玻璃体的高纯度化方法、高纯度玻璃体、以及玻璃管的制造方法和装置的制作方法

文档序号:1983704阅读:205来源:国知局
专利名称:玻璃体的高纯度化方法、高纯度玻璃体、以及玻璃管的制造方法和装置的制作方法
技术领域
本发明涉及玻璃体的高纯度化方法、和利用该方法得到的高纯度玻璃体、以及进行高纯度化的玻璃管的制造方法和装置。
背景技术
近年来,随着光通信技术的发展,光纤的利用正在提高。作为光纤的主要制造方法,有VAD法(Vapor phase Axial Deposition,气相轴附着法)、OVD法(Outer Vapor phase Deposition,外附着法)、MCVD(Modified Chemical Vapor phase Deposition,内附着法)。特别是,由于高位率化、波分复用度的高度化,信息传送容量的高密化提高,强烈希望降低光纤的偏振色散。
在制造光纤时,通常采取通过对称为预成型的成形体进行高速拉拔来得到所需光纤的方法。由于光纤的形状继承预成型的形状和质量,故在形成预成型时需要进行精度极高的形状和质量控制。
例如MCVD法是使玻璃微粒子沉积在由玻璃管构成的内附着用管的内壁上的方法,但是,由于,由于该玻璃管原原本本地成为预成型的一部分,故该玻璃管必须是不圆度和偏心率小、壁厚均匀、特性优良的玻璃管。由不圆度或厚度不等大的玻璃管制成的光纤的偏振色散(PMD)之值变大。
过去,提出使碳钻头等穿孔构件旋转并按压到加热的玻璃坯料上,由此来形成石英管的热碳钻头压入法(特开平7-109135号)。
此外,其它还提出使圆柱状石英玻璃棒旋转并使其前端加热软化,使穿孔构件的尖端与棒前端面的中心部接合,使该尖端的周端对穿孔构件旋转并进行拉拔的方法(日本专利第2798465号)。
这些方法称为穿孔法。所谓穿孔法是,例如图25所示,使钻模202与玻璃体201相接,通过利用加热炉203加热穿孔钻模202的相接部周边、并使穿孔钻模202按压到玻璃体201上,使玻璃体201从前端侧起逐渐形为圆筒状玻璃管205的方法。至少穿孔钻模202的与玻璃体201接触的部分由可以在玻璃的软化温度下使用的、且难与玻璃进行化学反应的例如碳等材料来形成。
但是,在玻璃坯料的制造工序时或利用穿孔构件的穿孔工序时,杂质混入这样得到的玻璃管中的情况较多,近年来,伴随着进一步需要光纤的高性能化,与现有相比,需要更高纯度的玻璃管。
在日本专利2726729号中描述了,通过在1000℃以上的温度(在实施例中,为1500℃、1600℃、2100℃)下对熔融石英的管进行加热并施加电压,使金属杂质离子在管的外壁面上扩散的技术,由此,可谋求熔融石英的管的高纯度化。
但是,这样得到的熔融石英管因加热而导致的管的变形较大,在打算将其作为以高维度要求形状精度的玻璃管应用的情况下,在上述管的高纯度化之后,一般需要接着附加用于把管再加工成所需形状的后成形加工工序。通常,在后成形加工工序中,为了把管的内径和外径在纵向上作到恒定,需要在全长上测定之后基于该测定对管的内周面和外周面进行成形加工,这成为管的制造成本显著上升的主要原因。此外,由于管的变形状态,使得制造所需形状的管是非常困难的。
此外,对于形成玻璃管孔之前的玻璃棒也要求高的形状精度和高纯度的品质,但是,抑制加热到高温所引起的变形并去除制造时混入的杂质,是困难的。

发明内容
本发明的目的在于,提供一种以高维度抑制玻璃体的变形并能高纯度化的玻璃体的高纯度化方法、高纯度玻璃体、以及能够得到高纯度玻璃管的玻璃管的制造方法和装置。
为了实现上述目的,本发明的玻璃体的高纯度化方法是,从配置在外周面外侧的至少1对电极,对圆柱形或圆筒形的玻璃体的纵向的至少一部分,在玻璃体的大致径向上施加电压。
再有,作为玻璃体,具体地说,可以举出使用利用适当的制造方法以规定尺寸加工成的圆柱状玻璃棒或圆筒状玻璃管等。
此外,电极是,在玻璃体的圆周方向上,分别配置多个阳极和阴极,分别设定各阳极和各阴极的电位,是优选的。
此外,使玻璃体与电极在玻璃体的圆周方向上相对地摆动,是优选的。
此外,具有在施加电压之后,去除从玻璃体的外周面到规定深度的区域的表面去除工序,是优选的。
此外,为了实现上述目的,本发明的玻璃体的高纯度化方法是,使圆筒形的玻璃体以其中心轴作为旋转轴,以在大于等于1rpm且小于等于100rpm的转速旋转、并从配置在玻璃体的外周面侧与内周面侧的电极,对玻璃体的纵向的至少一部分,在玻璃体的大致径向上施加电压。此外,转速在大于等于1rpm且小于等于20rpm,是优选的。
此外,使电压的电压梯度为从玻璃体的内周面侧向外周面侧是负的梯度,同时,具有在施加电压之后,去除从玻璃体的外周面到规定深度的区域的表面去除工序,是优选的。
或者,使电压的电压梯度为从玻璃体外周面侧向内周面侧是负的梯度,同时,具有在施加电压之后,去除从玻璃体的内周面到规定深度的区域的表面去除工序,是优选的。
此外,对玻璃体的有效部的整个纵向同时施加电压,是优选的。
或者,对玻璃体,在纵向上依次施加电压,是优选的。
此外,对玻璃体在纵向上依次施加电压,并对施加电压的部位依次进行冷却,是优选的。
此外,在玻璃体的大致径向上施加电压的情况下,玻璃体的有效部的纵向长度为大于等于500mm,是优选的。
此外,为了实现上述目的,本发明的玻璃体的高纯度化方法是,从配置在圆柱形或圆筒形的玻璃体的纵向的第1端面和第2端面的外侧的电极,在玻璃体的纵向上施加电压。
此外,使电压的电压梯度为在从玻璃体的第1端面向第2端面的方向上是负的梯度,同时,具有在施加电压之后,去除从玻璃体的第2端面到规定深度的区域的端部去除工序,是优选的。
此外,在玻璃体的纵向上施加电压的情况下,玻璃体的有效部的纵向长度为不到500mm,是优选的。
此外,可以使电极与玻璃体不接触地施加电压。
此外,可以使电极的至少一部分与上述玻璃体接触。
此外,对圆柱形的玻璃体的、施加电压的部分进行加热以使其温度不到1450℃,并施加电压,是优选的。
或者,对玻璃体的施加电压的部分进行加热以使其温度不到1300℃,并施加电压,是优选的。
此外,对玻璃体的施加电压的部分进行加热以使其温度大于等于450℃,并施加电压,是优选的。
或者,对玻璃体的施加电压的部分进行加热以使其温度大于等于600℃,并施加电压,是优选的。
或者,对玻璃体的施加电压的部分进行加热以使其温度大于等于900℃,并施加电压,是优选的。
此外,使玻璃体的有效部中包含的杂质阳离子的含有浓度为小于等于0.01重量ppm,是优选的。
此外,为了实现上述目的,本发明的高纯度玻璃体是,利用在玻璃体的大致径向上施加电压的上述的玻璃体的高纯度化方法施行了高纯度化处理,其外径大于等于100mm且有效部的纵向长度为大于等于500mm的玻璃体。
电压施加到玻璃体的大致径向上的高纯度玻璃体,在有效部的纵向长度长的情况下,由于不因其长度而妨碍高纯度化处理,故可良好地进行高纯度化处理。
此外,为了实现上述目的,本发明的高纯度玻璃体是,利用在玻璃体的纵向上施加电压的,上述的玻璃体的高纯度化方法施行了高纯度化处理,外径大于等于100mm且有效部的纵向长度为不到500mm的玻璃体。
电压施加到玻璃体的纵向上的高纯度玻璃体,在有效部的纵向长度短的情况下,由于其长度短,故可良好地进行高纯度化处理。
此外,关于高纯度玻璃体,玻璃体的有效部中的杂质阳离子的含有浓度为小于等于0.01重量ppm,是优选的。
此外,为了实现上述目的,本发明的玻璃管的制造方法,通过对圆柱形或圆筒形的玻璃体进行加热,使之软化,使穿孔钻模与上述玻璃体的上述被软化的区域接触,把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在使穿孔钻模与玻璃体接触时,从设置在玻璃管外周面的外侧的至少1对电极对玻璃管施加电压,在玻璃管的大致径向上产生电压梯度。
再有,这里所谓的穿孔,不仅包含在圆柱状玻璃体上钻孔,还包含扩大圆筒状玻璃体的孔的内径(扩径)。
此外,为了实现上述目的,本发明的玻璃管的制造方法,通过对圆柱形或圆筒形的玻璃体进行加热,使之软化,使穿孔钻模与上述玻璃体的上述被软化的区域接触,把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在使穿孔钻模与玻璃体接触时,对穿孔钻模与玻璃体的外周侧、或者玻璃管的内周侧与外周侧施加电压,在玻璃体或玻璃管的径向上产生电压梯度。
此外,为了实现上述目的,本发明的玻璃管的制造方法,通过对圆柱形或圆筒形的玻璃体进行加热,使之软化,使穿孔钻模与上述玻璃体的上述被软化的区域接触,把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在使穿孔钻模与玻璃体接触时,从配置在玻璃体的纵向的第1端面和第2端面的外侧的电极,对玻璃体施加电压,在玻璃管的纵向上产生电压梯度。
此外,在玻璃管成形之后,去除玻璃管上的电压梯度被降低的一侧的至少边缘部,是优选的。
此外,为了实现上述目的,本发明玻璃管的制造装置,具有配置在圆柱形或圆筒形的玻璃体周围的发热体、使其与由发热加热的玻璃体接触的穿孔钻模,通过接触把玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中,在玻璃体外周面的外侧具有至少1对电极。
