专利名称：一种炭/炭复合材料防氧化涂层的制作方法
技术领域：
本发明是一种炭/炭复合材料防氧化涂层，属于高温防氧化涂层技术领域。
背景技术：
炭/炭复合材料是一类密度低、高温力学性能优异、断裂韧性良好的先进复合材料，已在航空、航天领域得到广泛应用。但炭/炭复合材料有一严重缺陷，即高温抗氧化性能差，450℃以上氧化速度比较快，并随着温度升高，氧化越来越严重。
目前绝大多数炭/炭复合材料用于飞机刹车盘材料，飞机刹车时刹车盘的温度可能很高(超过900℃)，在飞机炭/炭复合材料刹车盘的非摩擦部位必须采取有效的防氧化措施。
磷酸盐为主的防氧化涂层及相关改进的配方是目前广泛使用的，其特点是施工简单，可以长期有效地应用于800℃以下，但温度更高时氧化速度很快，不能有效防护。磷酸盐涂层通常在850℃以上很快失效，失去防氧化效果。
另一类研究较多的是SiC涂层，有时采用浸渍法，有时采用化学气相沉积(CVD)法。在高温下，由于SiC与O2反应形成致密的SiO2薄膜，因而有很好的防护效果。但这类高温涂层由于膨胀系数与炭/炭复合材料膨胀系数的差异导致低温下产生裂纹，因而不适合长期应用于低温环境。
在使用磷酸盐为主的复合防氧化涂层时，树脂为其中的重要成分，稀释剂通常有毒性，在施工过程中有时伴有强烈刺激性的气味，操作环境需要有较好的通风效果，但也会损害到环境和人员的健康。
发明内容
本发明的目的正是针对现有技术中存在的缺点而设计提出了一种炭/炭复合材料防氧化涂层，其目的是提供一种适合炭/炭复合材料、能在1000℃以下长期工作的防氧化涂层，同时使其制作过程无毒、无挥发性气体产生。
本发明的目的是通过以下措施来实现的
该种炭/炭复合材料防氧化涂层是由底层和外层构成，其特征在于一、底层涂层原料的配比及制作方法是(1)将0.5～2克的Al(OH)3和5～15克Zn3(PO4)2·4H2O分别溶入H3PO4溶液中，然后混合得到20～25毫升的透明溶液，再加入5～40毫升的水；(2)将上述配制好的溶液涂刷在炭/炭复合材料表面，在氮气气氛或真空保护下加热，升温至500～900℃；二、外层涂层原料的配比及制作方法是(3)将10～15克的Na2B4O7·10H2O溶于10～50毫升的丙三醇中，然后分别加入10～50克的SiO2粉末及1～10克的B粉，再用5～50毫升的水进行稀释；(4)将上述配制好的涂料涂刷在炭/炭复合材料表面底层涂层的上面，再经过200℃烘干1小时。
本发明技术方案中的防氧化涂层的底层也是磷酸盐涂层，但与通常的磷酸盐涂层不同，该涂层中磷酸锌的含量很高，而氢氧化铝的含量较低。通过700℃高温大气条件下的氧化测试结果表明，本发明技术方案的磷酸盐涂层的抗氧化能力与通常磷酸盐涂层相比，抗氧化能力提高20～50％。因而本发明技术方案所提供的磷酸盐涂层也可以单独使用。
对于外层涂层，丙三醇有一定的黏度可以保证室温下涂层与工件的粘结，同时溶解硼酸钠，便于热处理时硼酸钠与二氧化硅形成防护性好的玻璃态物质。丙三醇无毒无味，可保障较好的施工环境。但丙三醇有吸湿性，涂刷外层涂层后应在烘箱中烘干。
具体实施例方式
在飞机炭/炭复合材料刹车盘的非摩擦部位采用本发明技术方案进行防氧化处理。
其防氧化涂层是由底层和外层构成，其加工过程如下一、底层涂层原料的配比及制作方法是(1)底层涂层原料的配比及用量为H3PO420毫升、Al(OH)30.5克、Zn3(PO4)2·4H2O10克、H2O20毫升；按上述配比将Al(OH)3和Zn3(PO4)2·4H2O分别溶入H3PO4溶液中，然后混合得到透明溶液，再加入5～40毫升的水；(2)将上述配制好的溶液涂刷在炭/炭复合材料表面，在氮气气氛或真空保护下加热，升温至900℃；二、外层涂层原料的配比及制作方法是(3)外层涂层原料的配比及用量为Na2B4O7·10H2O10克、SiO210克、B2克、丙三醇20毫升、H2O20毫升；按上述配比将Na2B4O7·10H2O溶于丙三醇中，然后分别加入SiO2粉末及B粉，再用水进行稀释；(4)将上述配制好的涂料涂刷在炭/炭复合材料表面底层涂层的上面，再经过200℃烘干1小时。
采用上述技术方案制作的复合涂层氧化防护产品在700℃空气中加热50小时后，氧化失重小于1％；900℃空气中加热3小时，氧化失重也小于1％。
权利要求
1.一种炭/炭复合材料防氧化涂层，是由底层和外层构成，其特征在于一、底层涂层原料的配比及制作方法是(1)将0.5～2克的Al(OH)3和5～15克Zn3(PO4)2·4H2O分别溶入H3PO4溶液中，然后混合得到20～25毫升的透明溶液，再加入5～40毫升的水；(2)将上述配制好的溶液涂刷在炭/炭复合材料表面，在氮气气氛或真空保护下加热，升温至500～900℃；二、外层涂层原料的配比及制作方法是(3)将10～15克的Na2B4O7·10H2O溶于10～50毫升的丙三醇中，然后分别加入10～50克的SiO2粉末及1～10克的B粉，再用5～50毫升的水进行稀释；(4)将上述配制好的涂料涂刷在炭/炭复合材料表面底层涂层的上面，再经过200℃烘干1小时。
2.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料防氧化涂层，其特征在于底层涂层原料的配比为H3PO420毫升、Al(OH)30.5克、Zn3(PO4)2·4H2O10克、H2O20毫升。
3.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料防氧化涂层，其特征在于外层涂层原料的配比为Na2B4O7·10H2O10克、SiO210克、B2克、丙三醇20毫升、H2O20毫升。
全文摘要
本发明是一种炭/炭复合材料防氧化涂层，是由底层和外层构成，底层是将0.5～2克的Al(OH)
文档编号C04B41/85GK1966468SQ20061014566
公开日2007年5月23日 申请日期2006年11月24日 优先权日2006年11月24日
发明者张保法, 吴凤秋, 周志伟, 姜海, 李东生 申请人:北京百慕航材高科技股份有限公司