用于接合部件的接合剂、用于接合由硅酸含量高的材料制备的部件的方法,和根据该方法...的制作方法

文档序号:1836849阅读:449来源:国知局
专利名称:用于接合部件的接合剂、用于接合由硅酸含量高的材料制备的部件的方法,和根据该方法 ...的制作方法
技术领域
本发明涉及一种用含SiO2的接合物料以物质到物质的接合方式接合由硅酸含量高的材料制备的部件的方法,所述接合物料在部件的连接表面之间形成并具有与该硅酸含量高的材料同属的化学组成。
此外,本发明涉及一种包括至少两个由硅酸含量高的材料制备的部件的部件组件,所述至少两个部件用含SiO2的接合物料彼此接合,其中该含SiO2的接合物料为无定形且具有与该硅酸含量高的材料同属的化学组成。
此外,本发明涉及一种用于以物质到物质的接合方式接合部件的含SiO2的接合剂。
这里,术语,“硅酸含量高的材料”应定义为表示含至少85%的SiO2分数的掺杂或非掺杂石英玻璃。下文中该材料将被简称为“石英玻璃”。石英玻璃的特征为低热膨胀系数、在宽范围波长上的光学透光性和高化学以及热惰性。
由石英玻璃制备的部件被用于许多应用,例如在灯制造中作为用于在光谱的紫外、红外和可见部分的灯和辐射器的包覆管、灯泡、盖板或反射器载体,在化学装置工程或半导体制造中以由石英玻璃制备的反应器和装置的形式用于处理半导体部件,盛载盘,广口瓶,坩锅,防护屏或者简单的石英玻璃部件如管、棒、板、法兰、环或块。为了产生某些性质,用其它物质如钛、铝、硼或锗掺杂石英玻璃。
常常,需要互相连接玻璃元件,例如用于由更简单的预制零件制造复杂形状的部件。一般,通过互相焊接部件来提供这种连接。例如,EP 1 042 241 A1描述了一种石英玻璃管的对头焊接的方法。焊接包括熔化待连接表面和彼此相对地挤压被软化的表面,其容易导致在焊接区不希望的塑性变形。尽管通过大量后处理可能去除这种变形,但是通常会留下一些空间的瑕疵。
因此,关于由几个石英玻璃部件组件的精密零件的制造,已经提出的接合技术包括使用有机粘合物料但只耐低温的粘合方法,或使用活化中间层的扩散焊接方法。
例如在DE 29 23 011 A1中描述了后一类型的方法。为了实现石英玻璃元件的真空密闭连接,该参考文献提出在预先抛光平坦的连接表面蒸汽沉积0.001mm厚的铝层,接着在7Nmm-2压力下彼此相对地挤压连接表面,然后在真空中加热该复合物至大约630℃。
这种接合技术需要非常昂贵的表面处理;该复合物不能耐大大高于铝熔化温度的温度。
另外,利用适应于相应热膨胀系数的熔入材料的熔体接合是公知的。例如,Schott Glaswerke的9016号产品手册“TechnischeGlser/Technical Glasses”(印刷号9016d XII/81)列举了用于具有中等膨胀系数在4×10-6/℃和11×10-6/℃之间范围内(石英玻璃的膨胀系数为大约0.5×10-6/℃)的不同接合材料的许多玻璃焊料。
从DD 289 513 A5已知一种利用这类熔入材料的接合方法。为了提供由石英玻璃制备的精密零件的空间稳定和真空密闭的连接,该参考文献提出使用一种基于硼酸铅锌的玻璃焊料。该玻璃焊料由以下重量分数的氧化铅、氧化锌、氧化硼和二氧化硅组成76%PbO,11%ZnO,9%B2O3,和2%SiO2。使用含颗粒尺寸在1μm和70μm之间的颗粒的玻璃焊料粉末来制备丙酮可溶的浆糊,然后将其应用至连接表面之一。待连接零件(管和板)彼此位置固定并且连接表面被坚固地挤压在一起。然后将该复合物放置在焊接炉中并且经受一段3.5小时最大温度450℃的温度处理。在该过程中,玻璃焊料熔化并且被转化成具有更高熔化温度的晶相。
由此提供的物质到物质接合的特征在于低真空泄漏率-真至温度最高为500℃。然而,这种接合连接没有满足加热技术中许多石英玻璃应用的关于耐温性和耐热疲劳性特别严格的要求。另外,这种已知的接合连接也没能满足例如在半导体制造、光学的应用中存在的,并且也在化学、医药、研究和分析技术中存在的关于纯度和无污染的要求。
如JP 63-069734 A中所述,在上述类型的接合方法中避免了这种不利。作为用于将光纤接合至石英玻璃基底的接合剂,该文献提出一种由具有类似于光纤和基底的组成的金属醇盐制成的可聚合溶胶。在聚合反应之后,通过加热器激光加热或玻璃化由此获得的凝胶以进一步固化接合,以便在部件的连接表面之间产生化学组成与硅酸含量高的材料同属的含SiO2的接合物料。
在印刷说明书DE 23 42 852 B2中描述了一种类似的方法。对于接合由硅酸盐玻璃制备的光学精密零件,该文献提出了一种通过用水蒸气对蒸发的SiCl4蒸气进行水解而产生的SiO2接合层。该SiO2接合层的厚度在100至200nm范围内;它的固化通过在150℃和250℃之间的温度下在熔炉中加热而实现。
后两种方法需要昂贵的初始物质和许多困难且昂贵的程序步骤以实现该方法,以致这些方法由于成本和生产率的原因从未在实际应用中实施。
因此本发明的目的是提供一种有利于成本有效地制造由硅酸含量高的材料制备的机械和热稳定部件组件的方法和提供一种适合于该方法的含SiO2的接合剂。
本发明的另一个目的是提供由至少两个由硅酸含量高的材料制备的接合部件组成的部件组件,该部件组件的特征在于高度可靠性、耐温性和耐热疲劳性,并且其也可以用在对污染敏感的应用中。
关于该方法,通过基于上述方法的本发明实现了该目的,其中提供含SiO2的接合物料包括以下程序步骤(a)提供含无定形SiO2颗粒的含水泥浆;(b)在彼此位置固定的连接表面之间形成泥浆物料;(c)干燥该泥浆物料;和(d)通过加热固化该泥浆物料,形成含SiO2的接合物料。
