱精练剂，按重量分数包括以下组分：腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物20％，异构十三醇聚氧乙烯醚22％，琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠18％，葡萄糖酸钠1％，丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯2％，聚醚改性有机硅消泡剂1％，水36％。腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物的通式为：r1的通式为c15h31-2m，1≤m≤2，1≤n≤8，且m、n为自然数；r2为-ch＝ch-。其制备过程为：s1)将腰果酚聚氧乙烯醚与顺丁烯二酸酐按照摩尔比为2:1的比例加入到反应釜中，加入磺酸，在通n2保护条件下升温至80℃，反应1h后，升温至120℃，反应5h，酯化反应结束，分离水分后得到腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物；s2)按所述重量百分比，取配方量60％的水加入另一反应釜中，并将其加热到40℃，在搅拌条件下按重量分数将腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物、异构十三醇聚氧乙烯醚和琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠加入反应釜中，并继续搅拌混合1h，得到混合溶液；s3)将聚醚改性有机硅消泡剂加入反应釜的混合溶液中，并继续搅拌至该反应釜内溶液呈均匀透明状，按重量分数加入葡萄糖酸钠和丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯，充分搅拌混合后补足配方中的余量水，并继续搅拌混合1h，即得到耐碱精练剂。实施例2一种环保耐碱精练剂，按重量分数包括以下组分：腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物22％，异构十三醇聚氧乙烯醚20％，琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠15％，葡萄糖酸钠1.3％，丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯5％，聚醚改性有机硅消泡剂3％，水33.5％。腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物的通式为：r1的通式为c15h31-2m，1≤m≤2，1≤n≤8，且m、n为自然数；r2为-ch2-ch2-。其制备过程为：s1)将腰果酚聚氧乙烯醚与丁二酸酐按照摩尔比为2.05:1的比例加入到反应釜中，加入磺酸，在通n2保护条件下升温至80℃，反应1h后，升温至120℃，反应5h，酯化反应结束，分离水分后得到腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物；s2)按所述重量百分比，取配方量50％的水加入另一反应釜中，并将其加热到50℃，在搅拌条件下按重量分数将腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物、异构十三醇聚氧乙烯醚和琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠加入反应釜中，并继续搅拌混合0.8h，得到混合溶液；s3)将聚醚改性有机硅消泡剂加入反应釜的混合溶液中，并继续搅拌至该反应釜内溶液呈均匀透明状，按重量分数加入葡萄糖酸钠和丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯，充分搅拌混合后补足配方中的余量水，并继续搅拌混合1h，即得到耐碱精练剂。实施例3一种环保耐碱精练剂，按重量分数包括以下组分：腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物15％，异构十三醇聚氧乙烯醚25％，琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠20％，葡萄糖酸钠2％，丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯1％，聚醚改性有机硅消泡剂1％，水36％。腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物的通式为：r1的通式为c15h31-2m，1≤m≤2，1≤n≤8，且m、n为自然数；r2为-ch2-ch2-ch2-。其制备过程为：s1)将腰果酚聚氧乙烯醚与戊二酸酐按照摩尔比为2:1的比例加入到反应釜中，加入磺酸，在通n2保护条件下升温至80℃，反应1h后，升温至120℃，反应4h，酯化反应结束，分离水分后得到腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物；s2)按所述重量百分比，取配方量60％的水加入另一反应釜中，并将其加热到45℃，在搅拌条件下按重量分数将腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物、异构十三醇聚氧乙烯醚和琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸钠加入反应釜中，并继续搅拌混合0.5h，得到混合溶液；s3)将聚醚改性有机硅消泡剂加入反应釜的混合溶液中，并继续搅拌至该反应釜内溶液呈均匀透明状，按重量分数加入葡萄糖酸钠和丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯，充分搅拌混合后补足配方中的余量水，并继续搅拌混合0.5h，即得到耐碱精练剂。实施例4一种环保耐碱精练剂，按重量分数包括以下组分：腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物25％，异构十三醇聚氧乙烯醚20％，十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠20％，葡萄糖酸钠0.5％，丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯2％，聚醚改性有机硅消泡剂2％，水32.5％。腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物的通式为：r1的通式为c15h31-2m，1≤m≤2，1≤n≤8，且m、n为自然数；r2为-ch＝ch-。