本领域涉及一种染料匀染剂的制备方法，属于染料添加剂
技术领域：
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背景技术：
：高温匀染剂主要是针对涤纶织物的一种染色助剂，涤纶的基本组成物质是聚对苯二甲酸乙二醇酯，从涤纶分子结构看，缺少能与燃料发生结合的活性基团，因此不能用直接染料酸性染料、活性染料等进行染色，只能采用非水溶性的分散染料进行染色。又由于涤纶分子排列得比较紧密，纤维中只存在较小的空隙，在低温条件下，染料分子较难进入到纤维的内部，只有在高温条件下，纤维分子链运动加剧，瞬时间形成较大的空隙，染料分子才能进入到纤维内部。因此，涤纶纤维的染色是采用分散染料在高温条件下（120-130℃）进行的。纤维本身的物理、化学结构不均匀以及染色前处理和染色条件不当有密切关系。获得均匀的染色结果的最简便的方法就是加入一定量的高温匀染剂。分散染料染色的常用匀染剂一般为特殊非离子和阴离子表面活性物的复配物。非离子表面活性对分散染料有亲和力，一般通过酯型聚氧乙烯醚与染料分子形成氢键，而达到染料亲和型缓染效果，降低分散染料染涤纶织物时的上染速率。同时，它对涤纶纤维也具有亲和力，在涤纶表面成膜，控制染料在纤维表面的吸附，形成纤维亲和型缓染。但是缓染效果不能太强，否则表现给色量更趋降低。因此，必须强调移染性达到匀染效果，促进染料在纤维表面的移染效果，促进均匀吸附。但非离子表面活性剂对分散染料的分散作用较小，易造成染料缔合而出现凝聚。加入阴离子表面活性剂可提高对染料的分散能力，提高染料的热稳定性，克服由于缓染性强的匀染剂使染料凝聚的负效应，增加非离子表面活性的移染能力。若在非离子表面活性的结构中再引入硫酸酯基，则同样能增强分散能力，防止染料的凝聚提高匀染性。引入阴离子表面活性剂或阴离子的亲水基团，可大大提高非离子表面活性剂的耐高温性，使之可适用于分散染料的高温染色。一些高温匀染剂比如甘油醚油酸脂复配苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐而成gs；脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钠复配而成的高温匀染剂fz等等。这些高温匀染剂都是一些比较优秀而且市场上比较常用的产品，效果性价比各具优势。比如gs类型就是目前市场上用量较为广泛的一种，一般用量在0.5%左右即可满足到染色要求。但是以上所述的几种高温匀染剂虽然有一定的效果，而且像gs和fz类型的虽然效果不错，但是它们都含有苯乙烯酚、苯酚类物质，而苯乙烯酚、苯酚类成份为难降解不环保的物质，属于国际禁用品。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前匀染剂不环保易造成环境污染的问题，本发明提供了一种染料匀染剂的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：一种染料匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1:4～7，将负载酶与混合液进行超声震荡，过滤，取滤渣，按重量份数计，取120～130份水、30～40份丙烯酰胺、20～25份壳聚糖、16～23份滤渣、4～8份助剂、3～5份添加剂；（2）首先将水、丙烯酰胺、壳聚糖及添加剂放入反应釜中，预热，再加入滤渣、助剂，使用氮气保护，升温，搅拌，冷却，出料，冷冻干燥，洗涤，干燥，收集干燥物；（3）将吡啶、干燥物、混合糖按质量比15～20:7～9:3放入反应器中，进行搅拌，再加入干燥物质量4～6％的辅助剂，加热至40～55℃，保温；（4）在保温结束后，收集反应混合物，将反应混合物与脂肪醇按质量比7～9:3进行混合，冷冻干燥，使用乙醇洗涤，即得染料匀染剂。所述步骤（1）中负载酶的制备方法为：a.将金属盐、水及辅助剂按质量比5～7:13:1超声震荡，使用调节ph至2.5～3.0，静置，再使用氢氧化钠溶液调节ph至13，加入金属盐质量3～5％的碳酸氢铵，在80～90℃加热；b.