此外,为了实现上述目的,本发明的玻璃管的制造装置,具有配置在圆柱形或圆筒形的玻璃体周围的发热体、以及与由上述发热体加热的上述玻璃体接触的穿孔钻模,通过上述接触把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中穿孔钻模是电极,同时,在玻璃体的外周侧具有电极,或者在玻璃管的内周侧和外周侧具有电极。
此外,为了实现上述目的,本发明的玻璃管的制造装置,具有配置在圆柱形或圆筒形的玻璃体周围的发热体、以及与由上述发热体加热的上述玻璃体接触的穿孔钻模,通过上述接触把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在玻璃体的纵向的两端面的外侧具有至少1对电极。
此外,对穿孔钻模的至少与玻璃体接触的部分进行表面处理,以使之含有碳化硅、热解碳、金属碳化物中的任一种,是优选的。
在此,在把电极设置在玻璃管的内周侧和外周侧的情况下,如果把发热体和穿孔钻模的材质定为作为导电性材料的石墨,就可以把这些发热体和穿孔钻模作为电极来利用。此外,穿孔钻模的石墨中,石墨以外的杂质离子的含有量为小于等于1ppm,是优选的。


图1为可用于本发明的第1实施方式的玻璃体的高纯度化方法的第1高纯度化装置的概略纵剖面图。
图2为说明本发明的第1实施方式的玻璃体的高纯度化方法的图。
图3为说明本发明的第1实施方式的玻璃体的高纯度化方法的其它方式的图。
图4为说明本发明的第1实施方式的玻璃体的高纯度化方法的其它方式的图。
图5为说明本发明的第1实施方式的玻璃体的高纯度化方法的其它方式的图。
图6为可用于本发明的第2实施方式的玻璃体的高纯度化方法的第2高纯度化装置的概略纵剖面图。
图7为可用于本发明的第3实施方式和第4实施方式的变形例玻璃体的高纯度化方法的第3高纯度化装置的概略纵剖面图。
图8为可用于本发明的第3实施方式的玻璃管的高纯度化方法的第4高纯度化装置的概略纵剖面图。
图9为说明本发明的第3实施方式的玻璃管的高纯度化方法的图。
图10为可用于本发明的第4实施方式的玻璃管的高纯度化方法的第5高纯度化装置的概略纵剖面图。
图11为说明本发明的第3实施方式和第4实施方式的变形例的概略纵剖面图。
图12为说明本发明的其它实施方式的玻璃管的高纯度化方法的图。
图13为说明本发明的其它实施方式的玻璃管的高纯度化方法的图。
图14为可用于本发明的第5实施方式的玻璃管的高纯度化方法的第6高纯度化装置的概略纵剖面图。
图15为说明本发明的第5实施方式的玻璃管的高纯度化方法的图。
图16为可用于本发明的第6实施方式的玻璃管的高纯度化方法的第7高纯度化装置的概略纵剖面图。
图17为示出用于实施本发明的第7实施方式的玻璃管的制造方法的制造装置的概要图。
图18为图17中示出的加热炉附近的主要部分的模式图。
图19为示出第7实施方式的装置的变形例的主要部分的模式图。
图20为示出本发明的第8实施方式的装置的主要部分的模式图。
图21为示出本发明的第9实施方式的装置的主要部分的模式图。
图22为示出本发明的第10实施方式的装置的主要部分的模式图。
图23为示出本发明的第11实施方式的装置的主要部分的模式图。
图24为示出本发明的第12实施方式的装置的概要图。
图25为实施现有的玻璃管的制造方法的装置的主要部分的模式图。
具体实施例方式
(第1实施方式)本发明的玻璃体的高纯度化方法的第1实施方式是,从使其与外周面侧接触的一对或多对电极,对圆筒形的玻璃体(下面,称为玻璃管)在大致径向上施加电压,利用其电压梯度使玻璃体中包含的杂质移动到一个电极侧。
下面,说明能够实施本实施方式的高纯度化方法的高纯度化装置。
第1高纯度化装置100,如图1的概略纵剖面图所示,具有长形的基台21;沿着基台21的纵向以特定距离配置,以便能够围绕玻璃管11的加热单元22;以及电源51。
配置基台21以使纵向呈大致铅直方向,通过第1支持台32对基台21安装着能够在加热单元22的上方夹持玻璃管11的一个端部的第1卡盘31。通过第2支持台42在基台21之外安装着能够在加热单元22的下方夹持玻璃管11的另一端部的第2卡盘41。第1卡盘31和第2卡盘41分别利用电机(未图示)互相同步地旋转,由此,使玻璃管11能够以其中心轴作为旋转轴而旋转。
此外,为了使玻璃管11容易对第1卡盘31和第2卡盘41进行装卸,把第2支持台42构成为可在铅直方向上移动。
进而,在加热单元22的内侧设有以夹住玻璃管11外周的方式配置的一对电极1、2。这些电极1、2具有与加热单元22相同程度的长度,这是在遍及玻璃管11的有效部11a的整个纵向可以接触的长度。电极1、2由设置在基台21的电极支持部3支持。使该电极支持部3能够移动,以便把电极1、2分别在玻璃管11的径向上开闭,并使电极支持部3能够对由第1、第2卡盘31、41夹持的玻璃管11接触,以便夹入该玻璃管11。此外,电极1、2与玻璃管11接触的面作成以与玻璃管11的外周面一样的曲率弯曲的形状。由此,能够在电极1、2与玻璃管之间得到所需的接触面积。
电源51通常是直流电源,例如从正极引出的导线与电极2连接,从负极引出的导线与电极1连接。即,电极2作为阳极,电极1作为阴极。再有,也可以把阳极与阴极颠倒过去。作为电极1、2的原料可以举出石墨或表面处理石墨等。特别是,为考虑到电极1、2与玻璃管11进行接触时,电极1、2的原料是表面处理石墨,是优选的。作为表面处理石墨的具体例,优选地,可举出在表面上设置了热解碳(PyC)、金属碳化物(NbC、TaC、TiC、ZrC)、或碳化硅(SiC)的石墨。通过使用这样的表面处理石墨,可防止杂质从电极1、2侵入玻璃管11。
加热单元22具有圆筒形发热体,可利用例如电阻加热方式使该发热体发热。
此外,作为加热单元22具有的发热体的原料,优选地,可举出碳等。
在此,石墨等碳中,杂质的含有量为小于等于1ppm是优选的,由此,杂质侵入玻璃管11中变得困难。
此外,在例如第1卡盘上端部31A设有能够与被夹持的玻璃管11的空间连通的气管84,气管84通过能够实施流路开关的阀82与内侧气体供给装置83连接。进而,在例如第2卡盘41下端设有能够与被夹持的玻璃管11的空间连通的气管63,气管63通过能够实施流路开关的阀61与吸气泵81连接。
此外,第1高纯度化装置100设有从基台21上方向下方吹出外侧气体G2的气体吹出口27。
其次,说明使用第1高纯度化装置100的本发明的第1实施方式的玻璃管的高纯度化方法。
在第2卡盘41与加热单元22充分离开的状态下,利用第1卡盘31夹持玻璃管(石英管)11的上端。再有,通过驱动电极支持部3,电极1、2成为开状态。
在此,玻璃管11是在进行高纯度化的有效部11a的上下与虚拟管11b连接的玻璃管。由第1卡盘31、第2卡盘41夹持的部分为虚拟管11b。虚拟管通常是纯度低的、廉价的管,在高纯度化后,虚拟管从有效部11a切离。有效部11a的大致全部区域接受来自加热单元22的热、可加热到不到1300℃的温度的长度。有效部11a的原料在作为光纤使用时,通常定为含有SiO299.99重量%以上的高纯度SiO2,但是,也可以含有氟或氯、硼、锗等调整折射率用的添加物。此时,SiO2的浓度根据这些添加物的分量而降低。再有,这些添加物不包含在本说明书中的杂质阳离子的范畴内。
其次,使第2支持台42在铅直方向上向加热单元22移动,用第2卡盘41夹持玻璃管11的下端。而且,利用电极支持部3使电极1、2向玻璃管11移动,如图2所示,使电极1、2对玻璃管11进行接触,以便夹住外周的一部分。
其次,把阀82定为闭状态、把阀61定为开状态,使吸气泵81工作,在从玻璃管11的空心排出气体后,把阀82定为开状态,把阀61定为闭状态,使内侧气体供给装置83工作,把内侧气体G1供给到该空心。根据需要,把阀82作为闭状态。内侧气体G1作为氩等稀有气体或氮气等。通过调整内侧气体G1的供给量等把玻璃管11空心内的内侧气体G1的压力作为-0.5kPa·gage~-1.5kPa·gage,是优选的。内侧气体G1的压力为正压是更优选的,此时,G1的压力作为0.1kPa·gage~1.0kPa·gage。
其次,使氩等稀有气体或氮气等外侧气体G2从气体吹出口27起、从基台21的上方向下方流动,使加热单元22工作在不到1300℃的温度下加热玻璃管11,同时,使电源51工作从电极1、2对玻璃管11施加电压。电压通常为直流电压,设定为1kV~50kV范围内,是优选的。外侧气体G2的流量作为10升/分~20升/分,外侧气体G2的压力作为0.1kPa·gage~1.0kPa·gage,是优选的。此外,内侧气体G1的压力与外侧气体G2的压力大致相等,是优选的。
在此,如图2所示,作为阳极的电极2和作为阴极的电极1以使电极1、2对置的方式与玻璃11外周面的外侧接触配置。由此,对玻璃管11施加电压梯度的方向为玻璃管11的大致径向的电压。此外,电压梯度是从电极2接触的一侧向电极1接触的一侧为负的梯度。再有,所谓电压的电压梯度方向为玻璃管11的大致径向,除了包含在玻璃管11的内周面侧与外周面侧之间在半径方向上产生电压差之外,还包括在玻璃管11的直径方向上产生电压差。在本实施方式中,在电极1、2之间,在玻璃管11的直径方向上产生电压梯度。
图2以模式图示出在产生电压梯度的状态下的玻璃管11半径方向的剖面图。