在根据本发明的方法中,部件的接合是基于在连接表面之间的含SiO2的接合物料,该接合物料使用含无定形SiO2颗粒的含水泥浆而产生。泥浆物料形式的可浇注或浆糊状泥浆被定位在彼此固定的连接表面之间并且接着通过干燥和加热被固化。
在这个过程中,必然会发生一些泥浆物料的收缩。因此,根据本发明方法的一个特别挑战是防止干燥和固化时的泥浆物料开裂。这通过从含无定形SiO2颗粒的泥浆开始来实现。这些颗粒经受稳定泥浆物料(即使在它的浆糊状和干燥状态)并且提升烧结活性有利于干燥后的泥浆物料在相对低温下的固化同时形成致密、无裂缝的含SiO2的接合物料的相互作用。另一个贡献来自含水泥浆介质的极性性质和具有高固有烧结活性的SiO2颗粒的无定形结构。
然后,均匀化的泥浆以“泥浆物料”的形式被应用至连接表面二者之一或全部,由此使连接表面随后被固定在彼此相对或相向的位置。在此前彼此位置已固定的连接表面之间提供泥浆物料也是可能的。
泥浆物料在它固化之前的单独程序步骤中干燥,例如在室温下,通过加热或冷冻干燥,或者根据程序步骤(c)的干燥和根据程序步骤(d)的固化形成通用温度处理过程。
为了固化和浓缩干燥后的泥浆物料,泥浆物料被加热至导致无定形SiO2颗粒的烧结或熔化并形成由硅酸含量高的部分不透明和部分透明或者完全透明的玻璃组成的无裂缝的含SiO2的接合物料的温度。
在这个过程中,重要的是防止或者至少最小化在含SiO2的接合物料中的结晶,因为这会削弱接合。在本文中,同样重要的还有用于形成泥浆的SiO2颗粒是无定形的。它们由合成制造的SiO2组成或者在提纯的天然存在原料的基础上制造。
另一个技术挑战是制造在部件之间即使温度改变也提供稳定和可靠连接的稳定的含SiO2的接合物料。在这个方面,特别关注的是与待连接部件的一个或多个热膨胀系数相比,含SiO2的接合物料的热膨胀系数和它的温度依赖关系。
在这个方面,含SiO2的接合物料与硅酸含量高的材料的“共性”扮演了重要角色。在这里这将意味着接合物料的SiO2含量与硅酸含量高的待粘合部件相差最大10重量%,优选最大3重量%。
将“同属材料”用于形成接合物料具有以下作用●一方面,它有利于部件石英玻璃和接合物料的热膨胀系数尽可能的接近,和与此相关地有利于固化的含SiO2的接合物料对连接表面特别好的粘附力,和特别是这个组件的高耐热疲劳性;●另一方面,从而防止或者减少由存在于同属材料中的外来物质引起的连接部件石英玻璃或它们工作环境的污染;在根据本发明的方法中,连接表面的粗糙和不平并非必然地具有不利的影响。相反,一定程度的表面粗糙会改善泥浆物料和含SiO2的接合物料的粘附力。另外,易于将泥浆物料足够厚地应用在连接表面之间,以便可以避免在较早步骤中这些表面的昂贵处理。
在本方法的第一优选变形中,无定形SiO2颗粒的颗粒尺寸在最大500μm的范围内,优选最大100μm,其中颗粒尺寸在1μm和50μm之间范围的无定形SiO2颗粒占主要体积。
在这个尺寸范围且具有这种尺寸分布的无定形SiO2颗粒显示出有利的烧结性能和干燥时的收缩相对很小。更粗的颗粒使得泥浆固体含量高,其导致泥浆物料更低的相对收缩。作为上述甚至可能导致分子SiO2键形成的相互作用的结果,更细的颗粒起类似接合剂的作用促进烧结和玻璃化性能。经验表明,用这种类型的泥浆可以产生、干燥和固化具有高生坯密度的泥浆物料而没有裂缝形成。
优选地,无定形SiO2颗粒的SiO2含量为至少99.9重量%。
使用上述颗粒制备的泥浆的固体分数由至少99.9重量%SiO2组成。没有考虑接合剂或类似添加剂。如此,这就是用于由非掺杂石英玻璃制备的部件组件的同属初始材料。该初始材料与污染或结晶的风险毫不相关。
如果无定形SiO2颗粒通过无定形SiO2初始细粒的湿粉碎来产生,将促进实现高烧结活性的相互作用。
在这个过程中,所需的颗粒尺寸分布通过含水泥浆均匀化过程来设定,其中在均匀化期间根据它们的固化程度无定形SiO2颗粒从直径在例如200μm和5000μm之间范围相对粗糙的颗粒减小其尺寸。在湿粉碎期间,在泥浆中生产任何尺寸的无定形SiO2颗粒,包括已在泥浆中彼此形成上述接合的那些,其中水的极性扮演了重要角色。这改善了泥浆物料的稳定性。
有利地,在连接表面之间产生泥浆物料期间泥浆的固体含量为至少65重量%,优选至少80重量%,特别优选至少83重量%。
在应用或引入泥浆物料期间的高固体含量减少了干燥和固化中的收缩,并从而减少了在含SiO2的接合物料中应变的形成和还有组件的空间稳定性和空间精确性。含水介质的极性有利于在泥浆中设置高固体含量。然而,取决于选择何种方法用于泥浆的应用,可能存在有利于低粘度泥浆的争论。
对于泥浆的应用,已知方法基本适用,如喷涂、静电支持喷涂、溢流、离心、涂抹(涂漆)、抹涂。相对低泥浆粘度是有利的,特别在适用于通过浸入或喷涂的大面积均匀覆盖的应用方法中。
除无定形的致密SiO2颗粒外,泥浆还可以包含其它无定形SiO2初始材料。
例如,已证明以由平均原始颗粒尺寸小于100nm的纳米级、无定形、合成制造的SiO2原始颗粒的附聚物而制备的多孔粒状颗粒形式提供至少部分无定形SiO2颗粒是有利的。
多孔颗粒由平均原始颗粒尺寸小于100nm的纳米级、无定形、合成制造的SiO2原始颗粒的附聚物组成。这种类型的原始颗粒通过火焰水解或氧化硅化合物而获得。颗粒化时,细微粒SiO2原始颗粒的附聚导致更粗糙粒状颗粒的形成。结果,早在泥浆物料中就开始一些压实和固化,其后来有利于烧结和玻璃化;压实和固化是基于泥浆中单个原始颗粒一定程度的溶解度和迁移率,其促成在泥浆物料中相邻无定形SiO2颗粒之间形成所谓的“烧结颈”。当干燥在这些“颈”区域中富含SiO2的液相时,这些颈固化并导致在单个无定形SiO2颗粒之间的坚固连接,和导致泥浆物料的压实和固化,这简化了后续的烧结。颗粒的多孔性和相关的大比表面积产生高烧结活性。
