专利名称：粉状苯二甲酸碱金属盐的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明所述的粉状苯二甲酸碱金属盐的制备工艺是制革工业中蒙囿剂和交联剂的工业生产方法，属于皮革化学处理用品的发明。
在制革工业中，铬的污染极大，为了解决铬的污染问题，国内外曾提出了许多无铬鞣法，但制出的革在质量上远不及铬鞣革，所以采用什么方法即能保持铬鞣革的优点，又能减少铬的污染，是当前需要解决的问题，在最近几年，制革工业普遍采用邻苯二甲酸钠作铬鞣助剂，由于邻苯二甲酸钠没有产品出售，因此，制革厂通过采用将苯二甲酸酐用纯碱中和后使用，使用极不方便，成本也较高。
随着石油化工业的迅速发展，聚酯的产量大幅度增加，同时产生大量的含有对苯二甲酸的付产品，国内外许多科技工作者从事该付产品的开发和利用，采用的工艺为加压，高温，皂化水解，如美国专利4078143，4578520，4542239，英国专利2123403，德国专利3221341，206677等，另外，用PET聚酯织品用碱处理，产生含有少量对苯二甲酸钠的NaOH水溶液，用H2SO4进行酸化得对苯二甲酸，如日本公开特许昭62-212339，61-43139，60-19748，60-51145，美国专利4215224，日本公开特许57-212318，58-21645，所得产品对苯二甲酸主要用于生产增塑剂，尚未报道用于鞣革，七十年代后期上海皮革工业研究所利用上述火碱水解工艺制得苯二甲酸钠水溶液，首次用于制革工业，但由于只能得到12%的水溶液，浓缩蒸发，能耗高，易结垢，没有推广使用，但其在制革工业中的使用得到了充分的肯定。该法由于使用不同的苯二甲酸异构体，碱金属盐的溶解度也不同，在脱水工序中耗能很大，设备利用率低，这是一个还没有解决的问题。
本发明所述的粉状苯二甲酸碱金属盐的制备工艺的设计目的就是解决粉状苯二甲酸碱金属盐的制备工艺能耗高，设备利用率低的问题，它采用聚酯生产的釜底，以苯二甲酸为主(含对、间和邻)，工艺采用纯碱中和法，将原料和纯碱混合，粉碎，在120℃-150℃条件下干粉反应，直接得到100目以上，含量大于80%的产品，与一般工艺相比，流程短，能量消耗低。
一般的的皂化水解只能得到12%的水溶液(对苯二甲酸钠在水的水溶解度为12%，而且不随温度变化而变化，不能形成结晶)，若想得到固体苯二甲酸钠，就必须进行浓缩，在浓缩过程中，对苯二甲酸钠易结垢，由于浓度低，能耗非常高，很难形成工业化生产，利用中和法可解决该问题，并可直接得到含量大于80%以上的粉状产品。
本发明利用聚酯生产的釜底作原料，主要是苯二甲酸，含对位、邻位和间位三种异构体，开动混料机(5)，将原料(1)和工业级纯碱(2)投入混料机(5)中，原料(1)和纯碱(2)的比例应按中和反应的比例加入，纯碱的量应多一点，混合至均匀为止，一般需15-30分钟，它一般也起一定的破碎作用。然后将混合好的原料放入料仑(6)，在进入反应器(8)以前，先均匀地加入粉碎机(7)中，粉碎至粒度在100目以上即可加入反应器(8)中搅拌反应，反应器安有搅拌器和温度计，反应温度控制在120℃至150℃，最佳点为135℃，使反应和干燥同时进行，反应时间一般在20-40分钟，反应完成时水溶PH值在7-8之间，苯二甲酸钠含量大于80%，游离碱不大于3%，最后将反应完成的产品和混合二元酸(3)(丁、戊、己)加入混合机(9)混合中和得产品(4)，加入混合二元酸是为了中和产品中的游离碱，使最终产品(4)的水溶PH值为7。
使用本发明的工艺制得的产品完全可满足制革工业的需要，主要用于制革工业作蒙囿剂和交联剂，由于其成本低，质量好，推广价值极高。
下面列举一个本发明的实施例，见
图1。
将原料(1)100公斤，是利用聚酯生产的釜底(苯二甲酸，含对位、邻位和间位)作原料，工业级纯碱(2)86公斤，投入混料机(5)，混合20分钟，经粉碎机(7)粉碎后经反应器(8)在135℃条件下反应，反应时间为30分钟，得中间产品152公斤，其水溶PH值为7.5，游离碱为2%，苯二甲酸钠含量为85%，再将中间产物和混合二元酸(3)10公斤加入混合机(9)中混合中和得产品(4)162公斤，水溶PH值为7。
权利要求
1.一种用于制革工业中蒙囿剂和交联剂的粉状苯二甲酸碱金属盐的制备工艺是采用将苯二甲酸用纯碱中和，本发明的特征在于(a)利用聚酯生产的釜底作原料，主要是苯二甲酸，含对位、邻位和间位三种异构体，开动混料机(5)，将原料(1)和工业级纯碱(2)投入混料机(5)中，原料(1)和纯碱(2)的比例应按中和反应的比例加入，纯碱的量应多一点，混合至均匀为止，一般需15-30分钟；(b)然后将混合好的原料放入料仑(6)，在进入反应器(8)以前，先均匀地加入粉碎机(7)中，粉碎至粒度在100目以上即可加入反应器(8)中搅拌反应，反应器安有搅拌器和温度计，反应温度控制在120℃至150℃，使反应和干燥同时进行，反应时间一般在20-40分钟，反应完成时水溶PH值在7-8之间，苯二甲酸钠含量大于80%，游离碱不大于3%；(c)将反应完成的产品和混合二元酸(3)(丁、戊、己)加入混合机(9)混合中和得产品(4)，加入混合二元酸是为了中和产品中的游离碱，使最终产品(4)的水溶PH值为7。
2.根据权利要求1所述的粉状苯二甲酸碱金属盐的制备工艺，其特征在于原料在反应器(8)中的反应温度最佳点为135℃，反应时间为30分钟，反应完成后中间产物的水溶PH值为7.5为佳。
全文摘要
本发明所述的粉状苯二甲酸碱金属盐的制备工艺是制革工业中蒙囿剂和交联剂的工业生产方法，它利用聚酯生产的釜底作原料，和工业级纯碱(2)投入混料机(5)中混合，将混合好的原料放入反应器中搅拌反应，最后将反应完成的产品和混合二元酸(3)(丁、戊、己)加入混合机(9)混合中和得产品(4)。使用本发明的工艺制得的产品完全可满足制革工业的需要，主要用于制革工业作蒙囿剂和交联剂。由于其成本低，质量好，推广价值极高。
文档编号C14C3/08GK1085541SQ9310997
公开日1994年4月20日 申请日期1993年8月24日 优先权日1993年8月24日
发明者许生 申请人:辽阳市石油化工研究所