由于该电压梯度,玻璃管11中含有的杂质阳离子C(锂离子、纳离子、钾离子等碱金属离子或铜离子等),如图2(a)所示,向作为阴极的电极1所接触的玻璃管11的外周面侧方向移动。
然而,通过持续施加该电压一定时间,如图2(b)所示,能够使玻璃管11中含有的杂质阳离子C集中到作为阳极的电极1所接触的部分附近而偏析。
此时,对玻璃管11进行加热,以使至少施加电压的部分即有效部11a的温度不到1300℃,是可以的。玻璃管11被加热,温度上升,从而包含在玻璃管11内的杂质阳离子的扩散系数上升,变得容易向电压梯度为负的方向移动。
在玻璃管11的加热温度低的状态下,杂质很难从电极1、2混入玻璃管11内,在选定作为电极1、2使用的材质时,自由度变宽。但是,施加电压的处理时间需设置得较长,或者,取决于杂质阳离子的种类,使之在玻璃管11内移动变得困难。
在玻璃管11的加热温度高的状态下,可缩短施加电压的处理时间。但是,由于玻璃管11变得容易变形,同时,取决于电极1、2的材料,杂质会容易混入玻璃管11内,故希望能够作为电极1、2使用的材质是例如上述那样的表面处理石墨等。
加热有效部11a以使其温度大于等于450℃,是优选的。加热有效部11a以使其温度大于等于600℃,是更优选的。加热有效部11a以使其温度大于等于900℃,是最优选的。只要是大于等于450℃的温度,碱金属的去除就是容易的;只要是大于等于600℃的温度,2价金属离子(Cu+2等)的去除基本上就是容易的;只要是大于等于900℃的温度,铁离子(Fe+3)或镍离子(N+2)的去除就是容易的。
但是,当玻璃管11暴露在超过1300℃的温度下时,玻璃管11的变形就变得显著,对高纯度化后的玻璃管11附加用于使内径和外径在纵向上为恒定的后加工工序的必要性极高。
从而,对玻璃管11的加热温度优选的下限值为450℃或600℃,上限值为不到1300℃(在以下的实施方式中也一样)。
在施加电压的工序中,通过使第1卡盘31与第2卡盘41同步旋转、同时,使其旋转方向短周期地进行翻转,使玻璃管11以其中心轴作为旋转轴对电极1、2在圆周方向上进行摆动,是可以的。例如,如图3所示,通过使玻璃管11摆动,以使玻璃管11外周面中每个半周区(图中,由虚线X分段的区)分别与电极1、2进行接触,能够在遍及玻璃管11内的径向剖面的整个范围内到处施加电压,有效地促进杂质阳离子的移动,同时,能够使杂质阳离子在玻璃管11外周面附近的较大范围内偏析。从而,能够使杂质阳离子在外周面附近的浅区内偏析,能够有效地扩大已高纯度化的区。
此外,通过使玻璃管摆动,玻璃管11能够把从加热单元22接受的热在圆周方向上更加均匀化。于是,能够更可靠地降低玻璃管11的温度在圆周方向上成为不均匀所导致的玻璃管11的变形。在玻璃管圆周方向上部分地设置高纯度化装置的加热单元的情况下,使玻璃管摆动,是特别优选的。
在施加电压的工序之后,实施去除从玻璃管11的外周面到规定深度的区的表面去除工序,是可以的。由此,能够去除在玻璃管11外周面侧偏析的杂质阳离,可得到只残留已高纯度化的部分的玻璃管11。表面去除工序可通过使用磨削加工处理或氟酸等化学蚀刻处理,或火焰研磨处理等来实施。
下面示出上面已说明的第1实施方式的玻璃体(玻璃管)的高纯度化方法中优选的实施条件。
玻璃管外径120mm玻璃管内径10mm~15mm玻璃管纵向长度1200mm加热单元的温度1200℃施加电压40kV电压施加工序时间30小时表面去除工序中去除的从玻璃管外周面起的深度1.5mm电极(每1个)的宽度48mm。
这里所谓的电极的宽度是指,例如,在图2所示那样的玻璃体剖面方向上,对电极与玻璃体进行接触的部分在切线方向上以直线测出的长度。
在根据这样的条件进行了高纯度化处理的玻璃管11中,可以使有效部11a中包含的杂质阳离子的含有浓度为小于等于0.01重量ppm。
此外,表1示出第1实施方式的玻璃体的高纯度化方法中的加热温度、施加电压、处理时间的关系的一例。
表1

表1示出的例1的情况下,能够使碱金属的杂质阳离子移动。例2的情况下,除了碱金属之外,还能够使2价以下的金属离子移动。例3的情况下,除了例1、例2中可移动的杂质阳离子之外,还能够使其它杂质阳离子也移动。
再有,图1示出的第1高纯度化装置100,使用一对电极1、2对玻璃管11施加电压。该情况下电极(每一个)的宽度作为玻璃体外径的20%-40%,是优选的。
此外,也可以构成为,设置多对电极以便施加电压。例如,如图4所示的模式图那样,也可以设置由作为阳极的电极1a、1b、1c和作为阴极的电极2a、2b、2c构成的三对电极。此时,把电极1a、1b、1c配置在玻璃管11外周面的半个区,把电极2a、2b、2c配置在另外半个区。该情况下,电极(每一个)的宽度为玻璃体外径的10%-30%,是优选的。而且,分别设定对成为各个对的电极1a、2a;电极1b、2b;电极1c、2c施加的电压,是可以的。例如,在三对电极中对位于中央的电极1b、2b施加30kV电压,对作为其它电极的电极1a、2a和电极1c、2c施加25kV电压。由此,能够使杂质阳离子以电极1b接触的部位为中心有效地进行移动而偏析。
此外,如图5所示,在施加电压的工序中,如参照图3说明的那样,使玻璃管11以其中心轴作为旋转轴对电极1、2在圆周方向上进行摆动,是可以的。由此,有效地促进杂质阳离子的移动,同时,能够使杂质阳离子在玻璃管11外周面附近的较大范围内偏析。
下面示出参照图4已说明的实施方式的玻璃体(玻璃管)的高纯度化方法中优选的实施条件。
玻璃管外径120mm玻璃管内径10mm~15mm玻璃管纵向长度1200mm加热单元的温度1100℃施加电压(电极1b、2b)30kV施加电压(电极1a、2a;1c、2c)25kV电压施加工序时间30小时表面去除工序中去除的从玻璃管外周面起的深度1.5mm电极(每1个)的宽度36mm。
在根据这样的条件进行了高纯度化处理的玻璃管11中,可以使有效部11a中包含的杂质阳离子的含有浓度为0.008重量ppm以下。
根据上面说明的本发明的第1实施方式的玻璃体的高纯度化方法,由于抑制玻璃管的变形并能实施高纯度化,还能省略用于把玻璃管内径和外径在纵向上为恒定的后成形加工工序(对玻璃管的部分或整体的内周面的切削加工,或部分或整体的缩扩径等),故能显著降低高纯度化玻璃管的制造成本。这里所谓的切削加工是指,利用例如NC车床等进行加工,以使玻璃体在纵向上其外径变得均匀。再有,上述表面去除工序是利用蚀刻或外周磨削,以规定深度对抑制了变形并已高纯度化的玻璃管的外周面进行去除的工序。该工序只限于去除规定深度,与变形引起的后成形加工工序相比较,是极容易实施的工序。
(第2实施方式)上述玻璃体的高纯度化方法的第1实施方式是对玻璃管的有效部的整个纵向同时施加电压的方式,但是,本发明的玻璃体的高纯度化方法的第2实施方式是,对于玻璃管在纵向上依次进行从使其与外周面侧进行接触的电极的、朝向大致径向的电压的施加。
在第2高纯度化装置200中,如图6的概略纵剖面图所示,构成为,设有把纵向长度短的加热单元23来代替第1高纯度化装置100具有的加热单元22,同时,设有其长度与加热单元23为相同程度的电极5、6来代替电极1、2。
此外,第2高纯度化装置200具有第1支持台35和第2支持台45,来分别代替第1高纯度化装置100具有的第1支持台32和第2支持台42。第1支持台35和第2支持台45构成为,具有电机(未图示),可以沿着基台21并分别以规定速度在铅直方向上移动。
其次,主要通过举出与第1实施方式之不同点,说明使用第2高纯度化装置200的本发明的第2实施方式的玻璃体的高纯度化方法。
与第1实施方式一样,用第1卡盘31和第2卡盘41夹持玻璃棒11的端部。有效部11a的纵向长度比加热单元23的纵向长度充分长,它成为以有效部11a的一部分区域接受来自加热单元23的热而能够被加热使其温度不到1300℃的长度。
在第2实施方式中,通过使第1支持台35和第2支持台45沿着基台21移动而使玻璃管11对加热单元23相对移动,能够把玻璃管11加热到不到1300℃的温度,同时,能够对玻璃管11的全部区域实施朝向径向的电压的施加。再有,也可以移动加热单元来代替移动玻璃管11。
在第2实施方式中,也与第1实施方式一样,使玻璃管11以其中心轴作为旋转轴,对电极5、6在圆周方向进行摆动来实施,是优选的。此外,也可以在电压施加工序之后,实施上述的表面均匀去除工序。
根据上面说明的第2实施方式,可产生与第1实施方式同等的效果。
再有,如图6所示,在第2实施方式中,可以在加热单元23的上部附近设有冷却单元7,可以在玻璃管11中由加热单元23进行加热,同时,施加电压,对杂质阳离偏析化的部分进行强制冷却。
冷却单元,如图6所示,是向玻璃管11喷出不活泼气体或纯净空气等冷却用气体的单元,或者是水冷的水套(未图示)覆盖玻璃管11的周围的单元。此外,进行冷却以使玻璃管11冷却部位的温度成为小于等于800℃或小于等于500℃,是优选的。
进行强制冷却,直到杂质阳离子的扩散系数变得充分低、移动变得困难的温度,由此,对杂质阳离子偏析之后的玻璃管11,在偏析了的杂质阳离子在玻璃管11内再次扩散开来之前,能够保持杂质阳离子在玻璃管外周内偏析的原样。从而,能够最大限度地得到本发明的玻璃体的高纯度化方法的效果。
