本发明属于轻工纺织技术领域，具体涉及一种包含小麦蛋白的复合纤维及其制备方法。
背景技术：
蛋白质富含人体所需的18种氨基酸，在纤维里面复合蛋白质，既可以保持纤维原有的性能，又能增加亲肤柔软的特性。目前市面上以纤维素纤维为载体的蛋白纤维比较多，如蚕蛹蛋白纤维、羊绒蛋白纤维、艾丝纶等，这些纤维都是单一的将蛋白质、多肽或氨基酸等加入到粘胶纤维里面，且大部分是采用跟粘胶纺丝原液共混方式加入的。
cn102304782a公开了一种蛹蛋白粘胶短纤维及其制造方法，该专利由蛹蛋白液与纤维素黄酸酯溶液按1％-60％：40％-90％的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到，该蛹蛋白粘胶短纤维在生产过程中蛋白质的损失率﹤30％，成品经50次水洗后，其纤维蛋白质脱落率不超过5％。申请号为200710097723.8的中国专利公开了一种动物蛋白和植物纤维制造蛋白粘胶纤维的方法，首先将牛毛、猪毛或鸡毛的下脚料进行处理后得到变性蛋白液，将变性蛋白液加入到粘胶纤维的混合工序中进行生产，后经过铬盐处理进行固化后得到成品。
随着纤维技术的发展，近几年流行起了植物中药纤维素纤维，如板蓝根纤维、金银花纤维，市场方兴未艾。cn104790055b公开了一种含草珊瑚提取物的粘胶纤维的制备方法，该方法将草珊瑚提取物、分散剂、增稠剂混合后加入到纺丝原液中，采用湿法纺丝工艺得到草珊瑚粘胶纤维。cn104775173a公开了一种含艾草提取物的粘胶纤维的制备方法，该方法将艾草提取物、分散剂、增稠剂混合后加入到纺丝原液中，采用湿法纺丝工艺得到艾草粘胶纤维。但是这些纤维同蛋白纤维一样，只具有单一性能，现在人们往往要求一种纤维具有多种功能，既能舒适柔软又能抗菌消炎。
目前改性功能的纤维大部分是将改性助剂采用共混的方式添加到再生纤维素纤维里面，功能单一，不具备复合功能，这种工艺在生产过程中不可避免要接触强酸环境，或多或少都会对助剂造成损伤，并且在纤维成型过程中助剂会部分流失。
鉴于以上原因，特提出本发明。
技术实现要素：
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种包含小麦蛋白的复合纤维及其制备方法，本发明的方法降低了提取物在纤维成型时流失率，反应后的小麦蛋白复合溶液可以回收利用，解决了天然纤维上进行功能改性等特点，所制备的纤维具备多种功能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种包含小麦蛋白的复合纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将小麦蛋白溶液和紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液混合，加入交联剂混合均匀，得到小麦蛋白复合溶液；
(2)纤维的阳离子化：将纤维中加入水、阳离子改性剂和碱，升温至50-90℃，保温30-120min，用酸中和10-30min，水洗，得到阳离子纤维；
(3)将步骤(1)得到的小麦蛋白复合溶液加入所述的阳离子纤维中，再加入水，升温至30-70℃，保温30-120min，水洗，柔软处理，脱水，烘干，得到所述的包含小麦蛋白的复合纤维。
进一步的，步骤(1)中小麦蛋白溶液的制备方法如下：
(a)将面粉加水和成面团，醒发面团，洗涤，搅拌，得到湿面筋，撕碎，干燥；
(b)将干燥后的面筋粉碎，加入到ph为3.5-4.5的盐酸溶液中，在温度为68-72℃下静置45-55min，然后离心分离；
(c)将离心后的小麦蛋白在40-50℃的水中进行水洗，在65-71℃下烘干，粉碎至粒径至1-2μm，得到小麦蛋白微粉；
(d)将所述的小麦蛋白微粉浸渍在浓度为3-5％的naoh溶液中，浴比为1:3，在35-45℃下搅拌均匀，离心取清液，进行浓缩蒸发，得到所述的小麦蛋白溶液。
进一步的，步骤(1)中的交联剂为聚乙二醇二缩水甘油醚。
进一步的，步骤(1)中紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液的制备方法如下：将紫锥菊提取物和鱼腥草提取物混合，依次加入水、分散剂混合均匀，升温至40-70℃，保温30-120min，过滤，得到紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液。