已经特别有利的是设置泥浆的pH值在3和5.5之间的范围内。
酸性pH值改善了无定形SiO2颗粒彼此的交联反应并且简化了泥浆物料的热固化。
在湿粉碎期间,泥浆的无定形SiO2颗粒的逐渐溶解-直到溶解度极限-自动降低pH值。然而,特别是为了加速该过程,优选一种程序,其中泥浆的pH值通过加入酸或碱来设置。
已证明在泥浆物料在彼此位置固定的连接表面之间的形成和泥浆物料的干燥之间提供暴露时间是有利的。
这改善了泥浆物料在连接表面的粘附力并且加强了无定形SiO2颗粒之间的接合。大概,这种影响是由于在暴露时间期间在仍然潮湿的泥浆物料的无定形SiO2颗粒和部件的连接表面的SiO2之间进行的、并且由存在的湿度所支持的交联反应。暴露时间的长短取决于泥浆物料的量并且大约为几分钟至数小时。
在本方法的一个优选变形中,泥浆物料的固化包括烧结并同时形成至少部分不透明的接合物料。
相比于玻璃化至完全透明的程度,烧结需要相对更低的烧结温度和/或更短的烧结时间。这有利于保持待生产的部件组件的空间精确性,降低能量需求,并且防止在待连接部件上的有害热效应和在接合物料区域中的结晶。
经验已表明甚至仅仅烧结(和不仅是完全玻璃化)也足以获得对于大多数应用足够的含SiO2的接合物料的机械阻力。
压实的程度取决于烧结温度和烧结时间。温度越高,烧结时间可以越短,反之亦然。烧结泥浆物料的普通和优选温度处理包括在800℃和1450℃范围内的温度下加热,优选在低于1300℃的温度下。
在最简单的情况,烧结在烧结炉中进行,其中放置有待连接的部件。在烧结炉中均匀加热整个部件组件减少了应变的形成并防止了组件的变形。
在本方法的一个优选变形中,泥浆物料的固化包括玻璃化形成至少部分透明的固化的含SiO2的接合物料。
当组件必须满足关于密闭性、机械强度、无颗粒和化学惰性的特殊严格要求时,当由于技术原因或者只是由于审美原因在这个区域需要光学透明时,优选完全玻璃化含SiO2的接合物料(和烧结对比)。在这种情况下,含SiO2的接合物料不含或几乎不含孔并且具有类似于含硅酸部件等级的高密度。
然而,通常玻璃化含SiO2的接合物料接近表面的区域就足够了。倘若这些玻璃化区域把连接表面彼此连接,它们有助于提高组件的机械强度和密闭性,即使含SiO2的接合物料此外含孔和不透明。
氦泄漏测试表明在如空心体般成形且通过根据本发明方法后一变形而制造的部件组件中可以没有困难地实现最高达10-9巴的真空密闭度等级。
优选通过使用能局部限制其最大热效应至泥浆物料的热源进行玻璃化。
因此,玻璃化所需的高温的效应可以被局部地限制在待玻璃化的泥浆物料,所以能够防止或者减少塑性变形。为此优选使用喷灯或红外激光器(例如CO2激光器)。
如果使用了前面的烧结步骤,利用余热并在部件组件仍热的时候对其进行玻璃化是有利的。这有助于节能并减少应变的形成。
在解决上述关于含SiO2的接合物料热膨胀系数目标的本方法的另一个优选变形中,使用含有一种或多种以下掺杂剂的泥浆Al2O3、TiO2、Y2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、BN、HfO2、Si、Yb2O3和/或SiC。
一种或多种上述掺杂剂的加入允许使含SiO2的接合物料的热膨胀系数适应于待连接部件的系数。优选地,进行掺杂剂的掺杂以防止在含SiO2的接合物料中形成晶相。例如,这通过共同熔化掺杂剂和接合物料的SiO2部分以形成玻璃而后粉碎该玻璃以得到掺杂的无定形颗粒来达到。
由于上述原因,在至少一个硅酸含量高的待连接部件含有这类掺杂剂的情况下,优选采用一种程序,其中含水泥浆也含有这种材料的颗粒作为掺杂剂。
关于由石英玻璃制备的部件的接合,可以使用与这种材料同属的含SiO2的接合物料,其中接合物料的SiO2含量与部件相差最大10重量%,优选最大3重量%。
关于部件组件,从上述组件开始通过由颗粒尺寸在最大500μm范围内的无定形、烧结或玻璃化的SiO2颗粒制造含SiO2的接合物料而达到上述目标,其中颗粒尺寸在1μm和50μm之间范围的SiO2颗粒占接合物料的最大体积分数。
含SiO2的接合物料是无定形的并且具有与待连接部件的硅酸含量高的材料同属的化学组成。关于术语“同属”的定义请参阅前面所作的陈述。
这种接合物料优选通过上述根据本发明的方法利用含无定形SiO2颗粒的泥浆来产生。因而,与在介绍中指定类型的组件对比,含SiO2的接合物料由颗粒尺寸在最大500μm范围内的烧结或玻璃化的SiO2颗粒组成,其中颗粒尺寸在1μm和50μm之间范围的无定形SiO2颗粒占最大体积分数。
含SiO2的接合物料中的方石英分数最大为1重量%,因为,如若不然,结晶的形成会弱化正接合的连接。
根据本发明,由这种类型的同属材料颗粒组成的接合物料给予了部件组件特别好的粘附力和高耐热疲劳性质,它也适合对污染敏感的应用,并且它还满足严格的空间精确性要求。根据本发明的部件组件具有一个或多个接合部位。应用选项是各种各样的。例子包括必须满足关于它们的空间精确性、热稳定性和无污染的严格要求的晶片载体,或者由单个元件组件而成由石英玻璃制备的结构元件,如望远镜或反光镜等的镜架,其特征在于它们的重量轻或热膨胀系数低。有利的是容器,如用于进行化学和物理过程的反应器外壳或用于接收液体、气体和固体的罐槽,由根据本发明的部件组件组成。除了这些和上述在灯制造、半导体制造或实验室设备的利用选项之外,根据本发明部件组件的使用还使之提供在纤维光学领域,例如用于光纤预制品彼此的连接部件或把由石英玻璃制备的安装元件接合至这样的预制品,用于光波导部件的制造,如插头、耦合器、分支、连接器。
已证明有利的是含SiO2的接合物料的比重为至少2.0g/cm3,优选至少2.1g/cm3。
这种类型的部件组件的接合部位的特征在于特别高的机械坚固性、化学惰性、气密性和无颗粒。
