专利名称：一种含有镁、锌、铜元素的铁氧体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含有镁、锌、铜元素的抗电磁干扰用铁氧体及其制备方法，尤其是一种采用一次成型烧结的方法制备而成的铁氧体及其制备方法。
背景技术：
现有的抗电磁干扰软磁材料主要以锰锌、镍锌铁氧体为主，但是这两种材料的成本均较高，重金属含量也较高，不符合环保的要求。而且这两种铁氧体生产过程中基本都采取“红喷、黑喷”两次喷雾和“一次预烧、二次烧结”两次烧结的生产方法，工艺较为复杂生成成本大大提高，因此目前尚没有一种既价格低廉又具有优良抗干扰性能能取代或部分取代锰锌、镍锌的铁氧体材料。因此技术人员以价格较低廉的镁取代镍，制造镁、锌、铜铁氧体，克服添加弱磁性镁元素而降低性能的缺陷，开发出高性能低成本的抗电磁干扰软磁材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的低成本铁氧体抗干扰性能差，生产成本高等不足，提供一种采用低成本材料制成且采用一次喷雾一次烧结生产方法生产的新型可抗电磁干扰的含有镁、锌、铜元素铁氧体材料及其制备方法。
本发明的技术方案为一种含有镁、锌、铜元素的铁氧体，以氧化镁5.5～7mol％，氧化铜6～9mol％，氧化锌24.5～29mol％，三氧化二铁47～49.5％为主成分，另外添加起改性作用的0.2～0.5wt％的四氧化三锰。
一种含有镁、锌、铜元素的铁氧体的制备方法，包括一次湿法球磨、二次砂磨、喷雾成型、烧结、清洗等步骤，砂磨时添加浓度为8％的PVA溶液，采用一次磨喷雾造粒工艺喷雾成型，烧结时采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至300℃-350℃，保持300℃-350℃持续加热120分钟，然后在120分钟内，由300℃-350℃升至650℃，再在90分钟内由650℃升至950℃，之后，在90分钟内，由950℃升至1100℃-1200℃，保持1100℃-1200℃持续加热180分钟，最后自然降温到室温即可。
球磨时间4-4.5小时，球∶料∶水∶分散剂＝2∶1∶0.5∶0.3；循环砂磨6-6.5小时，加入质量分数为13％的PVA溶液，砂磨后搅拌30分钟。
砂磨浆料平均粒度为1.0-3.0μm。
喷雾造粒后取40目-120目之间的颗粒，按2.8g/cm3生坯密度压制成型。
本发明的有益效果为采用较高ZnO含量较低的CuO含量的材料配方。因为弱磁性Mg2+，在尖晶石相铁氧体品格中既可占据A位也可占据B位，较高ZnO含量可抑制MgO的离析减少镁方铁体的产生，而成为单一的的尖晶石相铁氧体，具有较高的磁性能。较低的CuO含量，使Cu主要分布在晶界，提高电阻率 通过掺入合适元素改性。具有一定浓度的Mn3+元素的Mg、Cu、Zn中出现磁致伸缩减少，提高截止频率，使在较宽的频率范围内阻抗，同时由于Mn3+，抑制了电子扩散，提高电阻率 使材料耐3600V高压不击穿，可直接用于电路中的高压部分，而不像MnZn材料需要涂敷。
说明书附1为本发明具体实施例的烧结曲线示意图具体实施方式
参看本发明的
图1所示的烧结温度曲线，具体实施例一，加入Fe2O31266.2Kg，ZnO339.0Kg，MgO 118.5Kg，CuO 76.4Kg，Mn3O47.2Kg，然后球磨4小时，球∶料∶水∶分散剂＝2∶1∶0.5∶0.3％。循环砂磨6小时，加入浓度为8％、质量分数为13％的PVA溶液，搅拌30分钟，一次喷雾造粒，取40目-120目之间的颗粒，颗粒按2.8g/cm3生坯密度压制成型准备烧结。烧结时采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至350℃，保持350℃持续加热120分钟，然后在120分钟内，由350℃升至650℃，再在90分钟内由650℃升至950℃，之后，在90分钟内，由950℃升至1120℃，保持1120℃持续加热180分钟，随后自然降温到室温，最后过饰光机、超声波清洗并分选包装。