进一步的，紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的质量比为3-5:1，优选的，质量比为4:1，紫锥菊提取物和鱼腥草提取物总质量与水的质量比为1:3-5。
紫锥菊(echinacea)是原产于北美和加拿大南部的一种松果菊属植物，含有多糖、黄酮、咖啡酸的衍生物、精油、多炔、烷基胺(alkylamides)和生物碱等化学物质，具有抗病毒，抗真菌，抗肿瘤及消炎的作用。紫锥菊可以刺激免疫应答，预防皮肤病症，促进伤口愈合。
鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜的全草。鱼腥草提取物主要含挥发油、生物碱、多糖、有机酸和黄酮类等成分。鱼腥草可增加皮肤细胞的活性，结合它的抗氧性，有抗老抗衰作用；具有吸收紫外线作用，又因对酪氨酸酶有很好作用，可广泛用于防晒类的美白产品；提取物尚有抑制血管的过分扩张、抗炎、抗菌、保湿、脱毛等作用。
进一步的，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚醚，优选的，所述的十二烷基苯磺酸钠的质量为紫锥菊提取物和鱼腥草提取物总质量的1-4％，所述的脂肪醇聚醚的质量为紫锥菊提取物和鱼腥草提取物总质量的0.5-3％。
本发明中所述的紫锥菊提取物和鱼腥草提取物的质量均是指干粉的质量。
进一步的，步骤(2)中所述的纤维为莱赛尔纤维、再生纤维素纤维、棉花纤维或铜氨纤维。
当纤维选取棉花纤维时，需要对棉花纤维进行前处理，以脱脂脱蜡，采用浓度为10-20g/l的氢氧化钠，在温度为80-100℃下处理30-120min。
进一步的，步骤(2)中所述的阳离子改性剂为十二烷基三甲基氯化铵，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，所述的酸为磷酸或醋酸。
进一步的，步骤(2)中水洗三次，时间为10-30min/次。
进一步的，阳离子改性剂的质量为纤维质量的5-30％，碱的质量为纤维质量的0.5-10％，酸的质量为纤维质量的0.5-7％。
进一步的，步骤(3)中小麦蛋白复合溶液的质量为步骤(2)中纤维质量的25-75％。
进一步的，柔软处理为加入步骤(2)纤维质量1-5％柔软剂进行处理，处理温度为30-80℃，处理时间为10-30min。
进一步的，步骤(3)中脱水时间为40-120min，纤维含水量为35-45％，烘干温度为100-130℃。
本发明还提供了一种所述的包含小麦蛋白的复合纤维的制备方法制备的包含小麦蛋白的复合纤维，所述的纤维的干断裂强度大于2.25cn/dtex，湿断裂强度大于1.25cn/dtex，干断裂伸长率大于9％，抑菌率大于95％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)紫锥菊含有多糖、黄酮、咖啡酸的衍生物、精油、多炔、烷基胺和生物碱等化学物质，具有抗病毒，抗真菌，抗肿瘤及消炎的作用，紫锥菊可以刺激免疫应答，预防皮肤病症，促进伤口愈合；鱼腥草提取物含挥发油、生物碱、多糖、有机酸和黄酮类等成分，可增加皮肤细胞的活性，结合它的抗氧化性，有抗老抗衰作用；具有吸收紫外线作用，又因对酪氨酸酶有很好的作用，可广泛用于防晒类的美白产品，鱼腥草提取物尚有抑制血管的过分扩张，抗炎、抗菌、保湿等作用；本发明的方法将紫锥菊提取物和鱼腥草提取物加入到纤维中，制得的纤维具有多种作用；
(2)本发明的方法制备的纤维具有光泽亮丽柔和、吸放湿性良好，纤维柔软性好的特点，同时具有较高的干断裂强度、湿断裂强度和干断裂伸长率，并且具有较好的抗菌效果；其中干断裂强度大于2.25cn/dtex，湿断裂强度大于1.25cn/dtex，干断裂伸长率大于9％，抑菌率大于95％；
(3)本发明纤维的制备方法首先通过制备小麦蛋白复合溶液，然后再制备阳离子纤维，交联小麦蛋白和吸附植物提取物，这种方法蛋白质和植物提取物在被吸附过程中没有强酸介入，所有有效成分未被破坏，蛋白质损失率低，制备得到的复合纤维具有良好的性能；
(4)本发明制备的纤维不但具有蛋白纤维柔软舒适亲肤的特性，还有植物提取物所具有的抗菌消炎等功效，融合多种功能于一身，本发明纤维的制备方法生产周期短、灵活，可以批量多品种操作，减少备货压力，本发明的方法除对再生纤维素进行改性外，还可以改性莱赛尔纤维、棉花纤维、铜氨纤维等纤维，本发明采用阳离子技术将小麦蛋白和植物提取物吸附到纤维里面，属于后整理法，不同于常规的共混方式。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例的一种包含小麦蛋白的复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
