一种植物提取物改性制备的丝纤维及其制备方法与流程

文档序号:17776800发布日期:2019-05-28 20:18阅读:316来源:国知局

本发明属于纤维改性领域,涉及一种植物提取物改性制备的丝纤维及其制备方法。



背景技术:

粘胶纤维属纤维素纤维,是以天然纤维(木纤维,棉短绒)为原料,经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯,再溶于稀碱液制成粘胶,经湿法纺丝而制成。

申请号为cn201810118204.3的中国专利提供了一种阳离子改性粘胶纤维的制备方法,所述制备方法,包括阳离子改性溶液的制备、阳离子改性。是在常规粘胶纤维连续化生产过程中进行的,无需增加设备投资,在现有生产线上即可实现,适用于规模化生产。得到的阳离子改性粘胶纤维,在常温条件下吸色时间短,且在相同上染率的情况下,有增深的效果。

申请号为cn201310320607.3的中国专利提供了一种粘胶纤维的晶变改性方法,是将粘胶纤维置于密闭容器中,充入改性介质,升压至改性压力,然后瞬间释放压力,去除改性介质,即获得晶变改性粘胶纤维。通过改变晶格结构来达到改性目的的,改性后的纤维克服其原有缺陷,孔隙增大、结晶度降低、纤维柔软,提高了产品的尺寸稳定性、柔软性和染色性能等。

综上所述,目前国内对丝纤维的改性研究较少,对丝纤维的植物改性研究和应用尚处在初级研发和市场探索阶段。



技术实现要素:

本发明为解决以上技术问题,针对现有技术的不足之处,提供一种,以实现以下发明目的:(1)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,断裂强度高,甲醛含量为0,断裂伸长率高,染色小斑点率低;

(2)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率低;洗涤50次后,对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率几乎无降低;

(3)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,耐氯漂色牢度降低率低,氯漂洗50次后的氧指数高;

(4)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,阻燃性能好,洗涤50次、100次后的氧指数降低小。

为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:

一种植物提取物改性制备的丝纤维,其特征在于,

所述植物提取物改性制备的丝纤维,断裂强度3.60-3.75cn/dtex,断裂伸长率25.6-27.1%,染色小斑点率为0.00-0.001%。

以下是对上述技术方案的进一步改进:

所述植物提取物改性制备的丝纤维,耐氯漂色牢度降低率为0.001-0.002%,氯漂洗50次后的氧指数29.0-29.1%。

所述植物提取物改性制备的丝纤维,对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌、枯草杆菌的抑菌率分别为94.5-95.2%、95.5-95.7%、99.2-99.4%、91.8-92.1%;洗涤50次后,对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别为87.6-88.0%、88.0-88.1%、89.0-90.0%。

本发明还提供了一种植物提取物改性制备的丝纤维的制备方法,所述的一种植物提取物改性制备的丝纤维的制备方法,包括以下步骤:

预处理和丝纤维二次处理。

所述预处理,包括:浸泡、洗料和烘干。

所述浸泡:将粘胶长丝去除其中的杂质,依次用去离子水、1%的稀盐酸超声清洗10-15min,再用超纯水清洗干净,常温浸泡10-30分钟后,控制温度在25-50℃之间,静置20-50h。

所述洗料:采用洗涤浸液对丝纤维进行清洗并浸泡,清洗温度为66-70℃;

所述洗涤浸液,按重量份计由以下成分制成:元明粉8-12份、氯化钠2-8份、小苏打粉2-5份、柠檬酸钠2-5份、三氧化二铋粉0.1-0.2份、连二亚硫酸钠0.2-0.5份、庚糖酸钠2.0-5.5份、去离子水100-160份。

所述烘干:将上述丝纤维置于40℃清水中浸泡20min,取出,在40-68℃的温度下控水,使得含水量为5-8%,得到丝纤维。

所述预处理,还包括高温蒸汽熏蒸:采用112-130℃的高温对上述步骤得到的丝纤维进行第一次高温蒸汽熏蒸处理10-15min,然后放入水分平衡室内进行水分平衡处理1-2小时,再进行第二次高温蒸汽熏蒸处理15-25min,第二次高温蒸汽的温度为110-125℃,然后再自然冷却至室温;

所述的一种植物提取物改性制备的丝纤维的制备方法,还包括a处理液的制备。

所述a处理剂包括以下重量份的原料:

聚丙烯酰胺12-18份,氨基磺酸-苯酚-甲醛缩合物10-20份,异丙醇胺10-20份,酚醚磷酸酯txp-100.1-0.5份、多糖10-14份,聚氧乙烯牛脂胺8-15份,二甲基甲酰胺1-4份,2000目的滑石粉2-5份,三氯乙酸0.8-2份,氢化蓖麻油聚氧乙烯醚6-10份、蒸馏水60-100份。

所述多糖,为半乳甘露聚糖、β-1,4-聚-d-氨基葡萄糖和岩藻糖的混合物。

所述半乳甘露聚糖、β-1,4-聚-d-氨基葡萄糖和岩藻糖的质量比为10:1:3。

所述岩藻糖,酸值≤0.2mgkoh/g,水分≤0.25wt%,折光指数1.443-1.445(25℃/d),相对密度1.037-1.045(25/25℃)。

所述聚丙烯酰胺,目数60-100,分子量为600-2000万,有效物质含量为92.6%,水解度为45-60%,ph值使用范围2-14。

所述酚醚磷酸酯txp-10,外观为微黄色透明液体,折射率为1.0256-1.2295,固含量≥95%,ph值(2%水溶液)≤3.0。

所述二甲基甲酰胺,cas号为68-12-2,einecs号为200-679-5,熔点-61℃,沸点153℃,密度0.948g/mlat20℃,闪点136°f。

所述三氯乙酸,结晶点56.0-58.0℃,氯化物(cl)≤0.005%,硫酸盐(so4)≤0.01%,硝酸盐(no3)≤0.001%,磷酸盐(po4)≤0.001%,灼烧残渣(以硫酸盐计)≤0.03%,重金属(以pb计)≤0.0005%,铁(fe)≤0.0005%。

所述氢化蓖麻油聚氧乙烯醚,外观为淡黄色透明油状物(25℃),皂化值90-100mgkoh/g,浊点(1%水溶液)≤30,水分≤1.00%,ph值(1%水溶液)5.0-7.0,hlb值9-10。

所述a处理剂的制备方法为:

按所述重量份将聚丙烯酰胺、氨基磺酸-苯酚-甲醛缩合物、异丙醇胺、酚醚磷酸酯txp-10、多糖、聚氧乙烯牛脂胺、二甲基甲酰胺、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚和2000目的滑石粉进行混合,以820rad/min的速度搅拌,温度为138℃,加入所述重量份的甲酸、三氯乙酸和蒸馏水,搅拌,时间为32min,冷却,粉碎、过筛得到a处理剂。

所述a处理液的制备方法为:

将2kg步骤(1)的a处理剂,按照1:20浴比,温度80-90℃溶解,加入0.3-0.8%的冰醋酸调节ph值,加入过程不断搅拌,保温2小时后过滤使用(全部溶解呈半透明态)。

所述的一种植物提取物改性制备的丝纤维的制备方法,还包括丝纤维一次处理:

将预处理后的丝纤维放入a处理液中,混合,先升温至30℃,保温25分钟;

接着升温至90℃,升温速率为3-5℃/min,保温放置15min后,

采用频率为15hz、电场强度为2.5kv/cm的脉冲电场处理13-20s,得电场一次处理物;

然后将电场一次物处理物置于密闭储存罐中,在氮气气流下,在强度为1.2×10-2w/in2紫外线和1.72×108rads的γ射线照射5-10min,氮气流的流量为2.5-7l/min,得紫外-γ处理物。

向紫外-γ处理物中加入1.0-2.0gd90≤0.75um的碳酸钠粉,混合,磁力搅拌器下搅拌8-18min,然后采用频率为22hz、电场强度为5.5kv/cm的脉冲电场处理5-12s,得电场二次处理物。

继续保持温度90℃下放置10-20min后,除去碳酸钠,取出水洗,晾干至含水率<5%。

所述的植物染色剂,选用质量比例为2:3的薄荷粉和草珊瑚粉,所述的薄荷粉,99.5%过600目筛,外观:浅绿色粉末,疏松、无结块,无肉眼可见杂质,颜色均匀一致;气味均一;有效成分含量≥98.5%,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为12个月;有效成分:薄荷醇、薄荷酮、乙酸薄荷酯、柠檬烯、异薄荷酮、薄荷酯类、大黄素、大黄酚、刺槐素等。

