一种去除钾盐试剂中重金属杂质的电化学方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种去除钾盐试剂中重金属杂质的电化学方法，属于提纯钾盐试剂技 术领域。
【背景技术】
[0002] 化学试剂氯化钾、硝酸钾、硫酸钾等具有广泛的工业、实验用途。用于制造烟花、黑 色火药、火柴、药物，用作催化剂，用作化学分析锰和钠，钾盐合成，照相用。近年来随着蓄热 式太阳能利用的发展，硝酸钾作为热载体高温熔盐的原料，需求量不断增加。
[0003] 化学试剂中氯化钾、硝酸钾、硫酸钾对铁、重金属（以铅计）或砷含量都有要求，分 析纯中要求分别是：铁<〇· 0003%，重金属（以铅计）<0· 0005%，砷< 0.0001%。传统 工艺中钾盐中的重金属杂质要通过多次重结晶或添加其它试剂来去除，存在步骤繁琐、人 工多、能耗大、工时长等缺点。
[0004] 在《冷却结晶生产工业硝酸钾的新工艺》（张罡等·湖南化工，第32卷第45期， 2005. 10)中，采用螺旋板换热器用于硝酸钾结晶冷却生产工业硝酸钾，具有不结垢、传热系 数高、能耗低、生产能力大、设备体积小、操作方便等优点，不足的步骤繁琐。
[0005] 在中国专利申请公布号CN103466662A《一种利用反应结晶制取大粒径硫酸钾的方 法》中，以硫酸钾的平衡母液打底，当在母液中逐渐加入软钾镁矾和氯化钾的混浆时，二者 反应生成硫酸钾形成过饱和溶液，产生推动力使硫酸钾结晶生长。发明所得的产品硫酸钾 晶体的平均粒径可以达到250μm以上，硫酸钾中的K20可达51 %以上，符合工艺农业用硫 酸钾的优级品的标准要求。具有发明原料丰富易得、工艺简单以及原料的循环回收利用大 大降低了硫酸钾的生产成本等优点，但能耗大、工时长。
[0006] 在中国专利申请公布号CN1978321《一种高纯度氯化钾的生产工艺》中以纯度98% 以下的氯化钾为原料，包括淡水溶解、沉降过滤、浓缩除杂、降温结晶、晶液分离步骤，能够 得到99%以上的高纯度氯化钾。该生产工艺采用全封闭连续生产方式，高纯度氯化钾的收 率高，生产成本低，得到的产品纯度可高达99. 5%以上。但步骤繁琐、工时长，未涉及本发明 的钾盐提纯的电化学方法。
【发明内容】
[0007] 本发明解决的技术问题是：提出一种工艺简单、操作方便、产品形态粗大，纯度高 的去除钾盐试剂中重金属杂质的电化学方法。
[0008] 为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种去除钾盐试剂中重金属 杂质的电化学方法，其步骤包括：
[0009] (1)将钾盐溶液在电解池内处理，作为阴极池，Pt电极；盐桥和阳极池相连，通入 直流电源进行电解；电解时电池电压为1. 2~1. 5V;操作温度为：22~25°C;通电时间 1. 5 ~2h;
[0010] (2)电解后溶液过滤，减压浓缩，制得过饱和溶液降温结晶，将晶体和母液混合物 离心分离，得到钾盐晶体；
[0011] (3)钾盐晶体用纯净水洗涤，烘干，制得钾盐试剂纯度在99. 5%以上。
[0012] 优选的，所述步骤1中的钾盐溶液是用去离子水配制的3~4mol/L的钾盐水溶 液。
[0013] 优选的，所述钾盐试剂为氯化钾、硝酸钾或硫酸钾。
[0014] 优选的，钾盐试剂中杂质的质量分数含量铁彡0.0003 %，铅彡0.0005 %，砷 彡 0· 0001%。
[0015] 有益效果：
[0016] 本发明具有工艺简单、操作方便、产品形态粗大，纯度高的优点。本发明是利用铁、 重金属和砷的电极电位和钾差异很大，在钾盐水溶液中通直流电，使它们在惰性电极得电 子变成单质吸附在电极上，从而达到纯化的目的。然后过滤、浓缩、结晶、烘干等就一次性得 到铁、重金属和砷含量达标的产品。
[0017] 对于以工业钾盐为原料，去除钾盐试剂中重金属杂质的工艺，本发明提出电化学 提纯工艺，所得钾盐试剂中杂质的含量铁< 0. 0003%，铅< 0. 0005%，砷〈0. 0001%。执行 化学试剂硫酸钾（GB/T16496-1996)化学试剂氯化钾（GB/T646-2011)、化学试剂硝酸钾 (GB/T647-2011)国家标准，生产化学试剂硝酸钾分析纯。