首先制备小麦蛋白溶液，小麦蛋白溶液制备方法如下：
(a)将面粉加水和成面团，醒发面团，洗涤，搅拌，得到湿面筋，撕碎，干燥；
(b)将干燥后的面筋粉碎，加入到ph为3.5的盐酸溶液中，在温度为68℃下静置45min，然后离心分离；
(c)将离心后的小麦蛋白在40℃的水中进行水洗，在65℃下烘干，粉碎至粒径至1μm，得到小麦蛋白微粉；
(d)将所述的小麦蛋白微粉浸渍在浓度为3％的naoh溶液中，浴比为1:3，在35℃下搅拌均匀，离心取清液，进行浓缩蒸发，得到浓度为20％的小麦蛋白溶液。
紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液制备方法如下：将紫锥菊提取物和鱼腥草提取物混合，依次加入水、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚醚混合均匀，紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的质量比为3:1，紫锥菊提取物和鱼腥草提取物总质量与水的质量比为1:3，升温至40℃，保温120min，制得均匀的水溶性液体，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，去除底部残渣，得到浓度为20％的紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液。
(1)将制备的浓度为20％的小麦蛋白溶液和浓度为20％的紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液按质量比1：1混合后，加入交联剂聚乙二醇二缩水甘油醚，得到小麦蛋白复合溶液，小麦蛋白复合溶液中小麦蛋白溶液的质量与交联剂的质量比为3:2。
(2)纤维的阳离子化：将再生纤维素纤维投入反应釜中，加入水至浴比为1:12，加入阳离子改性剂十二烷基三甲基氯化铵以及氢氧化钠，所述的阳离子改性剂质量为所述再生纤维素纤维质量的5％，氢氧化钠质量为再生纤维素纤维质量的0.5％，升温至50℃，保温120min，排液，用醋酸中和10min，醋酸的用量为再生纤维重量的0.5％，排液，水洗三次，每次10min，排水，得到阳离子纤维；
(3)将步骤(1)得到的小麦蛋白复合溶液加入所述的阳离子纤维中，小麦蛋白复合溶液的质量为步骤(2)中再生纤维质量的25％，再加入水至浴比为1:12，升温至30℃，让阳离子纤维交联蛋白质和吸附两种提取物，保温120min，水洗1次，再进行柔软处理，处理温度为30℃，处理时间为30min，柔软剂的加入量为步骤(2)中再生纤维质量的1％，将处理后的纤维经过脱水，脱水时间为40min，至纤维含水量为45％，在100℃下采用蒸汽烘干机烘干，烘干完后进行压缩打包，得到所述的包含小麦蛋白的复合纤维。
实施例2
本实施例的一种包含小麦蛋白的复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
首先制备小麦蛋白溶液，小麦蛋白溶液制备方法如下：
(a)将面粉加水和成面团，醒发面团，洗涤，搅拌，得到湿面筋，撕碎，干燥；
(b)将干燥后的面筋粉碎，加入到ph为4的盐酸溶液中，在温度为70℃下静置50min，然后离心分离；
(c)将离心后的小麦蛋白在45℃的水中进行水洗，在68℃下烘干，粉碎至粒径至1.5μm，得到小麦蛋白微粉；
(d)将所述的小麦蛋白微粉浸渍在浓度为4％的naoh溶液中，浴比为1:3，在40℃下搅拌均匀，离心取清液，进行浓缩蒸发，得到浓度为20％的小麦蛋白溶液。
紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液制备方法如下：将紫锥菊提取物和鱼腥草提取物混合，依次加入水、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚醚混合均匀，紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的质量比为4:1，紫锥菊提取物和鱼腥草提取物总质量与水的质量比为1:4，升温至55℃，保温75min，制得均匀的水溶性液体，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，去除底部残渣，得到浓度为20％的紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液。