所述的草珊瑚粉,99.8%过600目筛,外观:棕色粉末,疏松无结块,无肉眼可见杂质,颜色均匀一致;气味均一;有效成分含量≥98.5%,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为12个月,有效成分为异嗪皮啶、左旋类没药素甲、延胡索酸、琥珀酸、黄酮甙,其中异嗪皮啶含量2.35-7.0%,琥珀酸含量1.4-3.6%;

所述丝纤维二次处理:

a.制备植物染色剂溶液,将植物染色剂加入去离子水制成浓度为1-10%的植物染色剂溶液;

b.植物染色剂占丝纤维的质量百分比例为2.0-20%,浴比为1:10;

c.将b得到的丝纤维置于植物染色剂溶液浴中,升温至90℃,处理时间35-65分钟;

d.皂洗:将处理后的丝纤维置于5g/l皂洗液中,60℃左右10-15分钟,取出,水洗,干燥。

所述a中,植物染色剂,为质量比例为2:3的薄荷粉和草珊瑚粉;

所述c中,升温速率2-5℃/min。

采用上述技术,本发明的有益效果为:

(1)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,断裂强度3.60-3.75cn/dtex,甲醛含量0mg/kg,断裂伸长率25.6-27.1%,染色小斑点率为0.00-0.001%;

(2)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌、枯草杆菌的抑菌率分别为94.5-95.2%、95.5-95.7%、99.2-99.4%、91.8-92.1%;洗涤50次后,对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别为87.6-88.0%、88.0-88.1%、89.0-90.0%;

(3)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,耐氯漂色牢度降低率为0.001-0.002%,氯漂洗50次后的氧指数(有效氯浓度为1.2g/l)29.0-29.1%;

(4)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,氧指数29.1-29.3%,洗涤50次后的氧指数28.6-28.8%,洗涤100次后的氧指数28.6-28.8%。

本发明植物提取物改性制备的丝纤维制成的纺织品,符合gb18401-2010国家纺织品基本安全技术规范,能降低对丝纤维强力的损失,染色后纤维的的强力损失少,耐水色牢度、耐汗渍色牢度好(耐水色牢度变色等级为4-5级、沾色等级为4-5级,耐汗渍色牢度变色等级为4-5级、沾色等级为4-5级),耐摩擦色牢度好(干摩擦等级为4-5级),手感好,无甲醛,无异味,无可分解致癌芳香胺染料检出,提高了染色后丝纤维的品质,匀染效果优秀,匀染率可达90%以上,工艺简单。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1一种植物提取物改性制备的丝纤维及其制备方法

本发明的一种植物提取物改性制备的丝纤维及其制备方法,包括以下步骤:

步骤1、预处理

1)浸泡:将粘胶长丝去除其中的杂质,依次用去离子水、1%的稀盐酸超声清洗10min,再用超纯水清洗干净,常温浸泡10分钟后,控制温度在25℃之间,静置20h。

2)洗料:采用洗涤浸液对上述丝纤维进行清洗并浸泡,清洗温度为66℃,得到丝纤维;

所述洗涤浸液,按重量份计由以下成分制成:元明粉8份、氯化钠8份、小苏打粉2份、柠檬酸钠5份、三氧化二铋粉0.1份、连二亚硫酸钠0.5份、庚糖酸钠2.0份、去离子水100份。

3)高温蒸汽熏蒸:采用113℃的高温对上述步骤得到的丝纤维进行第一次高温蒸汽熏蒸处理10min,然后放入水分平衡室内进行水分平衡处理1.3小时,再进行第二次高温蒸汽熏蒸处理15min,第二次高温蒸汽的温度为111℃,然后再自然冷却至室温;

4)烘干:将上述丝纤维置于40℃清水中浸泡20min,取出,在41℃的温度下控水,使得含水量为5.2%,得到丝纤维。

步骤2、a处理液的制备

(1)原料的制备

所述a处理剂包括以下重量份的原料:

聚丙烯酰胺12份,氨基磺酸-苯酚-甲醛缩合物20份,异丙醇胺10份,酚醚磷酸酯txp-100.5份、多糖10份,聚氧乙烯牛脂胺15份,二甲基甲酰胺1份,2000目的滑石粉5份,三氯乙酸0.8份,氢化蓖麻油聚氧乙烯醚10份、蒸馏水65份。