在加热结束后，冷却，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比2:5～7进行混合，使用氢氧化钠溶液调节ph至8.0，静置，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，收集洗涤物；c.将洗涤物、添加酶、聚谷氨酸、水按质量比2:4～6:3:13混合均匀，静置，冷冻干燥，即得负载酶。所述步骤a中金属盐为氯化铁、硝酸亚铁按质量比4:2～5混合均匀，即得金属盐。所述步骤a中辅助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠按等质量混合而成。所述步骤c中添加酶为脂肪酶、谷胱甘肽合成酶按质量比4～6:3～5进行混合而成。所述步骤（1）中混合液为磷钼酸铵、乙二胺四乙酸二钠与水按质量比1:2～3:40～50混合均匀，即得。所述助剂为戊二醛、过硫酸铵按质量比4:3～5混合而成。所述添加剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠按质量比4～9:3混合而成。所述步骤步骤（3）中混合糖为半乳糖、甘露糖按质量比4～6:5混合而成。所述步骤步骤（3）中酰化剂为乙酰胺。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明利用负载酶与丙烯酰胺进行混合，通过引发剂作用进行聚合，形成聚丙烯酰胺，并且与负载酶进行结合以及吸附混合液中的金属元素，利用金属元素增加了酶活性，并且通过助剂的作用，与壳聚糖、混合糖进行交联，在,n-亚甲基双丙烯酰胺及戊二醛的作用下，实现不完全交联，再利用酰化剂进行酰化，增加了活性基团，在使用时，首先负载酶部分破坏织物的表面，增加了表面活性基团，再利用不完全交联物质，在谷胱甘肽合成酶的作用下与织物表面进行结合，利用脂肪醇更好的实现原料渗入，并且利用形成的聚丙烯酰胺及负载壳聚糖的作用下，吸附在织物表面，随着温度的升高，进行脱离，实现更好的上色；（2）本发明以氯化铁及硝酸亚铁作为基础盐，通过在碱性条件下形成含铁凝胶，再与添加酶进行混合，通过凝胶对添加酶进行负载，同时加入聚谷氨酸对凝胶物质进行一定的包裹，利用干燥进行负载酶的形式，利用负载酶中磁性颗粒的前驱形式，刺激酶的活性，并且还有有效的与其他活性物质进行结合。具体实施方式金属盐为氯化铁、硝酸亚铁按质量比4:2～5混合均匀，即得金属盐。辅助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠按等质量混合而成。添加酶为脂肪酶、谷胱甘肽合成酶按质量比4～6:3～5进行混合而成。负载酶的制备方法为：a.将金属盐、水及辅助剂按质量比5～7:13:1超声震荡，使用调节ph至2.5～3.0，静置，再使用氢氧化钠溶液调节ph至13，加入金属盐质量3～5％的碳酸氢铵，在80～90℃加热2h；b.在加热结束后，冷却至室温，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比2:5～7进行混合，使用氢氧化钠溶液调节ph至8.0，静置10h，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，收集洗涤物；c.将洗涤物、添加酶、聚谷氨酸、水按质量比2:4～6:3:13混合均匀，静置1h，冷冻干燥，即得负载酶。混合液为磷钼酸铵、乙二胺四乙酸二钠与水按质量比1:2～3:40～50混合均匀，即得。助剂为戊二醛、过硫酸铵按质量比4:3～5混合而成。添加剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠按质量比4～9:3混合而成。混合糖为半乳糖、甘露糖按质量比4～6:5混合而成。酰化剂为乙酰胺。