在根据本发明的部件组件的一个特别优选的实施方案中,含SiO2的接合物料包含至少99.9重量%的SiO2分数。
在这点上,对于由无掺杂石英玻璃制备的部件组件这涉及由同属材料制备的接合物料,以便防止膨胀系数和它的温度依赖性的明显不同以及污染和结晶问题。
在根据本发明的部件组件的第一优选改进中,含SiO2的接合物料是部分或完全透明的。
当关于组件的密闭性、坚固性、无颗粒和化学惰性存在特别严格的要求时或者当在这个领域由于技术原因需要或由于审美原因希望光透明性时,优选这种类型的部件。在这种情况下,含SiO2的接合物料不含或几乎不含孔并且具有类似于硅酸含量高的部件等级的高密度。
通常,仅接近表面的含SiO2的接合物料的区域是完全玻璃化和透明的就足够。这些区域把部件的连接表面彼此连接并且从而有助于组件的机械坚固性、密闭性和无颗粒。
为了使它的热膨胀系数适应于部件组件中的部件,已证明有用的是使含SiO2的接合物料包含以Al2O3、TiO2、Y2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、BN、HfO2、Si、Yb2O3和/或SiC形式的掺杂剂,优选是以无定形颗粒形式。
通过加入一种或更多上面指定的掺杂剂使含SiO2的接合物料的热膨胀系数适应于待连接部件。
优选地,进行掺杂以防止在接合物料中形成晶相。例如,这通过共同熔化掺杂剂和接合物料的SiO2部分以形成玻璃而后粉碎该玻璃以得到掺杂的无定形颗粒来达到。
在至少一个待连接部件由包含一种或多种掺杂剂Al2O3、TiO2、Y2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、B2O3、HfO2或Yb2O3的硅酸含量高的材料组成的情况下,含SiO2的接合物料优选包括同一种或同样的多种掺杂剂。
把对应于部件掺杂的掺杂剂加入接合物料使得热膨胀系数能特别容易地适应于待连接部件的热膨胀系数。
根据本发明部件组件的一个特别优选的实施方案提供了一种不透明的含SiO2的接合物料,其放置在两个安排成彼此共轴的石英玻璃管之间的间隙内。
在这里,不透明的含SiO2的接合物料一方面用于固定石英玻璃管彼此的位置并赋予管组件以不透明圆柱关于半透明性和热辐射防护的性质,即使石英玻璃管中的一个是透明的或两个都是透明的。这在只能通过标准尺寸管的热成型而获得且在过程中失去其全部或大部分的半透明性的大体积石英玻璃的情况下特别有利。
特别在为了通过物质到物质接合由硅酸含量高的材料制备的部件而使用含SiO2的接合方式时表明了本发明。根据本发明其特征在于包含颗粒尺寸在最大500μm范围内的无定形SiO2颗粒,其中颗粒尺寸在1μm和50μm之间范围的无定形SiO2颗粒占最大体积分数。
根据本发明的含SiO2的接合方式在它的计划使用之前以粉末状、浆糊状或液体物料形式提供。根据上述方法通过干燥和固化使用粉末状、浆糊状或液体物料来产生无定形SiO2颗粒,其中无定形SiO2颗粒通过相互作用起相互稳定作用并且有助于接合物料在相比较低温度下固化,形成致密和无裂缝的含SiO2的接合物料。
SiO2颗粒的无定形结构产生高烧结活性,其会被进一步增强,如果无定形SiO2颗粒具有在最大100μm范围内的颗粒尺寸的话。
一个常常遇见的任务是连接由不同材料如玻璃和陶瓷制备的部件。由于膨胀系数通常大不相同,所以耐热疲劳性低。然而,已经发现即使在待连接部件由不同材料制备的情况下通过使用根据本发明的接合方式也能够获得稳定的接合连接,只要确保部件组件的使用温度低,即低于300℃。通过掺杂来调整SiO2接合物料的膨胀系数是有帮助作用的。
复合部件由陶瓷和石英玻璃制造,例如在灯制造中。一个已知实施方式包括由石英玻璃制备的灯管,其两端都通过由氧化铝制备的端盖密封。这类型的端盖至今已经通过一种有机粘合剂附着到灯管的两端,导致沉积物由于粘合剂成分的蒸发而形成在灯管上。这样的沉积物可以通过使用根据本发明的接合方式制造组件而防止。通过具有足够密度的含SiO2的接合物料实现无污染和无颗粒以及足够的紧密度,其中为了防止热应力影响周边区域,如安排在氧化铝端盖区域的热敏感电子部件,优选通过激光压实接近表面的区域。
复合部件一般公知。在这里,提出了一种由陶瓷和石英玻璃制备的用于半导体制造具有石英玻璃晶片支架形状的部件组件的实施方式,其表面完全或部分由陶瓷层元件涂覆。
在半导体业界,特别暴露于化学应力的设备和装置由陶瓷材料如氧化铝或碳化硅制备,两者特征均在于关于半导体制造中所使用的大多数处理介质的高抗蚀性。因此,根据本发明,制造相对廉价的由石英玻璃制备的基础部件用于晶片支架,通过应用根据本发明的接合方式和产生上述含SiO2的接合物料而使其表面连接到陶瓷层元件。提供有薄且压实的陶瓷层的由石英玻璃制备的相对更廉价的基体显示出与大块陶瓷体一样的抗蚀性。倘若不超过300℃的工作温度,在基础部件和陶瓷层元件之间获得了足够稳定的接合,其中在使用用于单晶片应用的支架中满足这个先决条件是可能的。
适合于这一目的的陶瓷层元件以陶瓷箔的形式在商业上有售。
在下面,通过示范实施方式和附图更详细地说明本发明。图中以示意图显示如下