所述多糖,为半乳甘露聚糖、β-1,4-聚-d-氨基葡萄糖和岩藻糖的混合物,所述半乳甘露聚糖、β-1,4-聚-d-氨基葡萄糖和岩藻糖的质量比为10:1:3;

所述岩藻糖,酸值0.15mgkoh/g,水分0.18wt%,折光指数1.443(25℃/d),相对密度1.037(25/25℃);

所述聚丙烯酰胺,目数60,分子量为600万,有效物质含量为92.6%,水解度为45%,ph值使用范围2-14;

所述酚醚磷酸酯txp-10,外观为微黄色透明液体,折射率为1.0256,固含量95.2%,ph值(2%水溶液)2.5;

所述二甲基甲酰胺,cas号为68-12-2,einecs号为200-679-5,熔点-61℃,沸点153℃,密度0.948g/mlat20℃,闪点136°f;

所述三氯乙酸,结晶点56.0℃,氯化物(cl)0.001%,硫酸盐(so4)0.001%,硝酸盐(no3)0.000%,磷酸盐(po4)0.0001%,灼烧残渣(以硫酸盐计)0.03%,重金属(以pb计)0.00007%,铁(fe)0.00004%;

所述氢化蓖麻油聚氧乙烯醚,外观为淡黄色透明油状物(25℃),皂化值90mgkoh/g,浊点(1%水溶液)11,水分0.008%,ph值(1%水溶液)5.0,hlb值9。

所述a处理剂的制备方法为:

按所述重量份将聚丙烯酰胺、氨基磺酸-苯酚-甲醛缩合物、异丙醇胺、酚醚磷酸酯txp-10、多糖、聚氧乙烯牛脂胺、二甲基甲酰胺、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚和2000目的滑石粉进行混合,以820rad/min的速度搅拌,温度为138℃,加入所述重量份的甲酸、三氯乙酸和蒸馏水,搅拌,时间为32min,冷却,粉碎、过筛得到a处理剂。

(2)制备a处理液

所述a处理液的制备方法为:

将2kg步骤(1)的a处理剂,按照1:20浴比,温度80℃溶解,加入0.32%的冰醋酸调节ph值,加入过程不断搅拌,保温2小时后过滤使用(全部溶解呈半透明态)。

步骤3、丝纤维一次处理

将预处理后的丝纤维放入a处理液中,混合,先升温至30℃,保温25分钟;

接着升温至90℃,升温速率为3℃/min,保温放置15min后,

采用频率为15hz、电场强度为2.5kv/cm的脉冲电场处理13s,得电场一次处理物;

然后将电场一次物处理物置于密闭储存罐中,在氮气气流下,在强度为1.2×10-2w/in2紫外线和1.72×108rads的γ射线照射5min,氮气流的流量为2.5l/min,得紫外-γ处理物;

向紫外-γ处理物中加入1.0gd90≤0.75um的碳酸钠粉,混合,磁力搅拌器下搅拌8-18min,然后采用频率为22hz、电场强度为5.5kv/cm的脉冲电场处理5-12s,得电场二次处理物;

继续保持温度90℃下放置10min后,除去碳酸钠,取出水洗,晾干至含水率<5%。

步骤4、丝纤维二次处理

a.制备植物染色剂溶液,将植物染色剂加入去离子水制成浓度为1.1%的植物染色剂溶液;

所述的植物染色剂,选用质量比例为2:3的薄荷粉和草珊瑚粉,所述的薄荷粉,99.5%过600目筛,外观:浅绿色粉末,疏松、无结块,无肉眼可见杂质,颜色均匀一致;气味均一;有效成分含量≥98.5%,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为12个月;有效成分:薄荷醇、薄荷酮、乙酸薄荷酯、柠檬烯、异薄荷酮、薄荷酯类、大黄素、大黄酚、刺槐素等。

