一种基于植物染料染色的抗菌面料及其制备方法与流程

文档序号:32060440发布日期:2022-11-04 22:58阅读:34来源:国知局
18.3%的硝酸银、10.5-12.5%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵以及6.2-8.2%的十五烷基磺酰氯。
12.优选的,该阳离子改性剂制备方法包括:以1%的柠檬酸和1%的乙酸的混合溶剂溶解壳聚糖,水浴超声5-10min,配置为质量分数为0.5-2%的壳聚糖溶液,加入硝酸银搅拌后得到壳聚糖-银离子溶液,随后在溶液中加入作为混合改性剂的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和十五烷基磺酰氯,再次进行水浴加热搅拌处理50-80min。
13.优选的,所述制备方法还包括后媒染色,其步骤包括:将步骤(2)中染色后的面料放入2-3%(omf)的媒染剂溶液中进行染色,在80℃条件下保持30-40min,染色结束后取出,反复冲洗后放置平整,自然晾干即得到抗菌面料。
14.优选的,所述预处理步骤包括:将纯棉面料置于阳离子改性剂中,升温至40-45℃保温30-60min,随后加热至80-90℃保温10-15min,取出面料反复水洗,放置平整,自然晾干后染色。
15.优选的,所述改性剂的用量为105-180%(omf),浴比为1:22-25。
16.优选的,所述染色过程中天然染液的用量为5-8%(omf),浴比为1:50-55。
17.优选的,所述天然染液的制备方法包括:将成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴捣碎得到混合匀浆,经过乙醇溶液处理后将滤渣提取物与清浆提取物混合,得到天然染液。
18.优选的,所述媒染剂包括硫酸铁和硫酸铝钾。
19.优选的,所述成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴的质量比为4.1-5.5:2.3-2.5:1.4-2.2。
20.本技术还提供一种基于植物染料染色的抗菌面料,由前述方法制备得到。
21.综上所述,本技术具有以下有益效果:
22.(1)3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵以及十五烷基磺酰氯双阳离子改性剂与壳聚糖-银离子溶液进行复配工作,对面料进行改性处理,可有效加强染料与面料纤维的结合,可有效提高纤维的上染、固色率及复合杀菌效果;
23.(2)现有技术中已经明确当紫甘薯与石榴皮复配后染得的织物对大肠杆菌的抑菌率可以有效提高,在此基础上抑菌效果就更难以提升,而本发明中发现,在紫甘薯与石榴皮复配的基础上加入栀子黄还能够进一步提升抗菌能力,能够满足抗菌要求高的面料的需求;
24.(3)在加入栀子黄复配的基础上,利用阳离子改进剂改性纯棉面料可以通过媒染剂中的金属阳离子与棉纤维上的—oh等官能团发生络合反应,吸附更多的栀子黄染料,并增强栀子黄染料与纯棉面料的结合牢度,使面料上含有更多的栀子黄染料,从而表现出更好的抗菌效果;另外,本技术中还发明利用硫酸铁和硫酸铝钾作为媒染剂,其中的fe
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和al
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络合效果更好,其表现出的抗菌作用也更强。
具体实施方式
25.下面结合具体实施例对本技术作进一步解说。
26.实施例1
27.本实施例提出了一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法,包括以下步骤:
28.(1)阳离子改性剂制备:以1%的柠檬酸和1%的乙酸的混合溶剂溶解壳聚糖,水浴超声8min,配置为质量分数为1%的壳聚糖溶液,加入硝酸银搅拌后得到壳聚糖-银离子溶液,随后在溶液中加入作为混合改性剂的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和十五烷基磺酰氯,再次进行水浴加热搅拌处理60min;
29.所述阳离子改性剂包括质量百分比计算为:7%的壳聚糖、17%的硝酸银、11%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵以及7%的十五烷基磺酰氯;
30.(2)预处理:利用阳离子改性剂对面料进行改性,将纯棉面料置于阳离子改性剂中,升温至42℃保温45min,随后加热至85℃保温12min,取出面料反复水洗,放置平整,自然晾干后染色;所述改性剂的用量为150%(omf),浴比为1:23;
31.(3)天然染液的制备:将成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴捣碎得到混合匀浆,过滤后将滤渣与65%质量浓度的乙醇溶液混合并在70℃下加热60min,静置后取上清液,将上清液旋转蒸干,得到滤渣提取物,将清浆与82%质量浓度的乙醇水溶液混合,在60℃下提取45min,然后离心过滤,将滤液旋转蒸干得到清浆提取物,得到天然染液;其中,所述成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴的质量比为4.3:2.4:1.8;