再有,在上述第1和第2实施方式中,作为进行高纯度化处理对象的玻璃体,举例说明了圆筒形玻璃管,但是,也可以把圆柱形的玻璃体(下面,称为玻璃棒)作为对象。此时,能够利用与对玻璃管进行高纯度化时一样的装置和方法,进行高纯度化。但是,不需要使用在玻璃管内侧流动的内侧气体。
如图7所示,为了对玻璃棒进行高纯度化而优选使用的第3高纯度化装置100a,是从图1所示的第1高纯度化装置100去掉用来使用内侧气体G1的结构之后的装置。
玻璃棒16在进行高纯度化的有效部16a的上下连接着虚拟棒16b而形成。有效部16a的材质与上述玻璃管11的有效部11a一样,虚拟棒16b的材质与上述玻璃管11的虚拟管11b一样。
此外,该图7示出的第3高纯度化装置100a,在对有效部16a的整个纵向同时施加电压的情况下使用,但是,对玻璃棒16也可以采用在纵向上依次施加径向电压的方法。例如,也能够定为与如参照图6说明的那样,对玻璃管11在纵向上依次施加大致径向电压的情况一样,对玻璃棒16进行高纯度化处理。
此外,玻璃棒与在内侧形成了空间的玻璃管不同,由于它是实心的玻璃体,故与玻璃管相比,很难产生热引起的变形。为此,可以把进行高纯度化时加热温度的上限设定得比玻璃管高。对于玻璃棒,加热温度优选上限值为1450℃。
例如,与第1实施方式中示出的例1-例3(参照表1)不同,在与第1实施方式大致一样的条件下对玻璃进行高纯度化处理的情况下,例如当把加热温度定为1400℃、把施加电压定为40kV时,处理时间成为24小时,能够使与例3一样的杂质阳离子移动。
(第3实施方式)本发明的玻璃体的高纯度化方法的第3实施方式是,从配置在内周面侧和外周面侧的电极,对玻璃管在大致径向上施加电压,利用其电压梯度使玻璃体中包含的杂质移动到外周面侧或内周面侧。
第4高纯度化装置300,如图8的概略纵剖面图所示,具有长形的基台21;沿着基台21的纵向以特定距离配置,以便能够围绕玻璃管11的加热单元22;以及电源51。
基台21配置成纵向呈大致铅直方向,通过第1支持台32对基台21安装着能够在加热单元22的上方夹持玻璃管11的一个端部的第1卡盘31。通过第2支持台42在基台21上安装着能够在加热单元22的下方夹持玻璃管11的另一端部的第2卡盘41。第1卡盘31和第2卡盘41分别利用电机(未图示)互相同步地旋转,由此,使玻璃管11能够以其中心轴作为旋转轴而旋转。
此外,为了使玻璃管11容易对第1卡盘31和第2卡盘41进行装卸。把第2支持台42构成为可在铅直方向上移动。
电极固定构件33安装在第1卡盘31的上方,长的内侧电极12通过穿过第1卡盘上端部31A的导电性电极连接部14,被夹持在电极固定构件33上。这里,内侧电极12构成为,沿铅直方向朝下延伸到加热单元22的下端附近。内侧电极12构成为,设定其横剖面上的最大外径以使其比对高纯度化处理提供的玻璃管11的内径小,以便玻璃管11与内侧电极12不接触。
此外,在例如第1卡盘的上端部31A上设有能够与被夹持的玻璃管11的空心连通的气管84,气管84通过能够实施流路开关的阀82与内侧气体供给装置83连接。进而,在例如第2卡盘41下端设有能够与被夹持的玻璃管11的空心连通的气管63,气管63通过能够实施流路开关的阀61与吸气泵81连接。
电源51通常是直流电源,从正极引出的导线与电极连接部14连接。作为内侧电极12和电极连接部14的原料可以举出上述的石墨或表面处理石墨等。特别是,内侧电极12的原料是表面处理石墨,是优选的。
另一方面,从电源51的负极引出的导线与加热单元22具有的发热体连接。发热体的原料,优选地,可举出碳等。
在此,石墨等碳中,杂质的含有量为小于等于1ppm是优选的,由此,杂质侵入玻璃管11中变得困难。
此外,第4高纯度化装置300设有从基台21上方向下方吹出外侧气体G2的气体吹出口27。
其次,说明使用第4高纯度化装置300的本发明的第3实施方式的玻璃管的高纯度化方法。
在第2卡盘41与加热单元22充分离开的状态下,利用第1卡盘31夹持玻璃管(石英管)11的上端,以便把内侧电极12收容在玻璃管11的空心内。
这里,玻璃管11与在第1实施方式中说明的一样。
其次,使第2支持台42在铅直方向上向加热单元22移动,用第2卡盘41夹持玻璃管11的下端。在此,进行安装,以使玻璃管11的中心轴与内侧电极12的中心轴一致,玻璃管11对内侧电极12不接触。
其次,把阀82定为闭状态、把阀61定为开状态,使吸气泵81工作,在进行来自玻璃管11的空心的气体排气之后,把阀82定为开状态,把阀61定为闭状态,使内侧气体供给装置83工作,把内侧气体G1供给到该空心。根据需要,把阀82作为闭状态。内侧气体G1作为氩等稀有气体或氮气等。通过调整内侧气体G1的供给量等使玻璃管11空心内的内侧气体G1的压力为-0.5kPa·gage~-1.5kPa·gage,是优选的。或者,内侧气体G1的压力为正压是优选的,此时,G1的压力为0.1kPa·gage~1.0kPa·gage。
其次,使氩等稀有气体或氮气等外侧气体G2从气体吹出口27起、从基台21的上方向下方流动,使加热单元22工作,在不到1300℃的温度下加热玻璃管11,同时,使电源51工作,对玻璃管11施加电压,由此实施电压施加工序。电压通常为直流电压,设定在1kV~50kV范围内,是优选的。外侧气体G2的流量为10升/分~20升/分,外侧气体G2的压力为0.5kPa·gage-1.5kPa·gage,是优选的。
在此,把作为阳极的内侧电极12和作为阴极的加热单元22以使12与22对置的方式配置在玻璃管11的内侧和外侧、,同时,内侧气体G1介于内侧电极12与玻璃管11之间,外侧气体G2介于阴极与玻璃管11之间。由此,对玻璃管11施加电压梯度的方向为玻璃管11的大致径向的电压。此外,电压梯度是从玻璃管11的内周面侧向外周面侧为负的梯度。再有,在本实施方式中,所谓电压的电压方向为玻璃管11的大致径向,包含内侧电极12偏离玻璃管11的中心轴等,并且,还包含电压梯度的方向偏离玻璃管11的径向的情况。
由此,玻璃管11中含有的杂质阳离子C,如作为图8的主要部分剖面图的图9(a)所示,向玻璃管11的外周面方向移动。
而且,通过把电压施加工序持续一定时间,能够使玻璃管11中含有的杂质阳离子C从玻璃管11的外周面扩散,利用外侧气体G2的流动使其在第1高纯度化装置100排出,或者,如图9(b)的主要部分剖面图所示,能够使其在玻璃管11的外周面附近偏析。
此外,如上述那样,在不到1300℃的温度下对玻璃管11进行加热,是可以的。
在本实施方式中,电压施加工序通过使第1卡盘31与第2卡盘41同步旋转,使玻璃管11以其中心轴作为旋转轴,以在大于等于1rpm且小于等于100rpm的转速旋转来实施。在此,还包括玻璃管11的中心轴与上述旋转轴多少有些偏离的情况。
通过把转速定为大于等于1rpm,玻璃管11能够把从加热单元22接受的热在圆周方向上更加均匀化。于是,能够更有效地降低玻璃管11的温度在圆周方向上成为不均匀所导致的玻璃管11的变形。特别是,在玻璃管圆周方向上不连续地设置高纯度化装置的加热单元的情况下,在上述转速范围内使玻璃是旋转,是优选的。
另一方面,通过把转速定为小于等于100rpm,能够有效地抑制离心力导致的玻璃管11的变形。特别是,当把转速定为小于等于20rpm时能够更可靠地抑制离心力导致的玻璃管11的变形,是优选的。
在电压施加工序之后,能够根据需要实施均匀地去除从玻璃管11的外周面到规定深度的区域的表面均匀去除工序,由此,能够更可靠地进行玻璃管11的高纯度化。
下面示出第3实施方式的玻璃体的高纯度化方法中优选的实施条件。
玻璃管外径75mm~150mm玻璃管内径52.5mm~105mm玻璃管纵向长度1000mm~1500mm电压施加工序时间20小时~30小时表面去除工序中去除的从玻璃管外周面起的深度0.1mm~0.3mm。
根据上面说明的本发明的第3实施方式的玻璃管的高纯度化方法,由于抑制玻璃管的变形并能实施高纯度化,还能省略用于把玻璃管内径和外径在纵向上为恒定的后成形加工工序(对玻璃管的内周面和外周面的切削,或部分或整体的缩扩径等),故能显著降低高纯度化玻璃管的制造成本。再有,根据需要附加的上述表面均匀去除工序是,以规定深度对抑制了变形并已作成高纯度化的玻璃管的周面进行去除的工序。该工序只限于均匀地去除规定深度的工序,与变形引起的后成形加工工序相比较,是极容易实施的工序。再有,各个电极也可以与玻璃管相接。
(第4实施方式)在第5高纯度化装置400中,如图10的概略纵剖面图所示,构成为,设有把纵向长度短的加热单元23来代替第4高纯度化装置300具有的加热单元22,同时,设有其长度与加热单元23为相同程度的内侧电极13来代替内侧电极12。
此外,第5高纯度化装置400具有第1支持台35和第2支持台45,来分别代替第4高纯度化装置300具有的第1支持台32和第2支持台42。第1支持台35和第2支持台45构成为,具有电机(未图示),可以沿着基台21并分别以规定速度在铅直方向上移动。
其次,主要通过举出与第3实施方式之不同点,说明使用第5高纯度化装置400的本发明的第4实施方式的玻璃管的高纯度化方法。
与第3实施方式一样,用第1卡盘31和第2卡盘41夹持玻璃管(石英管)11的端部。有效部11a的纵向长度比加热单元23的纵向长度充分长,有效部11a的一部分区接受来自加热单元22的热而能够被加热到不到1300℃的温度的长度。