所述的草珊瑚粉,99.8%过600目筛,外观:棕色粉末,疏松无结块,无肉眼可见杂质,颜色均匀一致;气味均一;有效成分含量≥98.5%,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为12个月,有效成分为异嗪皮啶、左旋类没药素甲、延胡索酸、琥珀酸、黄酮甙,其中异嗪皮啶含量2.35%,琥珀酸含量3.6%;

b.植物染色剂占丝纤维的质量百分比例为2.0%,浴比为1:10;

c.将上述步骤得到的丝纤维置于植物染色剂溶液浴中(添加冰醋酸1.3g/l,添加量视染缸内水量而定),升温速率2℃/min,升温至90℃,处理时间35分钟;

d.皂洗:将处理后的丝纤维置于5g/l皂洗液中,60℃左右10分钟,取出,水洗,干燥得到本发明植物提取物改性制备的丝纤维。

本发明植物提取物改性制备的丝纤维,符合gb18401-2010国家纺织品基本安全技术规范,能降低对丝纤维强力的损失,染色后纤维的的强力损失少,耐水色牢度、耐汗渍色牢度好(耐水色牢度变色等级为4-5级、沾色等级为4-5级,耐汗渍色牢度变色等级为4-5级、沾色等级为4-5级),耐摩擦色牢度好(干摩擦等级为4-5级),手感好,无甲醛,无异味,无可分解致癌芳香胺染料检出,提高了染色后丝纤维的品质,匀染效果优秀,匀染率可达90%以上,工艺简单。

实施例2一种植物提取物改性制备的丝纤维及其制备方法

本发明的一种植物提取物改性制备的丝纤维及其制备方法,包括以下步骤:

步骤1、预处理

1)浸泡:将粘胶长丝去除其中的杂质,依次用去离子水、1%的稀盐酸超声清洗12min,再用超纯水清洗干净,常温浸泡22分钟后,控制温度在48℃之间,静置37h。

2)洗料:采用洗涤浸液对上述丝纤维进行清洗并浸泡,清洗温度为66-70℃,得到丝纤维;

所述洗涤浸液,按重量份计由以下成分制成:元明粉9.8份、氯化钠5.8份、小苏打粉3.5份、柠檬酸钠4.2份、三氧化二铋粉0.18份、连二亚硫酸钠0.44份、庚糖酸钠4.6份、去离子水145份。

3)高温蒸汽熏蒸:采用112-130℃的高温对上述步骤得到的丝纤维进行第一次高温蒸汽熏蒸处理11.5min,然后放入水分平衡室内进行水分平衡处理1.3小时,再进行第二次高温蒸汽熏蒸处理23min,第二次高温蒸汽的温度为122℃,然后再自然冷却至室温;

4)烘干:将上述丝纤维置于40℃清水中浸泡20min,取出,在55℃的温度下控水,使得含水量为6.8%,得到丝纤维。

步骤2、a处理液的制备

(1)原料的制备

所述a处理剂包括以下重量份的原料:

聚丙烯酰胺14.5份,氨基磺酸-苯酚-甲醛缩合物13.6份,异丙醇胺12.5份,酚醚磷酸酯txp-100.35份、多糖11.4份,聚氧乙烯牛脂胺12.5份,二甲基甲酰胺2.8份,2000目的滑石粉2.8份,三氯乙酸1.2份,氢化蓖麻油聚氧乙烯醚9.5份、蒸馏水95份。

所述多糖,为半乳甘露聚糖、β-1,4-聚-d-氨基葡萄糖和岩藻糖的混合物,所述半乳甘露聚糖、β-1,4-聚-d-氨基葡萄糖和岩藻糖的质量比为10:1:3;

所述岩藻糖,酸值0.12mgkoh/g,水分0.05wt%,折光指数1.444(25℃/d),相对密度1.0342(25/25℃);

所述聚丙烯酰胺,目数90,分子量为1500万,有效物质含量为92.6%,水解度为52%,ph值使用范围2-14;

所述酚醚磷酸酯txp-10,外观为微黄色透明液体,折射率为1.1455,固含量97.5%,ph值(2%水溶液)≤3.0;

所述二甲基甲酰胺,cas号为68-12-2,einecs号为200-679-5,熔点-61℃,沸点153℃,密度0.948g/mlat20℃,闪点136°f;

所述三氯乙酸,结晶点57.0℃,氯化物(cl)0.0015%,硫酸盐(so4)0.0013%,硝酸盐(no3)0.0008%,磷酸盐(po4)0.00071%,灼烧残渣(以硫酸盐计)0.0009%,重金属(以pb计)0.00009%,铁(fe)0.00018%;