图1显示了沿它们纵向侧面彼此连接的石英玻璃管形式的根据本发明部件组件的实施方式;图2a显示了按照根据本发明方法的两块石英玻璃板的组件;图2b显示了两块沿它们的水平侧面彼此叠放的石英玻璃板形式的通过图2a所示程序步骤获得的部件组件;图3显示了由零件组件的拱顶形状反应器外壳形式的根据本发明部件组件的另一个实施方式;图4显示了用于通过根据本发明的方法组件数个零件以形成晶片载体的程序步骤;图5a显示了以对接状方式彼此连接的石英玻璃板形式的根据本发明的部件组件的实施方式;图5b显示了对接状方式彼此连接的石英玻璃板的另一种实施方式;图6显示了轻量反射器载体形式的由板状和管状零件组成的部件组件的顶视图;图7显示了由零件组件的带圆锥形磨口连接的实验室装置的侧视图;图8显示了石英玻璃管形式的根据本发明的部件组件一部分的侧视图,石英玻璃管被安排成彼此共轴且固定在石英玻璃环上的位置;图9显示了根据本发明部件组件的另一个实施方式,其中由石英玻璃制备的支架被连接到光纤的预制品;图10显示了不透明管形式的根据本发明的部件组件的另一个实施方式的径向横截面;图11显示了UV放电灯形式的部件组件的实施方式;和图12显示了单晶片支架形式的部件组件的实施方式。
1.制备泥浆制备均匀稳定的基础泥浆。为了制备一批10kg的基础泥浆,将1.8kg导电率低于3μS的去离子水和8.2kg由天然原料制备的颗粒尺寸在250μm和650μm之间范围内且SiO2含量为99.9%的无定形石英玻璃细粒在体积大约20升的石英玻璃衬里的旋转鼓磨机中混和。
该混合物然后通过滚轮支架上的石英玻璃研磨珠以23rpm粉碎3天时间直到获得固体含量为78%重量%的均匀稳定的基础泥浆。在粉碎过程期间,溶解中的SiO2把pH值降低至大约4。
石英玻璃细粒湿粉碎之后获得的基础泥浆中的无定形SiO2颗粒具有特征为D50值大约5μm和D90值大约23μm的颗粒尺寸分布。
然后把额外的平均颗粒尺寸大约5μm的无定形SiO2细粒加入到这样获得的基础泥浆中直到固体含量为87重量%。混合物然后在旋转鼓磨机中以25rpm均匀化12小时。这样获得的泥浆具有87重量%的固体含量和差不多2.0g/cm3的密度。
基础泥浆以这一状态用于制造将在下面更详细描述的粘性连接。
2.使用泥浆制备粘性连接图1以示意图显示了由石英玻璃制备的所谓“双管”。这个双管由横截面为数字8形状的包壳管1组成,其被中心鳍片(Steg)2分成两个子空间3、4。子空间3、4用于各自容纳一个加热旋管,其中电连接通过它末端的弯曲(图1中未显示)被导出包壳管1。在示出的实施方式中双管9的光辐射主要方向向下,如以符号形式表征的方向箭头5所示。在双管9与光辐射主要方向5相反的上侧6上,想要接合一个石英玻璃冷却管8,其纵轴平行于双管9的纵轴延伸。
为此,冷却管8和双管9的表面用酒精清洁然后用30%氢氟酸清洁以去除其它表面污染,特别是由于碱和碱土化合物造成的污染。
随后,上述泥浆物料被引入到双管9的两个半管之间的槽中,然后冷却管8被压紧在其上以便将其引入到槽中,其中少量泥浆物料在向上方向被挤出从而形成沿接触表面的泥浆堆积10。接触表面之间的接合物料7为十分之几毫米厚。
使这一结构在空气气氛中放置大约6小时,其间泥浆层7慢慢干燥。通过在空气气氛中使用IR辐射器实现完全干燥。在干燥之后,接合物料7没有裂缝且在接触表面区域为大约0.4mm厚,而在槽和泥浆堆积10区域更厚一些。
干燥的接合物料7然后在烧结炉空气气氛中被玻璃化。玻璃化的加热曲线图包括一段加热斜线,其间在两小时的过程中接合物料7从室温被加热到1300℃的加热温度。接合物料7然后在这一加热温度保持两小时。在这一处理之后,接合物料7是完全烧结的、光学不透明的、并且具有大约2.12g/cm3的平均比重。
然后将由此制备的组件在它仍热的时候从烧结炉中移出,烧结的泥浆堆积10周围的区域通过氢氧煤气喷灯被玻璃化。为此,氢氧煤气喷灯沿烧结的泥浆堆积10的自由面移动以加热堆积直至它完全透明。烧结接合物料7的剩余区域-在冷却管8和双管9之间-仍保持不透明,以使平均比重没有很大的变化。
随后,仍热的双管9和冷却管8的组件被放置在仍被加热至1100℃温度的烧结炉中,并允许在其中慢慢冷却。第一段冷却斜线具有5℃/min的冷却速率并在1050℃炉温处终止,第二段冷却斜线具有10℃/min的冷却速率并在950℃炉温处终止。不控制地在封闭炉中进行进一步的冷却。相对慢的冷却使部件组件退火,以使存在的机械应力降低或去除并且防止由于冷却形成的应力。
由双管9和石英玻璃冷却管8组成的组件机械稳定且特征在于它的高耐热疲劳性,即使在高于1000℃的工作温度。
图2b以示意图显示了包括下石英玻璃板22和上石英玻璃板21的复合体20,所述的石英玻璃板通过1mm厚的不透明的含SiO2的中间层23彼此连接。板均为2mm厚且形状为边长200mm的正方形。
不透明的中间层23用作例如热辐射的传输屏障。在高温应用中的石英玻璃部件-如法兰-往往完全或部分由不透明石英玻璃制备以阻挡热辐射。为了清洁的目的,部件通常用含氢氟酸的化学制品蚀刻。然而,不透明石英玻璃具有低抗蚀性,从而该不透明石英玻璃部件的可用寿命在相对很少的清洁周期后终结。由于这个原因,把透明的石英玻璃熔化在部件的不透明表面区域上。这是一个热处理过程,其趋向于导致部件的变形,从而需要昂贵的后处理。
如图2b中示意性所示,根据本发明的复合体20代表了其两侧均被透明石英玻璃所覆盖的这种类型的不透明部件。它适合替换目前生产成本昂贵的这种类型的部件,其中透明层21、22也能容易地以厚层形式应用。
为了制备复合体20,板21、22首先被脱脂和清洁,如实施例1所述。随后,上述泥浆通过喷射分别以各自大约0.8mm厚的泥浆层24、25的形式应用至下石英玻璃板22的上侧和上石英玻璃板21的下侧,其中低粘度泥浆使用喷嘴喷射。一旦达到了大约均匀的覆盖就终止喷射过程,如图2a以示意方式所示。
其后立即把上板21放置在下板22上,由此实现两板21、22相对于彼此的固定。使这一结构在空气气氛中放置大约6小时,其间泥浆层24、25慢慢干燥。通过在空气气氛中使用IR辐射器实现完全干燥。干燥的泥浆层24、25没有裂缝且最大为大约1.4mm厚。
