一种纳米微孔复合材料的生产工艺的制作方法

本发明属于保温材料技术领域，具体涉及一种纳米微孔复合材料的生产工艺。

背景技术：

气凝胶及其制品近几年发展迅速，氧化硅气凝胶实现了规模化生产并得到推广应用，目前全球的气凝胶及其制品市场规模为30-40亿美元，预计到2020年会到达50-60亿美元。尽管发展迅速，但由于其高昂的价格，推广比较困难，其总的市场规模在绝热节能材料市场的占有份额还是比较小的。

另外，目前气凝胶复合毡的生产工艺主要来自于美国aspen，采用溶胶凝胶法，先把二氧化硅溶解在溶剂中，通过流体的方式浸入到无碱玻璃纤维毡中或其他高性能纤维毡中，然后在纤维毡中凝胶，凝胶完成后再通过溶剂置换，超临界干燥，脱去溶剂，用空气置换溶剂而得到气凝胶复合毡。该过程会使用到大量的溶剂，非常不环保；另一方面，在生产复合毡的过程中，各种纤维毡的体积都很大，却要浸入许多的溶剂和进行超临界干燥，非常不利于成本的控制。

技术实现要素：

为了解决现有复合毡制备中的上述问题，本发明提供了一种纳米微孔复合材料的生产工艺，该工艺不需液体溶剂，制得的复合材料是一种纳米型微孔复合材料，导热系数低。

本发明为了实现上述发明目的，采用以下技术方案：

一种纳米微孔复合材料的生产工艺，包括以下步骤：

a、将纳米粉体材料与空气在流化设备中充分混和搅拌，形成均匀的流体；

b、在气流的作用下，经中空针注入纤维毡中，使粉体材料进入纤维毡内部，填充纤维之间的空隙。

c、通过压力辊压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料。

本发明所述的纳米粉体材料为具有纳米微孔结构的液相二氧化硅粉末、气凝胶粉末、疏水二氧化硅粉末、气相二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氧化铁粉末和氧化钛粉末中的至少一种。

优选地，所述纳米粉体材料的粒径为1-50微米，密度为40-60公斤/立方米。选用多孔的纳米材料，密度小，体积大，有利于形成导热系数低的复合材料。

进一步优选地，所述纳米粉体材料的孔径小于1微米，其中孔径小于100纳米的粉体占比80-95%，得到的复合材料导热系数更低。

本发明制得的复合纤维毡每平方米含20-200g纳米粉体，能起到很好的保温效果，又不会因为粉体含量过多而漏粉。

优选地，流化设备内的气体和固体的体积比为50-100：1。气固比大，才能充分流化，同时能很好地控制纤维毡中的粉体含量，合理利用粉体材料。

进一步优选地，中空针的孔径为1-3mm，所述流化设备内的流体压力为0.02-0.2mpa。孔径为1-3mm，使纳米粉体材料能细密地附着在纤维上，和纤维材料间有很强的相互作用，不会掉下来；同时配合0.02-0.2mpa的流体压力，合理控制粉体的注入速度，并且设备负荷小；压力过小，不能形成有效的注入效果，压力过大，设备负荷大，速度控制难度变大。

本发明所述压力辊的压力为20-200公斤，能有效地压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料。

本发明所述纤维毡为无碱玻璃纤维毡、玄武岩纤维毡、铝镁质纤维毡或者氧化硅纤维毡。

本发明所述流化设备包括罐体、风机和喷嘴，所述罐体的底部设置有所述喷嘴，所述罐体的顶部设置有连接粉体注入装置的流体出口，所述喷嘴的进口端设置有粉体进口和连接空压机的空气进口，喷嘴的出口端朝向罐体内，所述罐体的外部两侧分别设置有一个所述风机，所述风机的一端连接进气管，风机的另一端连接出气管，所述罐体顶部两侧分别设置有连接对应出气管的出气口，所述罐体底部两侧分别设置有连接对应进气管的进气口。