(1)将制备的浓度为20％的小麦蛋白溶液和浓度为20％的紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液按质量比1：1混合后，加入交联剂聚乙二醇二缩水甘油醚，得到小麦蛋白复合溶液，小麦蛋白复合溶液中小麦蛋白溶液的质量与交联剂的质量比为3:2。
(2)纤维的阳离子化：将棉花纤维投入反应釜中，所述的棉花纤维进行前处理，以脱脂脱蜡，采用浓度为15g/l的氢氧化钠，在温度为90℃下处理75min，加入水至浴比为1:12，加入阳离子改性剂十二烷基三甲基氯化铵以及氢氧化钾，所述的阳离子改性剂质量为所述棉花纤维质量的17.5％，氢氧化钾质量为棉花纤维质量的5.25％，升温至70℃，保温75min，排液，用醋酸中和20min，醋酸用量为棉花纤维重量的4％，排液，水洗三次，每次20min，排水，得到阳离子纤维；
(3)将步骤(1)得到的小麦蛋白复合溶液加入所述的阳离子纤维中，小麦蛋白复合溶液的质量为步骤(2)中棉花纤维质量的50％，再加入水至浴比为1:12，升温至50℃，让阳离子纤维交联蛋白质和吸附两种提取物，保温75min，水洗2次，再进行柔软处理，处理温度为55℃，处理时间为20min，柔软剂的加入量为步骤(2)中棉花纤维质量的3％，将处理后的纤维经过脱水，脱水时间为80min，至纤维含水量为40％，在115℃下采用蒸汽烘干机烘干，烘干完后进行压缩打包，得到所述的包含小麦蛋白的复合纤维。
实施例3
本实施例的一种包含小麦蛋白的复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
首先制备小麦蛋白溶液，小麦蛋白溶液制备方法如下：
(a)将面粉加水和成面团，醒发面团，洗涤，搅拌，得到湿面筋，撕碎，干燥；
(b)将干燥后的面筋粉碎，加入到ph为4.5的盐酸溶液中，在温度为72℃下静置55min，然后离心分离；
(c)将离心后的小麦蛋白在50℃的水中进行水洗，在71℃下烘干，粉碎至粒径至2μm，得到小麦蛋白微粉；
(d)将所述的小麦蛋白微粉浸渍在浓度为5％的naoh溶液中，浴比为1:3，在45℃下搅拌均匀，离心取清液，进行浓缩蒸发，得到浓度为20％的小麦蛋白溶液。
紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液制备方法如下：将紫锥菊提取物和鱼腥草提取物混合，依次加入水、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚醚混合均匀，紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的质量比为5:1，紫锥菊提取物和鱼腥草提取物总质量与水的质量比为1:5，升温至70℃，保温30min，制得均匀的水溶性液体，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，去除底部残渣，得到浓度为20％的紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液。
(1)将制备的浓度为20％的小麦蛋白溶液和浓度为20％的紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液按质量比1：1混合后，加入交联剂聚乙二醇二缩水甘油醚，得到小麦蛋白复合溶液，小麦蛋白复合溶液中小麦蛋白溶液的质量与交联剂的质量比为3:2。
(2)纤维的阳离子化：将莱赛尔纤维投入反应釜中，加入水至浴比为1:12，加入阳离子改性剂十二烷基三甲基氯化铵以及碳酸钠，所述的阳离子改性剂质量为所述莱赛尔纤维质量的30％，碳酸钠质量为莱赛尔纤维质量的10％，升温至70℃，保温30min，排液，用磷酸中和10min，磷酸用量为莱赛尔纤维重量的7％，排液，水洗三次，每次30min，排水，得到阳离子纤维；