在泥浆层干燥后,复合体20在烧结炉中在空气气氛下烧结。烧结的加热曲线图包括一段加热斜线,其间在一小时的过程中泥浆层从室温被加热到1250℃的加热温度。复合体20然后在这一加热温度保持两小时。泥浆层从而产生烧结的但仍不透明的中间层23,其坚固地连接两个石英玻璃板21、22且由对于石英玻璃板21、22的同属材料构成,并且具有大约2.10g/cm3的平均比重。
由此制备的复合体20然后允许在烧结炉中慢慢冷却,如通过实施例1所述。
由此制备的板状复合体20是不透明的且5mm厚。它由三层21、22、23组成,其中中间层23大约1mm厚并导致不透明性,并且两侧各自被2mm厚的由致密的透明石英玻璃制备的层21、22所覆盖,其特征在于它的高抗蚀性。另外,复合体20热稳定,特征在于高耐热疲劳性(即使在高于1000℃的工作温度),并且绝对不会产生与颗粒有关的问题。
上述方法也很适合用于制造完全由透明石英玻璃组成的复合体。为此,只需要完全玻璃化中间层23而非对其进行烧结。为此,复合体在泥浆层干燥后在玻璃化炉中在空气气氛下被玻璃化。玻璃化的加热曲线图包括一段加热斜线,其间在四小时的过程中泥浆层从室温被加热到1400℃的加热温度。复合体然后在这一加热温度保持两小时。泥浆层从而产生烧结的、透明的同属材料中间层,其坚固地连接两个石英玻璃板且具有大约2.2g/cm3的平均比重。在这一方式中,不仅可以增加石英玻璃板的厚度,还可以构建石英玻璃块体。
在图3至10中示意性显示了根据本发明复合体的更多实施方式,其中在各个例子中使用SiO2泥浆的接合技术,如图1和2中更详细所述,被用来相互连接部件。
图3显示了在半导体制造中用于蚀刻或进行CVD处理的拱顶形状反应器外壳30。反应器外壳30包括由透明石英玻璃制备的管状侧面部分31,其上端以气密方式被同样由透明石英玻璃制备的拱顶形覆盖元件32所密封,并且其下端提供有由不透明石英玻璃制备的法兰33。覆盖元件32和法兰33通过使用上述泥浆的接合连接和随后通过喷灯玻璃化而被固定至侧面部分31。侧面部分31和覆盖元件32之间的接合连接以对头焊接34的形式提供。法兰33和侧面部分31之间的连接包括用于密封法兰33和侧面部分31之间环形间隙的区域36,该区域36在前侧区域完全玻璃化大约100μm深而另外的则是不透明的,和用于机械稳定化的角焊缝35。每个缝连接由纯SiO2组成并因此由与反应器外壳部件同属的材料组成,且具有大约2.20g/cm3的平均比重。
任意形状和尺寸的石英玻璃容器可以以类似方式由单板状、环状和圆形状的单个元件组合而成。相关例子包括由石英玻璃制备的试管或者接收浸蚀剂的储罐。
图4以示意方式显示了通过根据本发明的方法由数个零件组合成晶片载体的程序步骤。晶片载体包括彼此面对的由透明石英玻璃制备的侧法兰42(侧法兰之一显示在图4中),其通过鳍片41连接。鳍片41(其用来承载晶片且为此提供有横向狭缝43)通过根据本发明的方法使用含SiO2的接合物料被连接至侧法兰42。为此,给侧法兰提供有圆形钻孔44,在插入鳍片41之前把接合物料45以上述泥浆形式填入其中。由此产生的接合部位然后被干燥并且随后被喷灯火焰玻璃化至透明以使由此获得的接合部位由与晶片载体同属的材料构成,并且具有大约2.20g/cm3的平均比重。
图5a显示了由零件51、52组合而成的厚33mm的透明石英玻璃板50的截面。零件51、52通过由透明石英玻璃制备的对接缝53彼此连接。对接缝53通过以对头方式彼此固定石英玻璃板51、52以便保留大约1.5mm的间隙然后再用SiO2泥浆填入间隙而产生。泥浆允许在空气气氛中干燥5小时(如图1所述)然后通过氢氧喷灯火焰被玻璃化。由此获得的组件的上侧随后被磨光并抛光平坦,从而获得光学均匀的石英玻璃板50。每个缝连接均由纯SiO2组成并因此由与零件50、51同属的材料组成,且具有大约2.20g/cm3的平均比重。
以这种方式,可以生产具有大表面积的石英玻璃板而不用采取热成形处理。
图5b显示了另一种通过以对头方式彼此相对放置和固定较小的板元件54、55而用于制造具有大表面积的石英玻璃板的可选接合技术。在处理中,板元件54、55各自提供有斜边56。斜面被固定在彼此相对位置,如图5b中所示,SiO2泥浆被填入间隙中。在泥浆干燥和玻璃化之后,如上面图5a所示,获得了由于粘合部位的尺寸和安排而特别耐弯曲应力的透明石英玻璃板。
图6以示意方式以轻量反射器载体60的形式显示了由板状和管状零件构成的部件组件。这种类型的反射器载体被用在例如望远镜中。除了它们的轻量设计外,特别的关注焦点放在随温度变化的空间稳定性。由于它的热膨胀系数低,石英玻璃很适合用于提供反射器载体。重量轻是通过用由石英玻璃制备的简单、轻量的机器加工零件组合反射器载体而实现的。然而,把由石英玻璃制备的机器加工零件焊接在一起导致反射器载体的变形。如果根据现有水平技术把由石英玻璃制备的机器加工零件彼此胶合,粘合剂和石英玻璃热膨胀系数未调整的差异导致运行期间的变形。
根据本发明的方法是第一个提供胶合技术用于制造由用石英玻璃制备的机器加工零件制备的轻量反射器载体,其中载体与温度变化时的变形风险无关,因为粘合剂与机器加工零件的石英玻璃同属。
图6以示意方式显示了由板元件61至64制备的望远镜反射镜载体60,所述的板元件通过鳍片65和环形元件66彼此连接。连接通过相应机械加工零件之间的角焊缝67(以示意方式只显示了其少量)提供。上述根据本发明的方法用来产生角焊缝。为了避免变形,角焊缝67在尽可能低的温度下烧结。它们是不透明的,每个均由纯SiO2组成并因此由与板元件61至64同属的材料组成,且具有大约2.10g/cm3的平均比重。
在依照图7的根据本发明的部件组件的实施方式中,其以实验室装置70的形式提供,首先制备带圆锥形磨口连接的磨口连接部分71,然后通过使用含SiO2的接合物料的接合连接至套管状杆72,其中所述接合物料以圆周角焊缝73的形式提供。