优选地，纤维毡的上方和下方分别并排设有所述粉体注入装置，所述粉体注入装置包括阻挡筒、固定支架和设置于纤维毡传送机构上的刺辊，所述刺辊对应纤维毡设置，所述刺辊和阻挡筒均为一端开口的中空结构；所述刺辊的外表面均布有多个针孔，且各个针孔均连接一根中空针，所述阻挡筒与刺辊同轴心设置且位于刺辊内，所述阻挡筒的一侧设置有轴向的开口，该开口侧正对纤维毡且开口侧的边沿设置有密封条，所述密封条与刺辊的内侧壁抵接；所述阻挡筒的封闭端设置于刺辊的封闭端，所述阻挡筒的开口端设置有穿出所述刺辊开口端的进料管，所述进料管的外侧壁与所述刺辊开口端内侧壁之间设置有密封圈，所述进料管连接所述固定支架，进料管的进口连接所述流态化装置。

本发明的有益效果在于：

1、本发明生产工艺粉碎具有纳米微孔结构的二氧化硅，气凝胶或氧化铝等材料形成微细粉末，在流化设备中用空气和粉体混合，使粉体材料流体化，然后通过气流经中空针注入纤维毡中，纳米粉体材料把纤维毡中的空隙给填充满，然后适当压制形成致密的结构，粉料就和纤维毡在力的作用下粘附在一起，从而阻止空气在纤维间隙中流动，避免了因为空气对流而形成的热量传递，材料的导热系数低，且工艺无需溶剂,设备投资小，不使用溶剂及超临界工艺。

2、本发明生产工艺制得的纳米微孔复合材料，导热系数低；柔韧性和回弹性好，不易断裂，经久耐用，可反复使用；耐高温，达到不燃a1级的要求；不含石棉、重金属、有害气体等违禁物质，对环境和动植物没有危害。

附图说明

图1为流态化装置的结构示意图。

图2为流态化装置和粉体注入装置的连接示意图。

图3为粉体注入装置的结构示意图。

图4为粉体注入装置的剖面结构示意图。

附图标记:1、罐体；2、粉体罐；3、喷嘴；4、风机；5、进气管；6、出气管；7、空压机；8、空气储罐；9、输送管道；10、密闭房；11、压力辊；12、传送带；13、纤维毡；31、空气进口；32、粉体进口；54、刺辊；55、中空针；56、阻挡筒；57、固定支架；58、密封圈；59、密封条；561、进料管；60、轴承；61、垫板。

