1.本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法。
背景技术：
2.碳化硅陶瓷材料具有高温强度大、高温抗氧化性强、耐磨损性能好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高、抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，在汽车、机械化工、环境保护、空间技术、信息电子、能源等领域有着日益广泛的应用，已经成为一种在很多工业领域性能优异的其他材料不可替代的结构陶瓷。
3.为了改善碳化硅陶瓷断裂韧性低的问题，碳纤维增强碳化硅陶瓷已有许多研究，例如“原位生长碳纳米管增强sicf/sic复合材料的力学性能，中国科技论文，2014，9（2）：149-152”以及“原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物及其复合材料及制备方法（cn 102021817a）”，但是碳材料作为陶瓷基复合材料的强韧体，容易被氧化，这将严重影响陶瓷基复合材料的高温组织稳定性。
4.而碳化硅纤维对氧环境不敏感，且与碳化硅陶瓷基体相的膨胀系数匹配，所以在碳材料上原位生长碳化硅纤维共同增强碳化硅陶瓷能很好的解决这一个问题。例如“一种原位生长碳化硅纳米纤维协同碳纤维共增陶瓷基复合材料的制备方法（cn 105801153）”，然而在碳纤维上引入催化剂和固体盐原位生长立方碳化硅纤维还未有相关记载，这种制备方法有利于在较低温度下实现碳化硅纤维在基底上均匀生长。
5.因此，提出一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法。
技术实现要素：
6.本发明的目的在于：为了解决上述问题，而提出的一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：a.把硝酸钴配成饱和溶液与正硅酸乙酯制备溶胶，将溶胶涂在碳纤维基底上；b.将形成有催化剂前驱体的碳纤维基底置于真空炉内，加热到400℃，固化之后，冷却至室温放入坩埚底部；c.按质量份计，将35wt%硅粉和50wt%二氧化硅粉末混合，经高能球磨均匀分散成混合粉料；d.将混合粉料和15wt%nacl粉末一起置于坩埚中碳纤维基底上；e.把坩埚放入管式炉，抽压至0.1pa,通入氩气以排出空气，之后以20℃/min升温速率升温到1350℃，保持6小时，冷却室温；f.去除多余的二氧化硅粉末和nacl粉末,最后获得在碳纤维上原位生长的碳化硅纤维材料。
8.优选地，所述a步骤中采用旋涂法或者浸渍法涂覆溶胶。
9.优选地，所述b步骤中的固化时间为一小时。
10.优选地，所述f步骤中去除多余的二氧化硅粉末和nacl粉末的方式为用去离子水冲洗。
11.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本申请中，引入co作为催化剂能有效降低合成sic的反应温度，降低能耗，其次，熔融盐的加入能有效避免碳化硅纤维出现团聚，促进硅的迁移和蒸发，能在较低的温度下产生sio蒸汽，使碳化硅纤维在碳纤维基底均匀生长。
具体实施方式
12.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
13.实施例1本发明提供一种技术方案：一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：a.把硝酸钴配成饱和溶液与正硅酸乙酯制备溶胶，采用旋涂法或者浸渍法将溶胶涂在碳纤维基底上；b.将形成有催化剂前驱体的碳纤维基底置于真空炉内，加热到400℃，固化一小时，冷却至室温后放入坩埚底部；c.按质量份计，将35wt%硅粉和50wt%二氧化硅粉末混合，经高能球磨均匀分散成混合粉料；d.将混合粉料和15wt%nacl粉末一起置于坩埚中碳纤维基底上；e.把坩埚放入管式炉，抽压至0.1pa,通入氩气以排出空气，之后以20℃/min升温速率升温到1350℃，保持6小时，冷却室温；f.用去离子水冲洗去除多余的二氧化硅粉末和nacl粉末,最后获得在碳纤维上原位生长的碳化硅纤维材料。
14.综上所述，本实施例所提供的制备方法的工作原理为：在高温下，熔融的co在碳纤维表面形成催化液滴，与此同时，700℃固体盐开始融化，为硅粉提供熔融介质以促进硅的蒸发和迁移，使硅蒸汽与氧气发生反应，在相对较低的温度下生成sio蒸汽。在这个阶段，生成的sio与来自碳纤维的c溶解在co催化液滴中，形成一个co-si-o-c系统，随着sio和c的持续溶解于催化液滴中，催化液滴会变得过饱和，sic核也随之形成。
15.实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
技术特征：
1.一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.把硝酸钴配成饱和溶液与正硅酸乙酯制备溶胶，将溶胶涂在碳纤维基底上；b.将形成有催化剂前驱体的碳纤维基底置于真空炉内，加热到400℃，固化之后，冷却至室温放入坩埚底部；c.将硅粉和二氧化硅粉末混合，经高能球磨均匀分散成混合粉料；d.将混合粉料和nacl粉末一起置于坩埚中碳纤维基底上；e.把坩埚放入管式炉，抽压至0.1pa,通入氩气以排出空气，之后以20℃/min升温速率升温到1350℃，保持6小时，冷却室温；f.去除多余的二氧化硅粉末和nacl粉末,最后获得在碳纤维上原位生长的碳化硅纤维材料。2.根据权利要求1所述的一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述a步骤中采用旋涂法或者浸渍法涂覆溶胶。3.根据权利要求2所述的一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述b步骤中的固化时间为一小时。4.根据权利要求3所述的一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述f步骤中去除多余的二氧化硅粉末和nacl粉末的方式为用去离子水冲洗。
技术总结
本发明公开了一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：a.把硝酸钴配成饱和溶液与正硅酸乙酯制备溶胶，将溶胶涂在碳纤维基底上；b.将形成有催化剂前驱体的碳纤维基底置于真空炉内，加热到400℃，固化之后，冷却至室温放入坩埚底部；c.按质量份计，将35wt%硅粉和50wt%二氧化硅粉末混合，经高能球磨均匀分散成混合粉料。本申请中，引入Co作为催化剂能有效降低合成SiC的反应温度，降低能耗，其次，熔融盐的加入能有效避免碳化硅纤维出现团聚，促进硅的迁移和蒸发，能在较低的温度下产生SiO蒸汽，使碳化硅纤维在碳纤维基底均匀生长。维基底均匀生长。
技术研发人员：韩露 汪明月 王鹏博
受保护的技术使用者：辽宁科技大学
技术研发日：2022.01.21
技术公布日：2022/4/15