圆周角焊缝73由纯SiO2组成并因此由与磨口连接部分71和杆72同属的材料组成,且具有大约2.20g/cm3的平均比重。
以相同或类似的方式,其它由石英玻璃制备的实验室装置可以从简单的单个元件组合而成。
图8以彼此共轴安排且固定在石英玻璃环83上的石英玻璃管81、82的形式显示了根据本发明部件组件80的一部分的侧视图。
石英玻璃管81、82通过根据本发明的含SiO2的接合物料84彼此连接,并且同时固定在石英玻璃环83的环形凹槽中。
固定物质是不透明的且由纯SiO2组成。因此,它与石英玻璃管81和82同属,且具有大约2.10g/cm3的平均比重。
以相同或类似的方式,制造共轴石英玻璃管的装置,例如用于制造化学仪器或者用于制造由石英玻璃制备的火焰水解喷灯,其中也可以无需石英玻璃环83。
图9以示意方式显示了用于制造光纤的预制品90,其区域在熔炉91中被软化并且由此拉长为股线92。对于预制品的支架,提供了由石英玻璃制备的支持圆柱93,其以对头方式连接至预制品90的上部前面端。使用根据本发明的接合程序来产生这个连接,由此在支持圆柱93的内侧提供周围角焊缝,并且在外壳套上提供了由部分不透明、部分透明的石英玻璃制备的周围外部堆积95,其在接合点部位重叠。角焊缝94和外部堆积95是通过以喷灯火焰烧结和玻璃化SiO2泥浆层而产生的,由此只有泥浆层的外部区域变成完全玻璃化。从而,与支持圆柱通过熔化的连接相比,所述组件容易受到相对很小的温度应变,而对预制品90几乎没有影响。角焊缝94和外部堆积95各自由纯SiO2组成并因此由与预制品90同属的材料组成,且具有大约2.15g/cm3的平均比重。
关于此点,根据本发明的部件组件的另一个例子是连接像半杯形状的实体,例如通过在纵向切割所产生的半管。
图10显示了包括内管101和外管102的不透明石英玻璃管100的径截面,其中两者都由透明石英玻璃构成。内管101具有50mm的内径和54mm的外径。外管102具有60mm的内径和65mm的外径。石英玻璃管101、102之间留下的宽3mm的间隙用根据本发明的不透明的含SiO2的接合物料103填充并且用作一方面把石英玻璃管101、102彼此连接和另一方面给予管组件100不透明性,其用于屏蔽热辐射。
含SiO2的接合物料103由纯SiO2组成并因此由与石英玻璃管101、102同属的材料组成,且具有大约2.10g/cm3的平均比重。
在上面阐述的根据本发明的部件组件的实施方式中,单个部件由非掺杂石英玻璃组成。因此,在这些情况下用来产生相应接合连接的含SiO2的接合物料理想地也由非掺杂石英玻璃组成。在部件的石英玻璃中存在一种或多种掺杂剂且影响了石英玻璃热膨胀系数的情况下,选择含SiO2的接合物料,以使其热膨胀系数和其温度依从关系类似于部件,并且,在部件被不同地掺杂的情况下,优选在相应膨胀系数之间。
在部件连接表面之间或之上应用泥浆受到泥浆流动性的影响。所谓的膨胀效应(凯尔文效应)有助于把均匀层应用至大的表面区域,而其它情况下所谓的固有粘度或触变性则是所想要的。称为固有粘度(触变性)的泥浆性质是明显的,因为泥浆的粘度依赖于剪切速率而降低(例如在搅拌期间)。这与在无定形SiO2颗粒之间由于剪切力作用而减小的相互作用有关。在消除剪切力之后-当与部件连接表面相接触的泥浆物料静止时-这些相互作用再次强化并且导致在泥浆物料的无定形SiO2颗粒之间形成物理或化学键。泥浆的固有粘度可以通过加入更粗糙的SiO2颗粒来增加。
图11显示了UV放电灯111的示意性描述,该灯被用在皮肤晒黑装置领域或用于表面或液体的消毒。放电灯111基本上由石英玻璃制备的管状透明放电管112构成,其前端被由氧化铝制备的灯头116所密封。安排在放电管112内部的电极的电连接113被引导穿过灯头116之一。
使用根据本发明的接合方式把氧化铝灯头116胶合上。为此,用酒精清洁待胶合在一起的放电管112和灯头116的表面。随后,应用上述泥浆物料至放电管112的前侧两端然后挤压上灯头116,由此少量的泥浆物料从放电管112套表面与灯头116之间的间隙被挤出,从而形成圆周泥浆边缘115。
将由此产生的组件暴露在空气中大约6小时,由此泥浆层也慢慢干燥。组件暴露在空气中以完全干燥。接合物料干燥后没有裂缝。随后,干燥的接合物料暴露在空气中被玻璃化。在这个过程中,务必使灯头116和放电管112内部的热敏感电零件不被加热至超过200℃的温度。这通过使用CO2激光器只是局部地并且短时间地作用在泥浆边缘115上而实现,通过沿泥浆边缘115的自由表面移动激光器并对它加热直至它基本透明且达到大约2.15g/cm3的平均比重。在灯头116与放电管112之间的剩余接合物料仍然保持不透明,以使平均比重与干燥的接合物料相比没有显著的变化。
放电管112和氧化铝灯头116的组件机械稳定、不透气,并且特征在于无颗粒。然而,工作温度被限制在低于200℃的温度。
图12显示了用于处理8英寸晶片由石英玻璃制备的单晶片支架120的示意性描述。支架120基本上形成外径256mm和内径196mm的环,其提供有圆周凹口以容纳晶片。
它由用石英玻璃板122和通过深冲压制造的由Al2O3制备的市售陶瓷箔124制成的复合体组成。石英玻璃板厚12mm,而Al2O3箔124厚大约1mm。这些部件122、124通过0.4mm厚的不透明的含SiO2中间层彼此连接,该中间层在根据本发明接合方式的基础上制造如下石英玻璃板122首先被脱脂,然后在含HF蚀刻溶液中清洗。随后,以上述泥浆形式提供的根据本发明的接合方式通过喷涂以0.8mm厚泥浆层123的形式应用至石英玻璃板122的顶侧,其中易流的泥浆通过喷嘴喷涂其上。一旦达到了大约均匀的涂覆,喷涂过程就完成了。