(3)将步骤(1)得到的小麦蛋白复合溶液加入所述的阳离子纤维中，小麦蛋白复合溶液的质量为步骤(2)中莱赛尔纤维质量的75％，再加入水至浴比为1:12，升温至70℃，让阳离子纤维交联蛋白质和吸附两种提取物，保温30min，水洗1次，再进行柔软处理，处理温度为80℃，处理时间为10min，柔软剂的加入量为步骤(2)中莱赛尔纤维质量的5％，将处理后的纤维经过脱水，脱水时间为120min，至纤维含水量为35％，在130℃下采用蒸汽烘干机烘干，烘干完后进行压缩打包，得到所述的包含小麦蛋白的复合纤维。
实施例4
本实施例的一种包含小麦蛋白的复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
首先制备小麦蛋白溶液，小麦蛋白溶液制备方法如下：
(a)将面粉加水和成面团，醒发面团，洗涤，搅拌，得到湿面筋，撕碎，干燥；
(b)将干燥后的面筋粉碎，加入到ph为3.8的盐酸溶液中，在温度为69℃下静置52min，然后离心分离；
(c)将离心后的小麦蛋白在48℃的水中进行水洗，在67℃下烘干，粉碎至粒径至1.8μm，得到小麦蛋白微粉；
(d)将所述的小麦蛋白微粉浸渍在浓度为3.5％的naoh溶液中，浴比为1:3，在38℃下搅拌均匀，离心取清液，进行浓缩蒸发，得到浓度为20％的小麦蛋白溶液。
紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液制备方法如下：将紫锥菊提取物和鱼腥草提取物混合，依次加入水、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚醚混合均匀，紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的质量比为3.5:1，紫锥菊提取物和鱼腥草提取物总质量与水的质量比为1:3.5，升温至45℃，保温110min，制得均匀的水溶性液体，将此液体通过300目、500目、1000目的滤网进行过滤3次，去除底部残渣，得到浓度为20％的紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液。
(1)将制备的浓度为20％的小麦蛋白溶液和浓度为20％的紫锥菊提取物与鱼腥草提取物的复合溶液按质量比1：1混合后，加入交联剂聚乙二醇二缩水甘油醚，得到小麦蛋白复合溶液，小麦蛋白复合溶液中小麦蛋白溶液的质量与交联剂的质量比为3:2。
(2)纤维的阳离子化：将铜氨纤维投入反应釜中，加入水至浴比为1:12，加入阳离子改性剂十二烷基三甲基氯化铵以及氢氧化钠，所述的阳离子改性剂质量为所述铜氨纤维质量的10％，氢氧化钠质量为铜氨纤维质量的6％，升温至60℃，保温60min，排液，用醋酸中和15min，醋酸的用量为铜氨纤维重量的4.5％，排液，水洗三次，每次15min，排水，得到阳离子纤维；
(3)将步骤(1)得到的小麦蛋白复合溶液加入所述的阳离子纤维中，小麦蛋白复合溶液的质量为步骤(2)中铜氨纤维质量的60％，再加入水至浴比为1:12，升温至60℃，让阳离子纤维交联蛋白质和吸附两种提取物，保温110min，水洗1次，再进行柔软处理，处理温度为70℃，处理时间为15min，柔软剂的加入量为步骤(2)中铜氨纤维质量的4％，将处理后的纤维经过脱水，脱水时间为100min，至纤维含水量为42％，在105℃下采用蒸汽烘干机烘干，烘干完后进行压缩打包，得到所述的包含小麦蛋白的复合纤维。
对比例1
本对比例的包含小麦蛋白的复合纤维的制备方法与实施例1相同，不同之处在于，去掉步骤(2)和(3)，直接将小麦蛋白复合溶液与再生纤维素纤维的纺丝原液共混，纺丝原液中甲种纤维素质量百分数为8.8％，氢氧化钠质量百分数为4.9％，小麦蛋白复合溶液加入量为甲种纤维素重量的35％，通过纺前注射方式加入，然后在酸浴中纺丝成型得到包含小麦蛋白的复合的纤维。
试验例1
将实施例1-4和对比例1制备的纤维进行性能测试，结果如表1所示，其中，抗菌性能按照《gb/t20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》的抑菌率评价；蛋白含量按照《fz/t50018-2013蛋白粘胶纤维蛋白含量试验方法》进行评价。
表1
由表1可以看出，采用本发明的方法制备的纤维与采用对比例1的纺前注射方法制备的纤维相比干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长率、抑菌率好，同时蛋白质含量比对比例1的方法中含量较高，表面本发明的方法对于蛋白质的损失率低。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。