[0018] 钾的标准电极电位（K+/K)为-2. 924V，是能够从水溶液中电沉积出来的电位 最负的金属。电解液中的铁、铅、砷等重金属杂质的标准电极电位都比钾为正（Fe2+/Fe 为-0. 037V、Pb2+/Pb为-0. 0126V)，由于电解液中每种重金属杂质离子的浓度同钾离子浓 度相比均处于极稀的水平，因此重金属杂质在惰性电极从电子变成单质吸附在电极上，达 到纯化的目的。
【具体实施方式】
[0019] 实施例1
[0020] 用去离子水配制的3mol/L的氯化钾盐水溶液作为阴极池，Pt电极；盐桥和阳极池 相连；
[0021] 电池电压为：1.2V;
[0022] 操作温度为：22°C;
[0023] 通电：1.5h;
[0024] 电解后溶液过滤，减压浓缩，制得过饱和溶液降温结晶，将晶体和母液混合物离心 分离，得到氯化钾晶体；氯化钾晶体用纯净水洗涤，烘干，检测得氯化钾纯度在99. 8%。
[0025] 表1所获得氯化钾盐试剂中重金属杂质的质量含量
[0026]
[0027] 实施例2
[0028] 用去离子水配制的4mol/L的氯化钾盐水溶液作为阴极池，Pt电极；盐桥和阳极池 相连；
[0029] 电池电压为：1.5V;
[0030] 操作温度为：24°C;
[0031] 通电：2h;
[0032] 电解后溶液过滤，减压浓缩，制得过饱和溶液降温结晶，将晶体和母液混合物离心 分离，得到硝酸钾晶体；硝酸钾晶体用纯净水洗涤，烘干，检测得硝酸钾纯度在99. 5%。
[0033] 表2所获得硝钾盐试剂中重金属杂质的质量含量
[0034]
[0035] 实施例3
[0036] 用去离子水配制的3mol/L的硫酸钾盐水溶液作为阴极池，Pt电极；盐桥和阳极池 相连；
[0037] 电池电压为：2V;
[0038] 操作温度为：25°C;
[0039] 通电：2h;
[0040] 电解后溶液过滤，减压浓缩，制得过饱和溶液降温结晶，将晶体和母液混合物离心 分离，得到硫酸钾晶体；硫酸钾晶体用纯净水洗涤，烘干，检测得硫酸钾纯度在99. 9%。
[0041] 表3所获得硫酸钾试剂中重金属杂质的质量含量
[0042]
[0043] 本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术 方案均为本发明要求的保护范围。
【主权项】
1. 一种去除钾盐试剂中重金属杂质的电化学方法，其步骤包括： (1) 将钾盐溶液在电解池内处理，作为阴极池，Pt电极；盐桥和阳极池相连，通入直流 电源进行电解；电解时电池电压为1. 2~1. 5V;操作温度为：22~25°C;通电时间1. 5~ 2h； (2) 电解后溶液过滤，减压浓缩，制得过饱和溶液降温结晶，将晶体和母液混合物离心 分离，得到钾盐晶体； (3) 钾盐晶体用纯净水洗涤，烘干，制得钾盐试剂纯度在99. 5%以上。2. 根据权利要求1的所述的去除钾盐试剂中重金属杂质的电化学方法，其特征在于： 所述步骤1中的钾盐溶液是用去离子水配制的3~4mol/L的钾盐水溶液。3. 根据权利要求1所述的去除钾盐试剂中重金属杂质的电化学方法，其特征在于：所 述钾盐试剂为氯化钾、硝酸钾或硫酸钾。4. 根据权利要求1所述的去除钾盐试剂中重金属杂质的电化学方法，其特征在于：所 述的钾盐试剂中杂质的质量分数含量铁< 0.0003%，铅< 0.0005%，砷< 0.0001%。
【专利摘要】本发明涉及一种去除钾盐试剂中重金属杂质的电化学方法，属于提纯钾盐试剂技术领域。包括(1)电解净化(2)过滤(3)减压浓缩(4)冷却(5)离心分离(6)洗涤(7)烘干。该方法使钾盐中的重金属杂质浓度降低，铁≤0.0003％，铅≤0.0005％，砷≤0.0001％的水平，与传统的多次重结晶提纯钾盐工艺相比，人工少，能耗小，流程简单、环境友好，成本低廉，氯化钾产品品质高，为制备钾盐提供了一种高效的提纯方法。
【IPC分类】C01D9/16, C01D5/16, C01D3/14
【公开号】CN105329919
【申请号】CN201510907181
【发明人】凌芳, 郭建国, 顾小焱, 郑琦, 顾金凤
【申请人】国药集团化学试剂有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月9日