在第4实施方式中,通过使第1支持台35和第2支持台45沿着基台21移动而使玻璃管11对加热单元23相对移动,能够把玻璃管11加热到不到1300℃的温度,同时,能够对玻璃管11的全部区域实施施加电压的电压施加工序。再有,也可以移动加热单元来代替移动玻璃管11。
此外,在本实施方式中也是,使用图6示出的冷却单元7对施加电压后的玻璃管11进行冷却,是可以的。
在第4实施方式中,也与第3实施方式一样,使玻璃管11以其中心轴作为旋转轴,以大于等于1rpm且小于等于100rpm的转速进行旋转来实施。把转速定为大于等于1rpm且小于等于20rpm更好。此外,也可以在电压施加工序之后,实施上述的表面去除工序。
根据上面说明的第4实施方式,可产生与第3实施方式同等的效果。
在第3实施方式和第4实施方式中,如图11的概略剖面图所示,也可以在玻璃管11的外周面与加热单元22、23之间另外配置与电源连接的外侧电极15,来代替加热单元22、23与电源不连接。
此外,在第3实施方式和第4实施方式中,把内侧电极作为阳极,把外侧电极或加热单元作为阴极,但是也可以例示把内侧电极作为阴极,把外侧电极或加热单元作为阳极的实施方式。
在此,与上述第3和第4实施方式一样,对玻璃管11施加电压梯度的方向为玻璃管11的大致径向的电压,但是,电压梯度为从玻璃管11的外周面侧向内周面侧为负的梯度。
由此,玻璃管中含有的杂质阳离子(锂离子、钠离子、钾离子等碱金属离子或铜离子等)向玻璃管的内周面方向移动。
于是,在电压施加工序之后,实施去除从玻璃管的内周面到规定深度的区域的表面去除工序,由此,能够更可靠地进行玻璃管的高纯度化。
此外,在上述第3和第4实施方式中,是把内侧气体封入玻璃管11的空心内,同时,使外侧气体流动的方式,但是,也可以是使内侧气体在空心内流动,同时,使外侧气体在基台内流动的方式。
此外,在上述实施方式中,例示了在电压施加工序中使用内侧气体G1和外侧气体G2的方式,但是,本发明实施方式的玻璃管的高纯度化方法不限定于此。
即,还能够例示如不使用内侧气体G1,使内侧电极对以中心轴作为旋转轴进行旋转的玻璃管的内周面进行滑动接合的方式;不使用外侧气体G2,使外侧电极对以中心轴作为旋转轴进行旋转的玻璃管的外周面进行滑动接合的方式;以及把它们组合起来的方式(参照图12,此时,不需要内侧气体G1、外侧气体G2)等。作为与玻璃管进行滑动接合的电极,为了可靠地抑制杂质从电极向玻璃管移动,优选地,可例示上述的表面处理石墨。
此外,如图13概略面图所示,也可以在玻璃管11的外周面与加热单元22、23之间另外配置与电源连接而且与玻璃管11的外周面接触的外侧电极15,来代替加热单元22、23与电源不连接。
此外,下面示出图12示出的实施方式的玻璃体(玻璃管)的高纯度化方法中优选的实施条件。
玻璃管外径150mm玻璃管内径10mm-15mm玻璃管纵向长度1500mm加热单元的温度1100℃施加电压30kV电压施加工序时间30小时表面均匀去除工序中去除的从玻璃管外周面起的深度1.5mm。
在根据这样的条件进行了高纯度化处理的玻璃管11中,可以使有效部11a中包含的杂质阳离子的含有浓度为小于等于0.010重量ppm。
(第5实施方式)第6高纯度化装置500,如图14的概略纵剖面图所示,具有长形的基台71;沿着基台71的纵向以特定距离配置,以便能够围绕玻璃管11的加热单元25;以及电源52。配置基台71以使纵向呈大致铅直方向,通过第1支持台37对基台71安装着能够在加热单元25的上方夹持玻璃管11的一个端部的第1卡盘36。在第1卡盘36内部,可与玻璃管11的端面接触地设有第1电极65。通过第2支持台47对基台71安装着能够在加热单元25的下方夹持玻璃管11的另一端部的第2卡盘46。在第2卡盘46内部,可与玻璃管11的端面接触地设有第2电极66。
第1卡盘36和第2卡盘46分别具有电机(未图示),互相同步地旋转,由此,使玻璃管11能够以其中心轴作为旋转轴而旋转。
电源52通常是直流电源,从正极引出的导线与第1电极65连接。另一方面,从电源52的负极引出的导线与第2电极66连接。作为第1电极65和第2电极66的原料可以举出石墨或上述的表面处理石墨等。
其次,说明使用第6高纯度化装置500的本发明的玻璃管高纯度化方法的第5实施方式。
首先,准备在一端上焊接连接有虚拟管19,以使中心轴对齐的玻璃管11。
用第2卡盘46夹持玻璃管11的虚拟管19侧的端部,用第1卡盘36夹持另一端部。在此,玻璃管的第1端面11A(与虚拟管相反一侧的端面)对第1电极65接触,玻璃管的第2端面11B(虚拟管一侧的端面)对第2电极66接触。此外,玻璃管11的纵向长度为,玻璃管11的大致全部区域接受来自加热单元25的热而能够被加热到不到1300℃的温度的长度。
其次,使加热单元25工作,在不到1300℃的温度下对玻璃管11进行加热,同时,使电源52工作,对玻璃管11施加电压,由此,实施电压施加工序。电压通常为直流电压,定为1kV-50kV,是优选的。
在此,把作为阳极的第1电极65和作为阴极的第2电极66以使电极65、66对置的方式配置在玻璃管11的两端,,同时,对玻璃管11施加电压梯度的方向为玻璃管11的中心轴方向(纵向)的电压。此外,电压梯度为从玻璃管的第1端面11A向第2端面11B的方向为负的梯度。
由此,玻璃管11中含有的杂质阳离子C(锂离子、钠离子、钾离子等碱金属离子或铜离子等),如作为图14主要部分剖面图的图15(a)所示,向玻璃管第2端面11B的方向移动。
而且,通过把电压施加工序持续一定时间,能够使玻璃管11的杂质阳离子C,如图15(b)所示,在虚拟玻璃管19中偏析。
在电压施加工序之后,能够根据需要实施去除从玻璃管第2端面11B到规定深度的区域的端部去除工序,在第5实施方式中,通过从玻璃管11去除虚拟管19而能够容易地实施。由此,能够更可靠地进行玻璃管11的高纯度化。
下面示出第5实施方式的玻璃管的高纯度化方法中优选的实施条件。
玻璃管外径40mm-75mm玻璃管内径28mm-52.5mm玻璃管纵向长度(含虚拟管)1000mm-1500mm虚拟管的纵向长度50mm-100mm电压施加工序时间20小时-30小时。
在第5实施方式中,也与第3实施方式一样,使玻璃管11以其中心轴作为旋转轴,以大于等于1rpm且小于等于100rpm的转速进行旋转来实施,是优选的。把转速定为大于等于1rpm且小于等于20rpm,是更优选的。
根据上面说明的第5实施方式,可产生与第3实施方式同等的效果。
(第6实施方式)在第7高纯度化装置600中,如图16的概略纵剖面图所示,设有把纵向长度短的加热单元26来代替第6高纯度化装置500具有的加热单元25。具有第1支持台39和第2支持台49,来分别代替第6高纯度化装置500具有的第1支持台37和第2支持台47。第1支持台39和第2支持台49构成为,具有电机(未图示),可以沿着基台71并分别以规定速度在铅直方向上移动。再有,也可以使加热单元移动,来代替使玻璃管11移动。
其次,主要通过举出与第5实施方式之不同点,说明使用第7高纯度化装置600的本发明的第6实施方式的玻璃等的高纯度化方法。
与第5实施方式一样,用第1卡盘36和第2卡盘46夹持玻璃管11的端部。玻璃管11的纵向长度比加热单元26的纵向长度充分长,它成为玻璃管11的一部分区接受来自加热单元26的热而能够被加热到不到1300℃的温度的长度。
在第6实施方式中,通过使第1支持台39和第2支持台49沿着基台71移动而使玻璃管11对加热单元26相对移动,能够把玻璃管11加热到不到1300℃的温度,同时,能够对玻璃管11的全部区域实施施加电压的电压施加工序。
与第5实施方式一样,由于在玻璃管11中含有的杂质阳离子向玻璃管第2端面11B的方向移动,故首先,把第1卡盘36和加热单元26配置得靠近,对玻璃管11的上端部实施电压施加工序,接着,通过使玻璃管11与加热单元26相对移动而向玻璃管11的下侧区实施电压施加工序,是优选的。由此,能够效率良好地使玻璃管11内的杂质阳离子在虚拟玻璃管19中偏析。
此外,在本实施方式中,也使用图6示出的冷却单元7对施加电压后的玻璃管11进行冷却,是可以的。
在第6实施方式中,也与第3实施方式一样,使玻璃管11以其中心轴作为旋转轴,以大于等于1rpm且小于等于100rpm的转速进行旋转来实施,是优选的。把转速定为大于等于5rpm且小于等于20rpm,是更优选的。此外,在电压施加工序之后,能够根据需要实施上述端部去除工序,在第6实施方式中,也通过从玻璃管11去除虚拟管19而能够容易地实施。由此,能够更可靠地进行玻璃管11的高纯度化。
根据上面说明的第6实施方式,可产生与第3实施方式同等的效果。
此外,在第5、第6实施方式中,也可以使用圆柱形的玻璃棒,来代替使用玻璃管11。此时,能够利用与对玻璃管11进行高纯度化的情况一样的装置和方法来进行玻璃棒的高纯度化,但是,加热温度的优选上限值为1450℃。
再有,关于本发明中使用的玻璃体,在玻璃体的纵向(中心轴方向)上施加电压的情况下,效部的长度不到500mm,是可以的。对于有效部的长度在大于等于500mm的玻璃体,在打算使杂质阳离子在纵向上移动的情况下,由于其移动距离变长,故进行高纯度化处理的时间变长。同时,产生了增大施加电压的必要。当施加电压变得过大(例如,超过50kV)时,存在着在对玻璃体施加之前就已经放电了的可能性。