具体实施方式

为了更加清楚、详细地说明本发明的目的技术方案，下面通过相关实施例对本发明进行进一步描述。以下实施例仅为具体说明本发明的实施方法，并不限定本发明的保护范围。

实施例1

一种纳米微孔复合材料的生产工艺，包括以下步骤：

a、将气凝胶粉末与空气在流化设备中充分混和搅拌，形成均匀的流体；

b、在气流的作用下，经中空针注入纤维毡中，使粉体材料进入纤维毡内部，填充纤维之间的空隙。

c、通过压力辊压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料，导热系数0.030w/（m.k）。

实施例2

一种纳米微孔复合材料的生产工艺，包括以下步骤：

a、将疏水二氧化硅粉末与空气在流化设备中充分混和搅拌，形成均匀的流体；

b、在气流的作用下，经中空针注入纤维毡中，使粉体材料进入纤维毡内部，填充纤维之间的空隙。

c、通过压力辊压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料，导热系数0.029w/（m.k）。

其中的粉体材料为纳米微孔材料，粒径为50微米，密度为60公斤/立方米。

制得的复合纤维毡每平方米含200g纳米粉体。

流化设备内的气体和固体的体积比为100：1。

所述中空针的孔径为3mm，所述压力辊的压力为200公斤，所述流化设备内的流体压力为0.2mpa。

所述纤维毡为无碱玻璃纤维毡。

所述纳米粉体材料的孔径小于100纳米。

实施例3

一种纳米微孔复合材料的生产工艺，包括以下步骤：

a、将气凝胶粉末和气相二氧化硅粉末以1：1的比例与空气在流化设备中充分混和搅拌，形成均匀的流体；

b、在气流的作用下，经中空针注入纤维毡中，使粉体材料进入纤维毡内部，填充纤维之间的空隙。

c、通过压力辊压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料，导热系数0.026w/（m.k）。

其中的粉体材料为纳米微孔材料，粒径为1微米，密度为40公斤/立方米。

制得的复合纤维毡每平方米含20g纳米粉体。

流化设备内的气体和固体的体积比为50：1。

所述中空针的孔径为1mm，所述压力辊的压力为20公斤，所述流化设备内的流体压力为0.02mpa。

所述纤维毡为玄武岩纤维毡。

所述纳米粉体材料的孔径小于100纳米。

实施例4

一种纳米微孔复合材料的生产工艺，包括以下步骤：

a、将气凝胶粉末、液相二氧化硅粉末以1：1的比例与空气在流化设备中充分混和搅拌，形成均匀的流体；

b、在气流的作用下，经中空针注入纤维毡中，使粉体材料进入纤维毡内部，填充纤维之间的空隙。

c、通过压力辊压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料，导热系数0.027w/（m.k）。

其中的粉体材料为纳米微孔材料，粒径为30微米，密度为45公斤/立方米。

制得的复合纤维毡每平方米含100g纳米粉体。

流化设备内的气体和固体的体积比为80：1。

所述中空针的孔径为2mm，所述压力辊的压力为100公斤，所述流化设备内的流体压力为0.03mpa。

所述纤维毡为铝镁质纤维毡。

所述纳米粉体材料的孔径小于100纳米。

实施例5

一种纳米微孔复合材料的生产工艺，包括以下步骤：

a、将氧化铝粉末和氧化铁粉末以1：1的比例与空气在流化设备中充分混和搅拌，形成均匀的流体；

b、在气流的作用下，经中空针注入纤维毡中，使粉体材料进入纤维毡内部，填充纤维之间的空隙。

c、通过压力辊压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料，导热系数0.032w/（m.k）。

其中的粉体材料为纳米微孔材料，粒径为25微米，密度为50公斤/立方米。

制得的复合纤维毡每平方米含120g纳米粉体。

流化设备内的气体和固体的体积比为60：1。

所述中空针的孔径为2mm，所述压力辊的压力为80公斤，所述流化设备内的流体压力为0.01mpa。

所述纤维毡为氧化硅纤维毡。

所述纳米粉体材料的孔径小于100纳米。

实施例6

一种纳米微孔复合材料的生产工艺，包括以下步骤：

a、将疏水二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氧化铁粉末和氧化钛粉末以5：1：1：1的比例与空气在流化设备中充分混和搅拌，形成均匀的流体；

b、在气流的作用下，经中空针注入纤维毡中，使粉体材料进入纤维毡内部，填充纤维之间的空隙。

c、通过压力辊压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料，导热系数0.026w/（m.k）。

其中的粉体材料为纳米微孔材料，粒径为25微米，密度为50公斤/立方米。

制得的复合纤维毡每平方米含120g纳米粉体。

流化设备内的气体和固体的体积比为60：1。

所述中空针的孔径为2mm，所述压力辊的压力为80公斤，所述流化设备内的流体压力为0.01mpa。

所述纤维毡为氧化硅纤维毡。

所述纳米粉体材料的孔径小于100纳米。

实施例7

一种纳米微孔复合材料的生产工艺，包括以下步骤：

a、将疏水二氧化硅粉末、气凝胶粉末、氧化铝粉末和氧化铁粉末以4：2：1：1的比例与空气在流化设备中充分混和搅拌，形成均匀的流体；

b、在气流的作用下，经中空针注入纤维毡中，使粉体材料进入纤维毡内部，填充纤维之间的空隙。

c、通过压力辊压制纤维毡，使纤维毡内部被粉体材料填充，形成致密的不透气的绝热材料，导热系数0.024w/（m.k）。

其中的粉体材料为纳米微孔材料，粒径为25微米，密度为50公斤/立方米。

制得的复合纤维毡每平方米含120g纳米粉体。

流化设备内的气体和固体的体积比为60：1。

所述中空针的孔径为2mm，所述压力辊的压力为80公斤，所述流化设备内的流体压力为0.01mpa。

所述纤维毡为无碱玻璃纤维毡。

所述纳米粉体材料的孔径小于100纳米。

实施例8

如图1所示，本发明所述流化设备包括罐体1、风机4和喷嘴3，所述罐体1的底部设置有所述喷嘴3，所述罐体1的顶部设置有连接粉体注入装置的流体出口，所述喷嘴3的进口端设置有粉体进口32和连接空压机7的空气进口31，喷嘴3的出口端朝向罐体1内，所述罐体1的外部两侧分别设置有一个所述风机4，所述风机4的一端连接进气管5，风机4的另一端连接出气管6，所述罐体1顶部两侧分别设置有连接对应出气管6的出气口，所述罐体1底部两侧分别设置有连接对应进气管5的进气口。