一种染料匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1:4～7，将负载酶与混合液进行超声震荡30min，过滤，取滤渣，按重量份数计，取120～130份水、30～40份丙烯酰胺、20～25份壳聚糖、16～23份滤渣、4～8份助剂、3～5份添加剂；（2）首先将水、丙烯酰胺、壳聚糖及添加剂放入反应釜中，在35～40℃预热50min，再加入滤渣、助剂，使用氮气保护，升温至45℃，搅拌2h，冷却至室温，出料，冷冻干燥，使用无水乙醇进行洗涤，干燥，收集干燥物；（3）将吡啶、干燥物、混合糖按质量比15～20:7～9:3放入反应器中，以300r/min进行搅拌2h，再加入干燥物质量4～6％的辅助剂，加热至40～55℃，保温3h；（4）在保温结束后，收集反应混合物，将反应混合物与脂肪醇按质量比7～9:3进行混合，冷冻干燥，使用乙醇洗涤，即得染料匀染剂。实施例1金属盐为氯化铁、硝酸亚铁按质量比4:2混合均匀，即得金属盐。辅助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠按等质量混合而成。添加酶为脂肪酶、谷胱甘肽合成酶按质量比4:3进行混合而成。负载酶的制备方法为：a.将金属盐、水及辅助剂按质量比5:13:1超声震荡，使用调节ph至2.5，静置3h，再使用氢氧化钠溶液调节ph至13，加入金属盐质量3％的碳酸氢铵，在80℃加热2h；b.在加热结束后，冷却至室温，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比2:5进行混合，使用氢氧化钠溶液调节ph至8.0，静置10h，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，收集洗涤物；c.将洗涤物、添加酶、聚谷氨酸、水按质量比2:4:3:13混合均匀，静置1h，冷冻干燥，即得负载酶。负载酶可以利用添加酶进行替换，效果相同。混合液为磷钼酸铵、乙二胺四乙酸二钠与水按质量比1:3:50混合均匀，即得。助剂为戊二醛、过硫酸铵按质量比4:5混合而成。添加剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠按质量比9:3混合而成。混合糖为半乳糖、甘露糖按质量比6:5混合而成。酰化剂为乙酰胺。一种染料匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1:7，将负载酶与混合液进行超声震荡30min，过滤，取滤渣，按重量份数计，取130份水、40份丙烯酰胺、25份壳聚糖、23份滤渣、8份助剂、5份添加剂；（2）首先将水、丙烯酰胺、壳聚糖及添加剂放入反应釜中，在40℃预热50min，再加入滤渣、助剂，使用氮气保护，升温至45℃，搅拌2h，冷却至室温，出料，冷冻干燥，使用无水乙醇进行洗涤，干燥，收集干燥物；（3）将吡啶、干燥物、混合糖按质量比20:9:3放入反应器中，以300r/min进行搅拌2h，再加入干燥物质量6％的辅助剂，加热至55℃，保温3h；（4）在保温结束后，收集反应混合物，将反应混合物与脂肪醇按质量比9:3进行混合，冷冻干燥，使用乙醇洗涤，即得染料匀染剂。实施例2金属盐为氯化铁、硝酸亚铁按质量比4:4混合均匀，即得金属盐。辅助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠按等质量混合而成。添加酶为脂肪酶、谷胱甘肽合成酶按质量比5:4进行混合而成。负载酶的制备方法为：a.将金属盐、水及辅助剂按质量比6:13:1超声震荡，使用调节ph至3.0，静置3h，再使用氢氧化钠溶液调节ph至13，加入金属盐质量4％的碳酸氢铵，在85℃加热2h；b.在加热结束后，冷却至室温，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比2:6进行混合，使用氢氧化钠溶液调节ph至8.0，静置10h，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，收集洗涤物；c.将洗涤物、添加酶、聚谷氨酸、水按质量比2:5:3:13混合均匀，静置1h，冷冻干燥，即得负载酶。负载酶可以利用添加酶进行替换，效果相同。混合液为磷钼酸铵、乙二胺四乙酸二钠与水按质量比1:2.5:45混合均匀，即得。助剂为戊二醛、过硫酸铵按质量比4:4混合而成。添加剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠按质量比6:3混合而成。