与此不同,在玻璃体的大致径向上施加电压的情况下,有效部的长度为大于等于500mm,也没关系。从而,对于有效部的长度较长的玻璃体,通过在玻璃体的大致径向上施加电压,能够高效率地实施高纯度化。
此外,用这样的方法进行了高纯度化的大于等于外径100mm的高纯度玻璃体为比较大型的玻璃体。此外,进行高纯度化,以使玻璃体的有效部中杂质阳离子的含有浓度小于等于0.01重量ppm,是可以的。例如,各种杂质阳离子(锂离子、钠离子、钾离子等碱金属离子或铜离子等)的含有浓度分别为小于等于10重量ppb,是优选的。
把这样的高精度且大型的高纯度玻璃体作为光纤的母材使用时,能够高效率地制造传输特性良好、高质量的光纤。
下面,简洁地描述能够作为玻璃管的高纯度化方法采用的方式。
①.把玻璃管加热到大于等于1000℃以上且不到1300℃的温度,同时,具有对上述玻璃管施加电压的电压施加工序的玻璃管的高纯度化方法。
②.上述①中所述的玻璃管的高纯度化方法,使上述玻璃管以其中心轴作为旋转轴,以大于等于1rpm且小于等于100rpm的转速旋转,同时,进行上述电压施加工序。
③.上述①或②中所述的玻璃管的高纯度化方法,把上述电压的电压梯度方向定为上述玻璃管的大致径向。
④.上述③中所述的玻璃管的高纯度化方法,使上述电压梯度为从上述玻璃管的内周面侧向外周面侧为负的梯度,同时,在上述电压施加工序之后,具有去除从上述玻璃管的外周面到规定深度的区域的表面均匀去除工序。
⑤.上述③中所述的玻璃管的高纯度化方法,使上述电压梯度为从上述玻璃管的外周面侧向内周面侧为负的梯度,同时,在上述电压施加工序之后,具有去除从上述玻璃管的内周面到规定深度的区域的表面均匀去除工序。
⑥.上述①或②中所述的玻璃管的高纯度化方法,使上述电压的电压梯度的方向为上述玻璃管的中心轴的方向。
⑦.上述⑥中所述的玻璃管的高纯度化方法,使上述电压梯度为从玻璃管的第1端面向第2端面的方向为负的梯度,同时,具有去除从上述玻璃管的第2端面到规定深度的区域的端部去除工序。
(实施例1)使用根据上述第4高纯度化装置300的高纯度化装置,以下面的条件来进行第3实施方式的玻璃管的高纯度化。
玻璃管外径150mm玻璃管内径105mm玻璃管纵向长度1500mm上述玻璃管的组成是,以0.1重量ppm含有杂质阳离子(锂离子、钠离子、钾离子和铜离子的总和)的SiO2。
这里,杂质阳离子的浓度意味着,杂质阳离子对整个玻璃管的含有量,对于下面也一样。
此外,使用超声波测定器测定上述玻璃管纵向的外径变形,计算出标准偏差(下面,把该标准偏差称为玻璃管径标准偏差)之后,为0.1mm。
内侧气体氩,-0.5kPa·gage外侧气体氩,10升/分,1kPa·gage加热温度1100℃电压40kV的直流电压电压施加工序时间30小时玻璃管的转速30rpm表面均匀去除工序(化学刻蚀)中去除的从玻璃管外周面起的深度0.24mm(实施例2)除了把加热温度定为1280℃之外,与实施例1一样,执行玻璃管的高纯度化方法。
(比较例1)除了把加热温度定为1320℃之外,与实施例1一样,执行玻璃管的高纯度化方法。
下表示出,在实施了实施例和比较例的高纯度化方法之后玻璃管的结果。
表2

如表2所示,根据把加热温度定为不到1300℃的实施例的高纯度化方法,杂质阳离子减少且玻璃管径标准偏差几乎不变。即,以高维度抑制玻璃管的变形并可实施高纯度化。利用实施例的高纯度化方法高维度抑制了的玻璃管,在其原原本本的状态下满足例如作为光纤用的形状精度和纯度。
另一方面,比较例1的玻璃管径标准偏差增大。这意味着玻璃管的变形,在原原本本的状态下不满足例如作为光纤用的形状精度。
但是,适当利用上面已说明的玻璃体的高纯度化方法,并进行玻璃体的穿孔(含扩径),能够制造高纯度的玻璃管。
其次,基于图17-图24,说明与高纯度化处理相伴随的、本发明玻璃管的制造方法和制造装置的实施方式的例子。
(第7实施方式)在该第7实施方式中,说明在使穿孔钻模与玻璃体接触时,把发热体和穿孔钻模作为电极使用,对玻璃管内周侧和外周侧施加电压,使电压梯度在逐渐成形着的玻璃管的径向上产生的方式。再有,所谓的玻璃管的径向是指,对玻璃管纵向的轴垂直的方向。
如图17所示,本实施方式中使用的玻璃管制造装置101,利用所谓的穿孔法来制造玻璃管,该装置101设有对玻璃棒103进行加热的加热炉140;配置在加热炉140入口侧的入口侧基台110;以及配置在加热炉140出口侧的出口侧基台120。
此外,玻璃制的虚拟管104与被钻孔的玻璃棒103的一端连接。
在入口侧基台110上,具有能够以所需速度在图中左右方向上进行滑动移动的第1送进支持台111。构成该第1送进支持台111,以便利用第1卡盘112夹持玻璃棒103的穿孔结束端侧,进而,使玻璃棒103能够以其纵向的轴为中心进行旋转。
此外,在出口侧基台120上,与第1送进支持台111一样,具有能够在图中左右方向上滑动移动的第2送进支持台121,对应于第1送进支持台111的移动速度适当控制第2送进支持台121的移动速度。构成该第2送进支持台121,以便利用第2卡盘122夹持与玻璃棒103的穿孔开始端侧连接的虚拟管104的一端,并使玻璃棒103能够以其纵向的轴为中心进行旋转。此外,可对该旋转进行控制,以使其与第1送进支持台111的第1卡盘112的旋转同步。此外,也可以使第1卡盘112的转速与第2卡盘122的转速不同。第1卡盘112和第2卡盘122的转速为1rpm-100rpm,是优选的。
进而,在出口侧基台120之上,设有用于固定穿孔钻模130的固定构件135。穿孔钻模130具有支持棒132和设置在支持棒132前端的模131,支持棒132对固定构件135固定起来。此外,支持棒132具有与模131相同的中心轴,进而把支持棒132支持起来以使其与玻璃棒103呈中心轴一致。
模131由可以在玻璃棒103的软化温度下使用的,且不与玻璃棒103进行化学反应的材料来形成。优选地,模131由石墨形成。石墨在玻璃软化的高温时在稳定性方面优良,并具有高的导电性。
此外,一般的石墨中所含杂质的含有率约为400ppm,但是,作为本实施方式的模131使用高纯度石墨,是优选的。把杂质含有量定为小于等于1ppm,是更优选的。由此,在使模131与玻璃棒103接触并压入其中的,杂质从模131对玻璃棒103混入变得很难。
进而,对模131的至少与玻璃接触的部分进行表面处理,以使之含有碳化硅(SiC)、热解碳(PyC)、金属碳化物中的任一种,是可以的。再有,作为金属碳化物的优选的材质,可以举出例如碳化铌(NbC)、碳化钽(TaC)、碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)。
作为表面处理的方法,通过预先在例如模131的表面形成上述碳化硅等被膜层,可使强度和耐磨损性提高,还能够防止在高温状态下的氧化。进而,这样的表面处理能够对模131的表面维持高纯度,同时,还能够防止杂质从模131的内部向玻璃棒103扩散。
此外,本实施方式的加热炉140是高频介电加热方式的炉子,通过使交电流在线圈142中流动,发热体141进行发热。发热体141是覆盖玻璃棒103与模131的相接部周边的圆筒形石墨。该发热体141在玻璃软化点以上的温度下进行发热,由此,对玻璃棒103进行加热,使之软化。
再有,利用VAD法等作成的纯度高的玻璃体的情况,其软化点约为1700℃。
其次描述,用于对逐渐成形的玻璃管内周侧和外周侧施加电压的结构。
如图18所示,发热体141和模131构成为,它们分别成为极化成正或负的电位的电极。即,直流电源与发热体141和模131连接。
利用这样的结构,模131通过与已穿孔的玻璃管106的接触,能够对玻璃管106的内周侧施加电压。此外,发热体141能够对玻璃管106的外周侧施加电压。优选地,设置与空间143内连通的气体供给单元(未图示),对空间143内供给气体,是可以的。利用该气体,使处于不接触状态的发热体141与玻璃管106之间的导电性提高,能够效率良好地对玻璃管106施加电压。
此外,作为气体可使用氩等稀有气体或氮气。进而,使用离子化了的气体,是优选的。
在本实施方式中,在制造玻璃管时,如图17和图18所示,通过使发热体141发热而对送进到加热炉140内部的玻璃棒103进行加热,使之软化,通过使穿孔钻模130的模131与其已软化的区域接触并压入其中,对玻璃103进行逐渐穿孔,逐渐成形玻璃管106。而且,在把模131压入玻璃棒103时,从发热体141和模131对逐渐成形的玻璃管106施加电压。此时,设定发热体141和模131的电位,以使其成为不同的极。由此,能够在玻璃管106的径向上产生电压梯度。
例如,如图18所示,把发热体141作为阴极,把模131作为阳极。此时,产生的电压梯度为从玻璃管106的内周侧向外周侧,电位从正变化到负的负的梯度。
在制造玻璃体103时混入的杂质或从模131混入的杂质中,锂离子、钠离子、钾离子等碱金属离子;或钙离子等碱土类金属离子;铜离子等阳离子为主体。从而,杂质利用在软化的玻璃管106径向上产生的电压梯度,移动到位于阴极侧的玻璃管106的外周部分。
这样,通过使混入玻璃管106内的杂质移动到外周部分,可谋求外周部分以外的高纯度化。