流化设备的进料口设置喷嘴3，通过空压机7直接对空气加压，带压力的空气直接从喷嘴3高速喷入罐体1，会在喷嘴3四周形成负压，把粉体材料直接从粉体进口32吸入罐体1；同时罐体1内带有一定压力，流体会在压力作用下自动从罐体1顶部的流体出口进入粉体注入装置，通过调节空压机的压力即可实现自动吸入粉体和向粉体注入装置输送粉体，并控制流体流速，无需压力泵，节约能源。

罐体1的外部两侧分别设置一个风机4，罐体1内形成从下至上，罐体1外形成从上至下的气流循环，使罐体1内的轻质粉体随气流一起在罐体内外循环，不会沉降，更利于粉体与空气的充分混合均匀，保证其充分的流态化。

实施例9

如图2-4所示，本发明在纤维毡13的上方和下方分别并排设有粉体注入装置，所述粉体注入装置包括阻挡筒56、固定支架57和设置于纤维毡传送机构12上的刺辊54，所述刺辊54对应纤维毡1设置，所述刺辊54和阻挡筒56均为一端开口的中空结构；所述刺辊54的外表面均布有多个针孔，且各个针孔均连接一根中空针55，所述阻挡筒56与刺辊54同轴心设置且位于刺辊54内，所述阻挡筒56的一侧设置有轴向的开口，该开口侧正对纤维毡1且开口侧的边沿设置有密封条59，所述密封条59与刺辊54的内侧壁抵接；所述阻挡筒56的封闭端设置于刺辊54的封闭端，所述阻挡筒56的开口端设置有穿出所述刺辊54开口端的进料管561，所述进料管561的外侧壁与所述刺辊54开口端内侧壁之间设置有密封圈58，所述进料管561连接所述固定支架57，进料管561的进口连接流化设备。

刺辊54在纤维毡13的上方辊压，阻挡筒56通过固定支架57固定安装在纤维毡1的上方，且阻挡筒56的开口侧正对纤维毡1，流化设备的出料口连接阻挡筒56的进料管561，将流体送入阻挡筒56内，当阻挡筒56开口侧的中空针55刺入纤维毡13中，将流体的粉体材料送入纤维毡13内部；当中空针55离开纤维毡13即离开阻挡筒56的开口侧，粉体材料被阻挡筒56阻挡不会出粉。

阻挡筒56开口侧的边沿设置密封条59抵接刺辊54的内侧壁，能避免粉体材料进入刺辊54与阻挡筒56间的空隙，防止中空针55离开纤维毡后漏粉；阻挡筒56的出料管561的外侧壁与刺辊54开口端内侧壁之间设置密封圈58，同样起到避免粉体材料进入刺辊54与阻挡筒56间空隙的作用。

所述密封条59和密封圈58均为四氟条。四氟条质软有利于密封，同时摩擦小，便于动态密封。

所述纤维毡13在对应刺辊54的另一面设置有垫板61。在刺辊54滚压时起到了受力的作用。

除了本实施例的粉体注入装置，还可采用其它驱动中空针注射流态化粉体的装置，如采用升降机构实现中空针的上下升降来实现注射也是可行的。在纤维毡的传送机构上可设置多个粉体注入装置。

本发明的粉体注入过程可在密封房10中进行，避免环境中的粉体外泄，通过抽风机从密封房的排风口将空气中的粉体随气流排出，并引入到布袋除尘器等常规的粉体回收装置，即可回收粉体材料实现循环利用。

实施例10

本实施例在实施例7的基础上，在原小于100纳米的粉体材料中加入了100-1000纳米孔径的粉体材料，采用同样配比和方法制得复合材料，实验结果如下：

由上表可见，当100纳米以内的粉体材料占比为80-95%时，材料的导热系数更低。

实施例11

本实施例在实施例10的基础上，以100纳米以内孔径占比为80%作为粉体材料，采用本发明的生产工艺注入到无碱玻璃纤维毡得到的复合材料产品；同样的原料和用量，采用凝胶法制得气凝胶复合毡，从以下的产品性能对比数据可见，导热系数优于凝胶法制得的复合毡。

以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。