具体实施例二，加入Fe2O31248.7Kg，ZnO 347.8Kg，MgO 118.1Kg，CuO 82.5Kg，Mn3O45.4Kg。球磨4小时，球∶料∶水∶分散剂＝2∶1∶0.5∶0.3％。循环砂磨6小时，加入浓度为8％、质量分数为13％的PVA溶液，搅拌30分钟，一次喷雾造粒，取40目-120目之间的颗粒，颗粒按2.8g/cm3生坯密度压制成型准备烧结。烧结时采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至350℃，保持350℃持续加热120分钟，然后在120分钟内，由350℃升至650℃，再在90分钟内由650℃升至950℃，之后，在90分钟内，由950℃升至1150℃，保持1150℃持续加热180分钟，随后自然降温到室温，最后过饰光机、超声波清洗并分选包装。
具体实施例三，加入Fe2O31234.0Kg，ZnO 366.8Kg，MgO 109.5Kg，CuO 89.5Kg，Mn3O45.4Kg。球磨4小时，球∶料∶水∶分散剂＝2∶1∶0.5∶0.3％。循环砂磨6小时，加入浓度为8％、质量分数为13％的PVA溶液，搅拌30分钟，一次喷雾造粒，取40目-120目之间的颗粒，颗粒按2.8g/cm3生坯密度压制成型准备烧结。烧结时采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至350℃，保持350℃持续加热120分钟，然后在90分钟内，由300℃升至650℃，再在90分钟内由650℃升至950℃，之后，在90分钟内，由950℃升至1180℃，保持1180℃持续加热180分钟，随后自然降温到室温，最后过饰光机、超声波清洗并分选包装。
权利要求
1.一种含有镁、锌、铜元素的铁氧体，其特征在于以氧化镁5.5～7mol％，氧化铜6～9mol％，氧化锌24.5～29mol％，三氧化二铁47～49.5mol％为主成分，另外添加起改性作用的0.2～0.5wt％的四氧化三锰。
2.如权利要求1所述的一种含有镁、锌、铜原素的铁氧体的制备方法，包括一次湿法球磨、二次砂磨、喷雾成型、烧结、清洗等步骤，其特征在于砂磨时添加8％的PVA溶液，采用一次磨喷雾造粒工艺喷雾成型，烧结时采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至300℃-350℃，保持300℃-350℃持续加热120分钟，然后在120分钟内，由300℃-350℃升至650℃，再在90分钟内由650℃升至950℃，之后，在90分钟内，由950℃升至1100℃-1200℃，保持1100℃-1200℃持续加热180分钟，最后自然降温到室温即可。
3.如权利要求2所述的含有镁、锌、铜元素的铁氧体的制备方法，其特征在于球磨时间4-4.5小时，球∶料∶水∶分散剂＝2.0～2.5∶1～1.2∶0.4～0.6∶0.3～0.4；循环砂磨6-6.5小时，加入浓度为8％的PVA溶液，砂磨后搅拌30分钟。
4.如权利要求3所述的镁、锌、铜铁氧体的制备方法，其特征在于砂磨浆料平均粒度为1.0-3.0μm。
5.如权利要求3所述的镁、锌、铜铁氧体的制备方法，其特征在于喷雾造粒后取40目-120目之间的颗粒，按2.8g/cm3生坯密度压制成型。
全文摘要
一种低成本高性能的抗电磁干扰软磁铁氧体材料，应用于各种连接线上起抗电磁干扰作用，具有高阻抗、低重金属含量、耐高压击穿的特点。它以MgO、CuO、ZnO、Fe
文档编号C04B35/622GK1876598SQ20051007690
公开日2006年12月13日 申请日期2005年6月9日 优先权日2005年6月9日
发明者廖晓舟, 朱承文, 刘会冲 申请人:广西苍梧风华磁件有限公司