其后立即放上Al2O3箔124,其影响部件122、124彼此的固定。这个装置暴露在空气中大约6小时,由此泥浆层123也慢慢干燥。在烧结炉中在大约200℃的温度下暴露在空气中以达到完全干燥。干燥的泥浆层123没有裂缝。
因为它被Al2O3箔所覆盖,由此制造的晶片支架特征在于非常高的抗蚀性,包括对于含氟处理介质的抗蚀性,并且不会产生颗粒问题。它的耐温度疲劳性是充分的,只要它的使用温度低于200℃,这在用于单晶片处理的支架120的应用中易于提供。
权利要求
1.以物质到物质的接合方式通过含SiO2的接合物料接合由硅酸含量高的材料制备的部件的方法,所述含SiO2的接合物料形成在部件的连接表面之间并具有与所述硅酸含量高的材料同属的化学组成,所述方法的特征在于含SiO2的接合物料的形成包括以下程序步骤(a)提供含无定形SiO2颗粒的含水泥浆;(b)在位置彼此固定的连接表面之间形成泥浆物料;(c)干燥该泥浆物料;和(d)通过加热固化该泥浆物料,形成含SiO2的接合物料。
2.根据权利要求1的方法,特征在于无定形SiO2颗粒的颗粒尺寸在最大500μm的范围内,其中具有颗粒尺寸在1μm和50μm之间范围的无定形SiO2颗粒占最大体积分数。
3.根据权利要求2的方法,特征在于无定形SiO2颗粒的颗粒尺寸在最大100μm的范围内。
4.根据前面任一权利要求的方法,特征在于无定形SiO2颗粒的SiO2含量为至少99.9重量%。
5.根据前面任一权利要求的方法,特征在于泥浆的提供包括无定形SiO2初始细粒的湿粉碎。
6.根据前面任一权利要求的方法,特征在于在连接表面之间产生泥浆物料期间泥浆的固体含量为至少65重量%,优选至少80重量%,特别优选至少83重量%。
7.根据前面任一权利要求的方法,特征在于泥浆设置为在3和5.5之间范围内的pH值。
8.根据前面任一权利要求的方法,特征在于在位置彼此固定的连接表面之间形成泥浆物料和干燥泥浆物料之间提供暴露时间。
9.根据前面任一权利要求的方法,特征在于固化包括烧结泥浆同时形成至少部分不透明的固化的接合物料。
10.根据权利要求9的方法,特征在于烧结包括在800℃和1450℃之间范围的温度内泥浆物料的温度处理,优选在低于1300℃的温度。
11.根据前面任一权利要求的方法,特征在于固化包括玻璃化泥浆物料同时形成至少部分透明的、固化的含SiO2的接合物料。
12.根据权利要求11的方法,特征在于通过使用其最大加热作用可以被局部限制于泥浆物料的热源进行玻璃化。
13.根据前面任一权利要求的方法,特征在于泥浆包含一种或多种Al2O3、TiO2、Y2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、BN、HfO2、Si、Yb2O3和/或SiC形式的掺杂剂。
14.根据前面任一权利要求的方法,特征在于至少一个待连接部件包含掺杂剂,且含水泥浆包含由这种材料制备的颗粒作为掺杂剂。
15.包括至少两个由硅酸含量高的材料制备的部件的部件组件,所述部件通过含SiO2的接合物料彼此连接,其中含SiO2的接合物料是无定形的且具有与所述硅酸含量高的材料同属的化学组成,所述组件的特征在于,含SiO2的接合物料由具有在最大500μm范围内的颗粒尺寸的无定形、烧结或玻璃化的SiO2颗粒制造,其中具有颗粒尺寸在1μm和50μm之间范围的SiO2颗粒占接合物料的最大体积分数。
16.根据权利要求15的部件组件,特征在于含SiO2的接合物料的比重为至少2.0g/cm3,优选至少2.1g/cm3。
17.根据权利要求15或16的部件组件,特征在于含SiO2的接合物料的SiO2含量为至少99.9重量%。
18.根据权利要求15至17中任一的部件组件,特征在于含SiO2的接合物料为部分或完全透明。
19.根据权利要求15至18中任一的部件组件,特征在于含SiO2的接合物料包含Al2O3、TiO2、Y2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、BN、HfO2、Si、Yb2O3和/或SiC形式的掺杂剂,优选以无定形形态颗粒的形式。
20.根据权利要求15至19中任一的部件组件,特征在于部件之一包含一种或多种掺杂剂Al2O3、TiO2、Y2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、BN、HfO2、Si、Yb2O3和/或SiC。
21.根据权利要求15至20中任一的部件组件,特征在于在彼此共轴安排的两个石英玻璃管之间的间隙中提供不透明的含SiO2的接合物料。
22.用于以物质到物质的接合方式接合部件的含SiO2的接合物料,特征在于所述接合物料包括具有在最大500μm范围内的颗粒尺寸的无定形SiO2颗粒,其中具有颗粒尺寸在1μm和50μm之间范围的无定形SiO2颗粒占最大体积分数。
23.根据权利要求22的含SiO2的接合物料,特征在于无定形SiO2颗粒包括在最大100μm范围内的颗粒尺寸。
全文摘要
在一种通过整体连接而连接由硅酸含量高的材料制备的部件的已知方法中,在部件的连接表面之间形成含SiO
文档编号C03C27/10GK101052599SQ200580036940
公开日2007年10月10日 申请日期2005年8月24日 优先权日2004年8月28日
发明者A·莫尔, T·赫伯特, J·韦伯, W·沃德克, R·格哈德特 申请人:赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司
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