再有,玻璃软化后粘度越低,杂质的移动越容易产生。本发明中,由于大致与穿孔同时进行高纯度化处理,故可把穿孔时的玻璃管106加热到例如约1800℃。为此,可使杂质效率良好地移动,可有效地进行高纯度化处理。
此外,通过利用磨削加工等机械手段或使用了氟酸的刻蚀处理等化学手段把玻璃管106的外周部分去除到所所需的深度,可适当地除掉在玻璃管106内局部存在的杂质。
此外,利用在玻璃管106中产生的电压梯度的大小,也可以使在玻璃管106外周部分中局部偏析的杂质从外周面向外方扩散。
此外,在图18示出的方式中,在发热体141与玻璃管106之间设置空间143,作为电极的发热体141与玻璃管106为不接触状态,但是,也可以使它们接触。即,如图19所示,设定发热体141的内径,以使已穿孔的玻璃管106的外周面与发热体141的内周面接触。利用这样的结构,对于被穿孔且外径变大的玻璃管106,即使不使用气体也能够从外周侧和内周侧这两方直接施加电压,能够有效地进行高纯度化。进而,不需要设置气体供给单元。
此外,如果把发热体141的内径预先设定成与作为经济的玻璃管106的外径相同的尺寸,就能够把玻璃管106的外径成形为所需的大小。
此外,此时,如果对发热体141预先施行与模131一样的表面处理,就能够防止杂质向玻璃管106混入。
再有,在本实施方式中,描述了在玻璃管的外周侧局部存在杂质的方式,但是,也可以在内周侧局部存在杂质。即,把发热体141作为阳极,把模131作为阴极。此时,产生的电压梯度为从玻璃管106的外周侧向内周侧,电位从正变化成负的负的梯度。
在把模131作为阴极的情况下,作为阳离子的杂质变得容易留在模131内。为此,可防止杂质从模131混入玻璃管106。而且,可以使已混入玻璃体103内的杂质在玻璃管106的内周部分局部存在,同时,可使其被模131吸收。
这样,在使杂质在内周部分局部存在的情况下,也能根据需要把玻璃管106的内周部分去除到所需的深度,可从玻璃管106除掉杂质。
此外,使吸收了杂质的模131进行再生化处理,是优选的。例如,使用把加热空间作成氯气气氛的加热炉对模131进行加热,通过使模131中包含的阳离子杂质扩散到氯气中,能够进行再生化。
上面,描述了把发热体和穿孔钻模作为电极来利用的方式,但是,在本发明中,也可以把其它构件作为电极使用。下面,说明该方式。
(第8实施方式)在该第8实施方式中,说明把设置在穿孔钻模上的电极用构件作为电极来利用的方式。
本实施方式中使用的玻璃管制造装置的结构,与图17示出的玻璃管制造装置101大致一样。参照图20,说明本实施方式的主要部分。
如图20所示,在本实施方式中使用的穿孔钻模130a的模131的后方(图中右方)的附近位置上,设有成为电极的电极用构件133。该电极用构件133作成固定于支持棒132上的圆筒形,其外径与模131大致同等。此外,电极用构件133的材质与上述模131一样,优选地,施行了与模131一样的表面处理。
在本实施方式中,直流电源与该电极用构件133连接,来代替把直流电源与模131连接。从而,电极用构件133通过与已穿孔的玻璃管106的接触可以对玻璃管106的内周侧施加电压。
这样构成的电极用构件133具有作为电极的功能,同时,该构件133具有维持软化的玻璃管106的内径的作用。此外,如果在电极用构件133的表面形成碳化硅等被膜层,就也不会使杂质混入玻璃管106。
在把模131压入玻璃棒103时,从发热体141和电极用构件133对逐渐成形的玻璃管106施加电压。此时,设定发热体141和电极用构件133的电位,以使其成为不同的极。由此,能够在玻璃管106的径向上产生电压梯度。
如图20所示,在把发热体141作为阴极,把电极用构件133作为阳极时,产生从玻璃管106的内周侧向外周侧,电位从正变化到负的负的电压梯度。此时,在玻璃管106的外周部分局部存在杂质。
此外,也可以与图20相反,把发热体体141作为阳极,把电极用构件133作为阴极。此时,在玻璃管106的内周部分局部存在杂质。
在此,在把电极用构件133作为阴极时,对模131也施加电压,模131有时作为阴极而起作用。此时,杂质被模131吸收。为此,用非导电性材质构成模131,是可以的。此外,也可以用非导电性材质来构成位于电极用构件133与模131之间的支持棒132的一部分。非导电性材料可使用氮化硼、氧化锆、陶瓷等。
由此,由于能够使杂质只被电极用构件133吸收,故不会使模131被杂质污染。把正污染的电极用构件133从支持棒132取下更换成新的构件,或者进行再生化处理,是可以的。由此,能够容易地进行维护。
此外,在本实施方式中,也可以构成为,把电极用构件133的外径作成比模131小,以使玻璃管106的内周面与电极用构件133背离开来。此时,把上述那样的气体供给到玻璃管106内,是可以的。
此外,与第7实施方式一样,在本实施方式中,也可以如图19所示,使发热体141与玻璃管106接触。
(第9实施方式)在该第9实施方式中,说明把设置在加热炉内的炉心管作为电极来利用的方式。
如图21所示,本实施方式中使用的加热炉140a在发热体141内周侧的空间中,设有圆筒形炉心管144。在该炉心管144与成形的玻璃管106之间,设有空间145。此外,炉心管144的材质可使用碳等。
在本实施方式中,直流电源与该炉心管144连接,来代替把直流电源与发热体141连接。从而,炉心管144可以对玻璃管106的外周侧施加电压。此外,在施加电压时,把气体供给到空间145内。
利用这样的结构,把炉心管144和模131作为电极来使用,能够使电压梯度在玻璃管106的径向上产生。
从而,与第7实施方式的情况相同,能够对进行成形的玻璃管106进行高纯度化。此外,在炉心管144已污染的情况下,对该炉心管144进行更换或者再生化处理,由此,能够容易地进行维护。
(第10实施方式)在该第10实施方式中,说明把设置在加热炉内的模具作为电极来利用的方式。
如图22所示,本实施方式中使用的加热炉140b在发热体141的内周设有模具146。该模具146与上述模131一样由石墨构成,该石墨构成为,使杂质不混入玻璃管106。在本实施方式中,直流电源与模具146连接,来代替与发热体141连接。从而,把模具146和模131作为电极来使用,能够在玻璃管106的径向上产生电压梯度。
此时,由于模具146和模131处于与玻璃管106接触的状态下,故如上述实施方式那样即使不使用气体也能够使电压高效率地对玻璃管106起作用。此外,也不需要设置气体供给单元。
此外,通过设有模具146,就能够利用模131对玻璃棒103进行穿孔、同时,把玻璃管106的外径成形为所需的大小。
从而,能够精度良好地对玻璃管106进行成形,同时,能够高效率地进行高纯度化。
(第11实施方式)在该第11实施方式中,说明从设置在玻璃管外周面的外侧的至少一对电极,对玻璃管施加电压的方式。
如图23所示,本实施方式中使用的玻璃管制造装置,在加热炉140的内侧设有对置以便夹住玻璃管106的外周而配置起来的一对电极1、2。这些电极1、2用与在上述高纯度化方法中说明的电极1、2一样的材质形成,与玻璃管106接触的面作成以与玻璃管106外周面一样的曲率弯曲的形状。在本实施方式中,以与参照例如图2-图5说明的第1实施方式或第2实施方式一样的方式来使用电极。即,能够制造玻璃管,且可使其内部包含的杂质在外周的一部分中偏析化而进行高纯度化。
(第12实施方式)在该第12实施方式中,说明从与玻璃体的纵向的第1端面和第2端面接触而配置的电极对玻璃体施加电压的方式。
如图24所示,本实施方式中使用的玻璃管制造装置101a,与在第5实施方式中说明的第6高纯度化装置500(参照图14)一样,在由玻璃棒103和虚拟管104构成的玻璃体的纵向的两端面的外侧设有电极65、66。这些电极65、66的结构与第5实施方式的情况大致一样,使用方法也与第5实施方式的情况一样。即,在利用穿孔钻模130进行穿孔时,在玻璃管106的纵向上施加电压,使纵向的电压梯度产生。由此,使杂质在阴极侧偏析,能够制造玻璃管106,且可进行高纯度化。
此外,在上述的全部实施方式中,使电极对玻璃体(或玻璃管)接触也好,不接触也好,均可。在使电极接触的情况下,不需要使用气体,此外,去除阴极所接触部分的至少边缘部,是可以的。在不使电极接触的情况下,去除配置着阴极的一侧、即电压梯度降低的一侧的至少边缘部,就可以。此外,在上述第7-第12实施方式中,对电极施加的电压等高纯度化处理的方法和装置,可适当使用上述第1-第6实施方式中所述的方法和装置的结构。
再有,在上述第7-第12实施方式中,说明了对作为圆柱形的玻璃体的玻璃棒进行钻孔的方式,但是,本发明的玻璃管制造方法在对作为圆筒形的玻璃体的玻璃管的孔的内径进行扩径的情况,也一样可以采用。
此外,作为加热炉,作为一例举出了感应方式的炉子,但是,也可以使用电阻加热方式的炉子。
虽然参照特定的实施方式详细地说明了本发明,但是,对本领域技术人员来说,很显然,在不脱离本发明的主旨和范围的前提下,能够对本发明进行各种变更或修正。
本申请基于2002年8月12日提交的日本专利申请(特愿2002-235274)、2002年8月12日提交的日本专利申请(特愿2002-234565)和2003年6月11日提交的日本专利申请(特愿2003-166430),在此,将其内容引作参考。
从上面的说明显而易见,根据本发明能够提供以高维度抑制玻璃体的变形并能高纯度化的玻璃体的高纯度化方法和高纯度玻璃体,以及能够得到高纯度玻璃管的玻璃管的制造方法和装置。