32.(4)染色:将面料润湿,放入3%(omf)的天然染液中,调控ph值为4.5-5.5,在温度为42℃的条件下进行染色,然后以3℃/min的速度进行升温,直至温度达到85℃继续保持35min;所述染色过程中天然染液的用量为6%(omf),浴比为1:52;
33.实施例2
34.本实施例提出了一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法,包括以下步骤:
35.(1)阳离子改性剂制备:以1%的柠檬酸和1%的乙酸的混合溶剂溶解壳聚糖,水浴超声5min,配置为质量分数为0.5%的壳聚糖溶液,加入硝酸银搅拌后得到壳聚糖-银离子溶液,随后在溶液中加入作为混合改性剂的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和十五烷基磺酰氯,再次进行水浴加热搅拌处理50min;
36.所述阳离子改性剂包括质量百分比计算为:5.9%的壳聚糖、15.6%的硝酸银、10.5%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵以及6.2%的十五烷基磺酰氯;
37.(2)预处理:利用阳离子改性剂对面料进行改性,将纯棉面料置于阳离子改性剂中,升温至40℃保温30min,随后加热至80℃保温10min,取出面料反复水洗,放置平整,自然晾干后染色;所述改性剂的用量为105%(omf),浴比为1:22;
38.(3)天然染液的制备:将成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴捣碎得到混合匀浆,过滤后将滤渣与65%质量浓度的乙醇溶液混合并在70℃下加热60min,静置后取上清液,将上清液旋转蒸干,得到滤渣提取物,将清浆与82%质量浓度的乙醇水溶液混合,在60℃下提取45min,然后离心过滤,将滤液旋转蒸干得到清浆提取物,得到天然染液;其中,所述成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴的质量比为4.1:2.3:1.4;
39.(4)染色:将面料润湿,放入2%(omf)的天然染液中,调控ph值为4.5,在温度为40℃的条件下进行染色,然后以3℃/min的速度进行升温,直至温度达到85℃继续保持30min;所述染色过程中天然染液的用量为5%(omf),浴比为1:50。
40.实施例3
41.本实施例提出了一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法,包括以下步骤:
42.(1)阳离子改性剂制备:以1%的柠檬酸和1%的乙酸的混合溶剂溶解壳聚糖,水浴
超声10min,配置为质量分数为2%的壳聚糖溶液,加入硝酸银搅拌后得到壳聚糖-银离子溶液,随后在溶液中加入作为混合改性剂的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和十五烷基磺酰氯,再次进行水浴加热搅拌处理80min;
43.所述阳离子改性剂包括质量百分比计算为:8.5%的壳聚糖、18.3%的硝酸银、12.5%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵以及8.2%的十五烷基磺酰氯;
44.(2)预处理:利用阳离子改性剂对面料进行改性,将纯棉面料置于阳离子改性剂中,升温至45℃保温60min,随后加热至90℃保温15min,取出面料反复水洗,放置平整,自然晾干后染色;所述改性剂的用量为180%(omf),浴比为1:25;
45.(3)天然染液的制备:将成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴捣碎得到混合匀浆,过滤后将滤渣与65%质量浓度的乙醇溶液混合并在70℃下加热60min,静置后取上清液,将上清液旋转蒸干,得到滤渣提取物,将清浆与82%质量浓度的乙醇水溶液混合,在60℃下提取45min,然后离心过滤,将滤液旋转蒸干得到清浆提取物,得到天然染液;其中,所述成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴的质量比为5.5:2.5:2.2;
46.(4)染色:将面料润湿,放入4%(omf)的天然染液中,调控ph值为5.5,在温度为45℃的条件下进行染色,然后以3℃/min的速度进行升温,直至温度达到85℃继续保持40min;所述染色过程中天然染液的用量为5-8%(omf),浴比为1:55。
47.实施例4
48.本实施例提出了一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法,包括以下步骤:
49.(1)阳离子改性剂制备:以1%的柠檬酸和1%的乙酸的混合溶剂溶解壳聚糖,水浴超声8min,配置为质量分数为1%的壳聚糖溶液,加入硝酸银搅拌后得到壳聚糖-银离子溶液,随后在溶液中加入作为混合改性剂的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和十五烷基磺酰氯,再次进行水浴加热搅拌处理60min;
50.所述阳离子改性剂包括质量百分比计算为:7%的壳聚糖、17%的硝酸银、11%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵以及7%的十五烷基磺酰氯;
51.(2)预处理:利用阳离子改性剂对面料进行改性,将纯棉面料置于阳离子改性剂中,升温至42℃保温45min,随后加热至85℃保温12min,取出面料反复水洗,放置平整,自然晾干后染色;所述改性剂的用量为150%(omf),浴比为1:23;
52.(3)天然染液的制备:将成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴捣碎得到混合匀浆,过滤后将滤渣与65%质量浓度的乙醇溶液混合并在70℃下加热60min,静置后取上清液,将上清液旋转蒸干,得到滤渣提取物,将清浆与82%质量浓度的乙醇水溶液混合,在60℃下提取45min,然后离心过滤,将滤液旋转蒸干得到清浆提取物,得到天然染液;其中,所述成熟的栀子果实、新鲜紫甘薯、新鲜带皮石榴的质量比为4.3:2.4:1.8;
53.(4)染色:将面料润湿,放入3%(omf)的天然染液中,调控ph值为4.5-5.5,在温度为42℃的条件下进行染色,然后以3℃/min的速度进行升温,直至温度达到85℃继续保持35min;所述染色过程中天然染液的用量为6%(omf),浴比为1:52;
54.(5)后媒染色:将染色后的面料放入2.5%(omf)的质量比为1:1的硫酸铁和硫酸铝钾中作为媒染剂溶液进行染色,在80℃条件下保持35min,染色结束后取出,反复冲洗后放置平整,自然晾干即得到抗菌面料。
55.实施例4相对于实施例1还具有后煤染色步骤。
56.对比例1
57.对比例1相对于实施例1中天然染液的原料仅包括成熟的栀子果实与新鲜紫甘薯,其他条件均相同。
58.对比例2
59.对比例2相对于实施例1中天然染液的原料仅包括新鲜紫甘薯和新鲜带皮石榴,其他条件均相同。
60.对比例3
61.对比例3相对于实施例1中天然染液的原料仅包括成熟的栀子果实与新鲜带皮石榴,其他条件均相同。
62.对比例4
63.对比例4相对于实施例2中媒染剂仅包括硝酸铁,其他条件均相同。
64.对比例5
65.对比例5相对于实施例2中媒染剂仅包括硫酸铝钾,其他条件均相同。
66.性能测试
67.为验证本发明实施例和对比例中中制得的抗菌面料的抑菌性能,进行了如下试验:
68.在无菌条件下,将一定浓度的革兰氏阴性菌或阳性菌接种在灭菌织物上,把接种好菌种的织物分别放入的带盖锥形瓶中培养,再分别加入一定量中和液强烈震荡将菌洗出,以稀释平板法测试洗脱液中的菌液浓度,与对照样相比,计算出织物上细菌减少百分率。这是一种定量测试方法,适用于容易从被加工纤维上溶出的抗菌剂,但不适用于加工纤维以化学方式相结合的抗菌剂。改良后的法是将布样直径为的圆变成边长为的正方形,用的冰冷生理盐水(0-4℃)代替肉汤稀释液和中和液。抑菌率的计算公式为:
69.抑菌率/%=(a-b)/a
70.其中,a-培养后未整理织物上的活菌菌落数,b-培养后抗菌整理织物上的活菌菌落数。
71.抑菌效果的评定是:当抑菌率≥50-90%,说明该产品有抑菌作用,当抑菌率≥90%时,说明该产品有较强的抑菌作用。本发明实施例和对比例性能检测结果如下表1所示:
72.表1:
73.组别大肠杆菌金黄色葡萄球菌实施例198.498.2实施例299.098.9实施例398.399.1实施例499.699.4对比例185.885.5对比例289.587.1对比例371.280.7对比例478.185.5对比例586.785.4
74.由表1可知:本技术实施例1-4中抗菌面料相对于实施例1-5中的抗菌面料针对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌均具有较优异的抑菌作用。
75.与实施例1相比,实施例4中还包括后媒染色步骤,通过媒染剂中的金属阳离子与棉纤维上的-oh等官能团发生络合反应,吸附更多的染料,并增强染料与纯棉面料的结合牢度,表现出更好的抗菌效果。在对比例1-3中调配了不同天然染液的原料,对比例1中为成熟的栀子果实与新鲜紫甘薯,对比例2中为新鲜紫甘薯和新鲜带皮石榴,对比例3中为成熟的栀子果实与新鲜带皮石榴;另外,在对比例4中媒染剂为硝酸铁,对比例5中媒染剂为硫酸铝钾,测试结果表明:天然染液原料的选择以及媒染剂的选择均会对抗菌效果有显著影响。
76.本具体实施例仅仅是对本技术的解释,其并不是对本技术的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。
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