所述氢化蓖麻油聚氧乙烯醚,外观为淡黄色透明油状物(25℃),皂化值95mgkoh/g,浊点(1%水溶液)16,水分0.05%,ph值(1%水溶液)6.0,hlb值9.6。

所述a处理剂的制备方法为:

按所述重量份将聚丙烯酰胺、氨基磺酸-苯酚-甲醛缩合物、异丙醇胺、酚醚磷酸酯txp-10、多糖、聚氧乙烯牛脂胺、二甲基甲酰胺、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚和2000目的滑石粉进行混合,以820rad/min的速度搅拌,温度为138℃,加入所述重量份的甲酸、三氯乙酸和蒸馏水,搅拌,时间为32min,冷却,粉碎、过筛得到a处理剂。

(2)制备a处理液

所述a处理液的制备方法为:

将2kg步骤(1)的a处理剂,按照1:20浴比,温度87.4℃溶解,加入0.65%的冰醋酸调节ph值,加入过程不断搅拌,保温2小时后过滤使用(全部溶解呈半透明态)。

步骤3、丝纤维一次处理

将预处理后的丝纤维放入a处理液中,混合,先升温至30℃,保温25分钟;

接着升温至90℃,升温速率为4.4℃/min,保温放置15min后,

采用频率为15hz、电场强度为2.5kv/cm的脉冲电场处理18s,得电场一次处理物;

然后将电场一次物处理物置于密闭储存罐中,在氮气气流下,在强度为1.2×10-2w/in2紫外线和1.72×108rads的γ射线照射5-10min,氮气流的流量为4.4l/min,得紫外-γ处理物;

向紫外-γ处理物中加入1.4gd90≤0.75um的碳酸钠粉,混合,磁力搅拌器下搅拌8-18min,然后采用频率为22hz、电场强度为5.5kv/cm的脉冲电场处理5-12s,得电场二次处理物;

继续保持温度90℃下放置13min后,除去碳酸钠,取出水洗,晾干至含水率<5%。

步骤4、丝纤维二次处理

a.制备植物染色剂溶液,将植物染色剂加入去离子水制成浓度为7.4%的植物染色剂溶液;

所述的植物染色剂,选用质量比例为2:3的薄荷粉和草珊瑚粉,所述的薄荷粉,99.5%过600目筛,外观:浅绿色粉末,疏松、无结块,无肉眼可见杂质,颜色均匀一致;气味均一;有效成分含量≥98.5%,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为12个月;有效成分:薄荷醇、薄荷酮、乙酸薄荷酯、柠檬烯、异薄荷酮、薄荷酯类、大黄素、大黄酚、刺槐素等。

所述的草珊瑚粉,99.8%过600目筛,外观:棕色粉末,疏松无结块,无肉眼可见杂质,颜色均匀一致;气味均一;有效成分含量≥98.5%,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为12个月,有效成分为异嗪皮啶、左旋类没药素甲、延胡索酸、琥珀酸、黄酮甙,其中异嗪皮啶含量4.55%,琥珀酸含量2.67%;

b.植物染色剂占丝纤维的质量百分比例为11%,浴比为1:10;

c.将上述步骤得到的丝纤维置于植物染色剂溶液浴中(添加冰醋酸1.3g/l,添加量视染缸内水量而定),升温速率3.3℃/min,升温至90℃,处理时间44分钟;

d.皂洗:将处理后的丝纤维置于5g/l皂洗液中,60℃左右13分钟,取出,水洗,干燥得到本发明植物提取物改性制备的丝纤维。

本发明植物提取物改性制备的丝纤维,符合gb18401-2010国家纺织品基本安全技术规范,能降低对丝纤维强力的损失,染色后纤维的的强力损失少,耐水色牢度、耐汗渍色牢度好(耐水色牢度变色等级为4-5级、沾色等级为4-5级,耐汗渍色牢度变色等级为4-5级、沾色等级为4-5级),耐摩擦色牢度好(干摩擦等级为4-5级),手感好,无甲醛,无异味,无可分解致癌芳香胺染料检出,提高了染色后丝纤维的品质,匀染效果优秀,匀染率可达90%以上,工艺简单。

实施例3一种植物提取物改性制备的丝纤维及其制备方法

本发明的一种植物提取物改性制备的丝纤维及其制备方法,包括以下步骤:

步骤1、预处理

1)浸泡:将粘胶长丝去除其中的杂质,依次用去离子水、1%的稀盐酸超声清洗15min,再用超纯水清洗干净,常温浸泡30分钟后,控制温度在50℃之间,静置50h。

2)洗料:采用洗涤浸液对上述丝纤维进行清洗并浸泡,清洗温度为70℃,得到丝纤维;

所述洗涤浸液,按重量份计由以下成分制成:元明粉12份、氯化钠2份、小苏打粉5份、柠檬酸钠2份、三氧化二铋粉0.2份、连二亚硫酸钠0.2份、庚糖酸钠5.5份、去离子水100份。

3)高温蒸汽熏蒸:采用130℃的高温对上述步骤得到的丝纤维进行第一次高温蒸汽熏蒸处理15min,然后放入水分平衡室内进行水分平衡处理2小时,再进行第二次高温蒸汽熏蒸处理25min,第二次高温蒸汽的温度为125℃,然后再自然冷却至室温;

4)烘干:将上述丝纤维置于40℃清水中浸泡20min,取出,在68℃的温度下控水,使得含水量为8%,得到丝纤维。

步骤2、a处理液的制备

(1)原料的制备

所述a处理剂包括以下重量份的原料:

聚丙烯酰胺18份,氨基磺酸-苯酚-甲醛缩合物10份,异丙醇胺20份,酚醚磷酸酯txp-100.1份、多糖14份,聚氧乙烯牛脂胺8份,二甲基甲酰胺4份,2000目的滑石粉2份,三氯乙酸2份,氢化蓖麻油聚氧乙烯醚6份、蒸馏水100份。

所述多糖,为半乳甘露聚糖、β-1,4-聚-d-氨基葡萄糖和岩藻糖的混合物,所述半乳甘露聚糖、β-1,4-聚-d-氨基葡萄糖和岩藻糖的质量比为10:1:3;

所述岩藻糖,酸值0.2mgkoh/g,水分0.25wt%,折光指数1.445(25℃/d),相对密度1.045(25/25℃);

所述聚丙烯酰胺,目数60-100,分子量为1850-2000万,有效物质含量为92.6%,水解度为60%,ph值使用范围2-14;

所述酚醚磷酸酯txp-10,外观为微黄色透明液体,折射率为1.2295,固含量99.2%,ph值(2%水溶液)3.0;

所述二甲基甲酰胺,cas号为68-12-2,einecs号为200-679-5,熔点-61℃,沸点153℃,密度0.948g/mlat20℃,闪点136°f;

所述三氯乙酸,结晶点58.0℃,氯化物(cl)0.005%,硫酸盐(so4)0.01%,硝酸盐(no3)0.001%,磷酸盐(po4)0.001%,灼烧残渣(以硫酸盐计)0.03%,重金属(以pb计)0.0005%,铁(fe)0.0005%;

所述氢化蓖麻油聚氧乙烯醚,外观为淡黄色透明油状物(25℃),皂化值100mgkoh/g,浊点(1%水溶液)≤30,水分1.00%,ph值(1%水溶液)7.0,hlb值10。

所述a处理剂的制备方法为:

按所述重量份将聚丙烯酰胺、氨基磺酸-苯酚-甲醛缩合物、异丙醇胺、酚醚磷酸酯txp-10、多糖、聚氧乙烯牛脂胺、二甲基甲酰胺、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚和2000目的滑石粉进行混合,以820rad/min的速度搅拌,温度为138℃,加入所述重量份的甲酸、三氯乙酸和蒸馏水,搅拌,时间为32min,冷却,粉碎、过筛得到a处理剂。

(2)制备a处理液

所述a处理液的制备方法为:

将2kg步骤(1)的a处理剂,按照1:20浴比,温度80-90℃溶解,加入0.8%的冰醋酸调节ph值,加入过程不断搅拌,保温2小时后过滤使用(全部溶解呈半透明态)。

步骤3、丝纤维一次处理

将预处理后的丝纤维放入a处理液中,混合,先升温至30℃,保温25分钟;

接着升温至90℃,升温速率为5℃/min,保温放置15min后,

采用频率为15hz、电场强度为2.5kv/cm的脉冲电场处理20s,得电场一次处理物;