混合糖为半乳糖、甘露糖按质量比5:5混合而成。酰化剂为乙酰胺。一种染料匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1:6，将负载酶与混合液进行超声震荡30min，过滤，取滤渣，按重量份数计，取125份水、35份丙烯酰胺、23份壳聚糖、20份滤渣、6份助剂、4份添加剂；（2）首先将水、丙烯酰胺、壳聚糖及添加剂放入反应釜中，在38℃预热50min，再加入滤渣、助剂，使用氮气保护，升温至45℃，搅拌2h，冷却至室温，出料，冷冻干燥，使用无水乙醇进行洗涤，干燥，收集干燥物；（3）将吡啶、干燥物、混合糖按质量比18:8:3放入反应器中，以300r/min进行搅拌2h，再加入干燥物质量5％的辅助剂，加热至48℃，保温3h；（4）在保温结束后，收集反应混合物，将反应混合物与脂肪醇按质量比8:3进行混合，冷冻干燥，使用乙醇洗涤，即得染料匀染剂。实施例3金属盐为氯化铁、硝酸亚铁按质量比4:5混合均匀，即得金属盐。辅助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠按等质量混合而成。添加酶为脂肪酶、谷胱甘肽合成酶按质量比6:5进行混合而成。负载酶的制备方法为：a.将金属盐、水及辅助剂按质量比7:13:1超声震荡，使用调节ph至3.0，静置，再使用氢氧化钠溶液调节ph至13，加入金属盐质量5％的碳酸氢铵，在90℃加热2h；b.在加热结束后，冷却至室温，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比2:7进行混合，使用氢氧化钠溶液调节ph至8.0，静置10h，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，收集洗涤物；c.将洗涤物、添加酶、聚谷氨酸、水按质量比2:6:3:13混合均匀，静置1h，冷冻干燥，即得负载酶。负载酶可以利用添加酶进行替换，效果相同。混合液为磷钼酸铵、乙二胺四乙酸二钠与水按质量比1:2:40混合均匀，即得。助剂为戊二醛、过硫酸铵按质量比4:3混合而成。添加剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠按质量比4:3混合而成。混合糖为半乳糖、甘露糖按质量比4:5混合而成。酰化剂为乙酰胺。一种染料匀染剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1:4，将负载酶与混合液进行超声震荡30min，过滤，取滤渣，按重量份数计，取120份水、30份丙烯酰胺、20份壳聚糖、16份滤渣、4份助剂、3份添加剂；（2）首先将水、丙烯酰胺、壳聚糖及添加剂放入反应釜中，在35℃预热50min，再加入滤渣、助剂，使用氮气保护，升温至45℃，搅拌2h，冷却至室温，出料，冷冻干燥，使用无水乙醇进行洗涤，干燥，收集干燥物；（3）将吡啶、干燥物、混合糖按质量比15:7:3放入反应器中，以300r/min进行搅拌2h，再加入干燥物质量4％的辅助剂，加热至40℃，保温3h；（4）在保温结束后，收集反应混合物，将反应混合物与脂肪醇按质量比7:3进行混合，冷冻干燥，使用乙醇洗涤，即得染料匀染剂。对比例市售的染料匀染剂。将实施例1～3和对比例的匀染剂进行检测。将上述实施例所述纺织品匀染剂染色后得到的纯棉织物进行上染率、固色率、匀染性测试，具体如下表1。上染率：取染色前后的残液在分光光度计上进行测量，得到染料的上染率，上染率越高渗透率越强。固色率：取染色前后的纯棉织物在100℃的烘箱中烘干到绝对干重，染色进行测量，染色后的纯棉织物除以染色前纯棉织物即为染料在纯棉织物上面的固色率，固色快，渗透强。匀染性：在织物上选择一个点为标准点，再任意选取10个点，测试其色差值，并且计算标准偏差s，标准偏差s数值越小，则其匀染性越好，分散强性。表1：项目实施例1实施例2实施例3对比例3上染率%98.398.597.585.6固色率%95.896.295.87.7匀染性1.301.411.351.54综上所述，由表1可知，本发明制备的匀染剂与对比例的纺织品匀染剂比，上染率、固色率、匀染性高，渗透性强值得大力提倡使用。当前第1页12