权利要求
1.一种玻璃体的高纯度化方法,其中对圆柱形或圆筒形的玻璃体的纵向的至少一部分,从配置在外周面外侧的至少1对电极,在上述玻璃体的大致径向上施加电压。
2.根据权利要求1所述的玻璃体的高纯度化方法,其中上述电极是,在上述玻璃体的圆周方向上分别配置多个阳极和阴极,并分别设定各上述阳极和各上述阴极的电位。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃体的高纯度化方法,其中使上述玻璃体与上述电极在上述玻璃体的圆周方向上相对地摆动。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中具有在施加上述电压之后,去除从上述玻璃体的外周面到规定深度的区域的表面去除工序。
5.一种玻璃体的高纯度化方法,其中使圆筒形的玻璃体以其中心轴作为旋转轴,以大于等于1rpm且小于等于100rpm的转速旋转,并对上述玻璃体的纵向的至少一部分,从配置在上述玻璃体的外周面侧与内周面侧的电极,在上述玻璃体的大致径向上施加电压。
6.根据权利要求5所述的玻璃体的高纯度化方法,其中使上述圆筒形的玻璃体以其中心轴作为旋转轴,以大于等于1rpm且小于等于20rpm的转速旋转,同时对其施加上述电压。
7.根据权利要求5或6所述的玻璃体的高纯度化方法,其中使上述电压的电压梯度为从上述玻璃体的内周面侧向外周面侧是负的梯度,同时,具有在施加上述电压之后,去除从上述玻璃体的外周面到规定深度的区域的表面去除工序。
8.根据权利要求5或6所述的玻璃体的高纯度化方法,其中使上述电压的电压梯度为从上述玻璃体的外周面侧向内周面侧是负的梯度,同时,具有在施加上述电压之后,去除从上述玻璃体的内周面到规定深度的区域的表面去除工序。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中对上述玻璃体的有效部的整个纵向同时施加电压。
10.根据权利要求1-8中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中对上述玻璃体在纵向上依次施加上述电压。
11.根据权利要求10所述的玻璃体的高纯度化方法,其中对上述玻璃体在纵向上依次施加上述电压,并对施加上述电压的部位依次进行冷却。
12.根据权利要求1-11中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中上述玻璃体的有效部的纵向长度为大于等于500mm。
13.一种玻璃体的高纯度化方法,其中从配置在圆柱形或圆筒形的玻璃体的纵向的第1端面和第2端面的外侧的电极,在上述玻璃体的纵向上施加电压。
14.根据权利要求13所述的玻璃体的高纯度化方法,其中使上述电压的电压梯度为在从上述玻璃体的第1端面向第2端面的方向上是负的梯度,同时,具有在施加上述电压之后,去除从上述玻璃体的第2端面到规定深度的区域的端部去除工序。
15.根据权利要求13或14所述的玻璃体的高纯度化方法,其中上述玻璃体的有效部的纵向长度为不到500mm。
16.根据权利要求1-15中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中使上述电极与上述玻璃体不接触地施加电压。
17.根据权利要求1-15中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中在使上述电极的至少一部分与上述玻璃体接触的状态下施加电压。
18.根据权利要求1-4、13-15中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中对上述圆柱形的上述玻璃体的施加上述电压的部分进行加热以使其温度不到1450℃,并施加上述电压。
19.根据权利要求1-17中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中对上述玻璃体的施加上述电压的部分进行加热以使其温度不到1300℃,并施加上述电压。
20.根据权利要求18或19所述的玻璃体的高纯度化方法,其中对上述玻璃体的施加上述电压的部分进行加热以使其温度大于等于450℃,并施加上述电压。
21.根据权利要求18或19所述的玻璃体的高纯度化方法,其中对上述玻璃体的施加上述电压的部分进行加热以使其温度大于等于600℃,并施加上述电压。
22.根据权利要求18或19所述的玻璃体的高纯度化方法,其中对上述玻璃体的施加上述电压的部分进行加热以使其温度大于等于900℃,并施加上述电压。
23.根据权利要求1-22中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法,其中使上述玻璃体的有效部中包含的杂质阳离子的含有浓度为小于等于0.01重量ppm。
24.一种高纯度玻璃体,其中已利用权利要求1-12中的任一项所述的玻璃体的高纯度化方法施行了高纯度化处理,其外径大于等于100mm且有效部的纵向长度为大于等于500mm。
25.一种高纯度玻璃体,其特征在于,已利用权利要求13-15所述的玻璃体的高纯度化方法施行了高纯度化处理,其外径大于等于100mm且有效部的纵向长度为不到500mm。
26.根据权利要求24或25中所述的高纯度玻璃体,其特征在于,上述玻璃体的有效部中的杂质阳离子的含有浓度为小于等于0.01重量ppm。
27.一种玻璃管的制造方法,通过对圆柱形或圆筒形的玻璃体进行加热,使之软化,使穿孔钻模与上述玻璃体的上述被软化的区域接触,把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在使上述穿孔钻模与上述玻璃体接触时,从设置在上述玻璃体外周面的外侧的至少1对电极对上述玻璃管施加电压,在上述玻璃管的大致径向上产生电压梯度。
28.一种玻璃管的制造方法,通过对圆柱形或圆筒形的玻璃体进行加热,使之软化,使穿孔钻模与上述玻璃体的上述被软化的区域接触,把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在使上述穿孔钻模与上述玻璃体接触时,对上述穿孔钻模与上述玻璃体的外周侧、或者上述玻璃管的内周侧与外周侧施加电压,在上述玻璃体或上述玻璃管的径向上产生电压梯度。
29.一种玻璃管的制造方法,通过对圆柱形或圆筒形的玻璃体进行加热,使之软化,使穿孔钻模与上述玻璃体的上述被软化的区域接触,把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在使上述穿孔钻模与上述玻璃体接触时,从配置在上述玻璃体的纵向的第1端面和第2端面的外侧的电极,对上述玻璃体施加电压,在上述玻璃管的纵向上产生电压梯度。
30.根据权利要求27-29中的任一项所述的玻璃管的制造方法,其中在上述玻璃管成形之后,去除上述玻璃管上的上述电压梯度被降低的一侧的至少边缘部。
31.一种玻璃管的制造装置,具有配置在圆柱形或圆筒形的玻璃体周围的发热体、以及与由上述发热体加热的上述玻璃体接触的穿孔钻模,通过上述接触把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在上述玻璃体外周面的外侧具有至少1对电极。
32.一种玻璃管的制造装置,具有配置在圆柱形或圆筒形的玻璃体周围的发热体、以及与由上述发热体加热的上述玻璃体接触的穿孔钻模,通过上述接触把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中上述穿孔钻模是电极,同时,在上述玻璃体的外周侧具有电极,或者在上述玻璃管的内周侧和外周侧具有电极。
33.一种玻璃管的制造装置,具有配置在圆柱形或圆筒形的玻璃体周围的发热体、以及与由上述发热体加热的上述玻璃体接触的穿孔钻模,通过上述接触把上述玻璃体逐渐成形为玻璃管,其中在上述玻璃体的纵向的两端面的外侧具有至少1对电极。
34.根据权利要求31-33中的任一项所述的玻璃管的制造装置,其中对上述穿孔钻模的至少与上述玻璃体接触的部分进行表面处理,以使其含有碳化硅、热解碳、金属碳化物中的任一种。
全文摘要
提供一种以高维度抑制玻璃体的变形并能高纯度化的玻璃体的高纯度化方法和高纯度玻璃体、以及能够得到高纯度玻璃管的玻璃管的制造方法和装置。本发明的玻璃体的高纯度化方法是,把玻璃管(11)加热到不到1300℃的温度,并从对玻璃管(11)接触的电极(1、2)在玻璃管(11)的大致径向上施加电压。此外,本发明玻璃管的制造方法是,对玻璃棒(103)进行加热,使之软化,通过使穿孔钻模(130)与玻璃(103)的被软化的区域接触,在把玻璃棒(103)逐渐成形为玻璃管(106)时,对玻璃管(106)的内周侧和外周侧施加电压,在玻璃管(106)的径向上产生电压梯度。
文档编号C03B23/00GK1615279SQ03802069
公开日2005年5月11日 申请日期2003年8月8日 优先权日2002年8月12日
发明者加藤秀一郎, 守屋知巳, 大贺裕一 申请人:住友电气工业株式会社
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