然后将电场一次物处理物置于密闭储存罐中,在氮气气流下,在强度为1.2×10-2w/in2紫外线和1.72×108rads的γ射线照射10min,氮气流的流量为7l/min,得紫外-γ处理物;

向紫外-γ处理物中加入2.0gd90≤0.75um的碳酸钠粉,混合,磁力搅拌器下搅拌8-18min,然后采用频率为22hz、电场强度为5.5kv/cm的脉冲电场处理5-12s,得电场二次处理物;

继续保持温度90℃下放置20min后,除去碳酸钠,取出水洗,晾干至含水率<5%。

步骤4、丝纤维二次处理

a.制备植物染色剂溶液,将植物染色剂加入去离子水制成浓度为10%的植物染色剂溶液;

所述的植物染色剂,选用质量比例为2:3的薄荷粉和草珊瑚粉,所述的薄荷粉,99.5%过600目筛,外观:浅绿色粉末,疏松、无结块,无肉眼可见杂质,颜色均匀一致;气味均一;有效成分含量≥98.5%,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为12个月;有效成分:薄荷醇、薄荷酮、乙酸薄荷酯、柠檬烯、异薄荷酮、薄荷酯类、大黄素、大黄酚、刺槐素等。

所述的草珊瑚粉,99.8%过600目筛,外观:棕色粉末,疏松无结块,无肉眼可见杂质,颜色均匀一致;气味均一;有效成分含量≥98.5%,水分≤3%,菌落总数<99cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出,保质期为12个月,有效成分为异嗪皮啶、左旋类没药素甲、延胡索酸、琥珀酸、黄酮甙,其中异嗪皮啶含量7.0%,琥珀酸含量1.4%;

b.植物染色剂占丝纤维的质量百分比例为20%,浴比为1:10;

c.将上述步骤得到的丝纤维置于植物染色剂溶液浴中(添加冰醋酸1.3g/l,添加量视染缸内水量而定),升温速率5℃/min,升温至90℃,处理时间35-65分钟;

d.皂洗:将处理后的丝纤维置于5g/l皂洗液中,60℃左右15分钟,取出,水洗,干燥得到本发明植物提取物改性制备的丝纤维。

本发明植物提取物改性制备的丝纤维,符合gb18401-2010国家纺织品基本安全技术规范,能降低对丝纤维强力的损失,染色后纤维的的强力损失少,耐水色牢度、耐汗渍色牢度好(耐水色牢度变色等级为4-5级、沾色等级为4-5级,耐汗渍色牢度变色等级为4-5级、沾色等级为4-5级),耐摩擦色牢度好(干摩擦等级为4-5级),手感好,无甲醛,无异味,无可分解致癌芳香胺染料检出,提高了染色后丝纤维的品质,匀染效果优秀,匀染率可达90%以上,工艺简单。

1、经过对实施例1-3所述的制备方法得到的丝纤维进行检测,其中主要指标的检测结果见表1:

表1:

2、对本发明实施例1-3制备的丝纤维还进行了抗菌性测试,测试方法采用gbt20944.3-2008纺织品抗菌性能评价第3部分:振荡法对金黄色葡萄球菌、对白色念珠菌和大肠杆菌抑菌效果试验,结果见表2;

表2

备注:耐氯漂色牢度的测定采用标准gbt-7069-1997中的方法。

3、对本发明实施例1-3制备的丝纤维还进行了阻燃性测试,阻燃效果如下表所示。

由以上的表格可知,(1)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,断裂强度3.60-3.75cn/dtex,甲醛含量0mg/kg,断裂伸长率25.6-27.1%,染色小斑点率为0.00-0.001%;

(2)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌、枯草杆菌的抑菌率分别为94.5-95.2%、95.5-95.7%、99.2-99.4%、91.8-92.1%;洗涤50次后,对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别为87.6-88.0%、88.0-88.1%、89.0-90.0%;

(3)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,耐氯漂色牢度降低率为0.001-0.002%,氯漂洗50次后的氧指数(有效氯浓度为1.2g/l)29.0-29.1%;

(4)本发明植物提取物改性制备的丝纤维,氧指数29.1-29.3%,洗涤50次后的氧指数28.6-28.8%,洗涤100次后的氧指数28.6-28.8%。

除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数,所述的比例均为质量比例。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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