其制备过程为：s1)将腰果酚聚氧乙烯醚与顺丁烯二酸酐按照摩尔比为2.02:1的比例加入到反应釜中，加入对甲苯磺酸，在通n2保护条件下升温至80℃，反应1h后，升温至110℃，反应5h，酯化反应结束，分离水分后得到腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物；s2)按所述重量百分比，取配方量55％的水加入另一反应釜中，并将其加热到48℃，在搅拌条件下按重量分数将腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物、异构十三醇聚氧乙烯醚和十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠加入反应釜中，并继续搅拌混合1h，得到混合溶液；s3)将聚醚改性有机硅消泡剂加入反应釜的混合溶液中，并继续搅拌至该反应釜内溶液呈均匀透明状，按重量分数加入葡萄糖酸钠和丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯，充分搅拌混合后补足配方中的余量水，并继续搅拌混合0.8h，即得到耐碱精练剂。实施例5一种环保耐碱精练剂，按重量分数包括以下组分：腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物18％，异构十三醇聚氧乙烯醚23％，十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠17％，葡萄糖酸钠0.3％，丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯3％，聚醚改性有机硅消泡剂2％，水36.7％。腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物的通式为：r1的通式为c15h31-2m，1≤m≤2，1≤n≤8，且m、n为自然数；r2为-ch2-ch2-。其制备过程为：s1)将腰果酚聚氧乙烯醚与丁二酸酐按照摩尔比为2:1的比例加入到反应釜中，加入对甲苯磺酸，在通n2保护条件下升温至80℃，反应1h后，升温至115℃，反应4.5h，酯化反应结束，分离水分后得到腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物；s2)按所述重量百分比，取配方量60％的水加入另一反应釜中，并将其加热到42℃，在搅拌条件下按重量分数将腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物、异构十三醇聚氧乙烯醚和十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠加入反应釜中，并继续搅拌混合0.5h，得到混合溶液；s3)将聚醚改性有机硅消泡剂加入反应釜的混合溶液中，并继续搅拌至该反应釜内溶液呈均匀透明状，按重量分数加入葡萄糖酸钠和丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯，充分搅拌混合后补足配方中的余量水，并继续搅拌混合1h，即得到耐碱精练剂。实施例6一种环保耐碱精练剂，按重量分数包括以下组分：腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物23％，异构十三醇聚氧乙烯醚21％，十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠16％，葡萄糖酸钠1％，丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯2.5％，聚醚改性有机硅消泡剂0.5％，水36％。腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物的通式为：r1的通式为c15h31-2m，1≤m≤2，1≤n≤8，且m、n为自然数；r2为-ch2-ch2-ch2-。其制备过程为：s1)将腰果酚聚氧乙烯醚与戊二酸酐按照摩尔比为2.05:1的比例加入到反应釜中，加入对甲苯磺酸，在通n2保护条件下升温至80℃，反应1h后，升温至115℃，反应5h，酯化反应结束，分离水分后得到腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物；s2)按所述重量百分比，取配方量50％的水加入另一反应釜中，并将其加热到45℃，在搅拌条件下按重量分数将腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物、异构十三醇聚氧乙烯醚和十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠加入反应釜中，并继续搅拌混合0.6h，得到混合溶液；s3)将聚醚改性有机硅消泡剂加入反应釜的混合溶液中，并继续搅拌至该反应釜内溶液呈均匀透明状，按重量分数加入葡萄糖酸钠和丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯，充分搅拌混合后补足配方中的余量水，并继续搅拌混合0.5h，即得到耐碱精练剂。应用实施例下面通过实验对本发明制得的环保耐碱精练剂的性能进行测试，选用市售常规含磷耐碱精练剂作为对比例。选择32*32的标准棉帆布(测试渗透性能)和全棉纱布(测试精练效果)作为实验用织物。1.耐碱稳定性采用一定浓度的碱溶液配制样品后，观察溶液的外观状态：溶液不分层，呈透明或淡蓝色透明，无凝聚物或油状物漂出，则耐碱稳定性好，反之，则耐碱稳定性差，实验结果详见表1。表1耐碱稳定性实验结果2.耐碱渗透性采用一定浓度的碱溶液配置样品后，将准备的32*32的标准棉帆布沉浸其中，以标准棉帆布沉降时间长短的方法来测试精练剂的渗透性能。棉帆布的沉降时间越短表明其渗透性能越好，反之，则渗透性能越差，实验结果详见表2。表2耐碱渗透性实验结果3.乳化性能采用液体石蜡20ml，1.0g/l样品溶液10ml，上下振动10次，静置1min后再上下振动10次，如此重复5次，静置计时，计分层时间，分层时间越短，则其乳化性能越差，反之，则乳化性能越好，实验结果详见表3。表3乳化性能实验结果4.毛效和白度将精练处理过后的全棉纱布恒湿8h后，裁成宽×长为5cm×20cm的布条，将其垂直置于蒸馏水中，计时，30min时水升至的高度(cm)即为毛效，毛效值越大，表明织物精练效果越好，反之，织物精练效果越差。白度值越大，表明织物精练后白度越好，反之，白度越差，实验结果详见表4。表4毛效和白度实验结果实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6对比例毛效8.59.18.88.38.69.08.1白度80.181.280.580.380.181.179.1综上所述，本发明采用腰果酚聚氧乙烯醚双酯化合物、异构十三醇聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂为精练主体成分，三者之间具有协同增效作用，具有较好的耐碱性、耐碱渗透性、乳化性能和精练效果；同时与葡萄糖酸钠复配，增强了产品的螯合性能，减少钙、镁等离子对精练效果的影响；与丙三醇聚氧乙烯醚油酸酯复配，进一步提升产品的润湿渗透性能；与聚醚改性有机硅消泡剂复配，可以抑制泡沫并消除泡沫，能过降低精练过程中的泡沫性。本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属
技术领域：
的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。当前第1页12