专利名称：准球形高饱和磁化强度磁粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及复印机、激光打印机用碳粉的原料及其制备方法，具体说是生产静电复印机、 激光打印机用碳粉的准球形高饱和磁化强度磁粉及其制备方法。(二) 背景技术目前，生产的静电复印机、激光打印机碳粉所用主要原料为磁粉。这种磁粉是用氢氧化 钠溶液、硫酸亚铁、空气和蒸汽一次合成的四氧化三铁磁粉，其形状为立方形晶体或是针状 晶体，饱和磁化强度低，矫顽力高，粒径大，比表面积小，而且流动性差，松装密度低，比 重轻。因此，用这种磁粉生产的静电复印机、激光打印机碳粉流动性差、底灰多，打印出的 图文黑度低、层次差、易出现空心字、图文不清晰。(三) 发明内容本发明要解决的问题是提供一种准球形高饱和磁化强度磁粉。用这种磁粉作为主要原材 料生产的静电复印机碳粉、激光打印机碳粉，流动性好、无底灰，打印出的图文黑度高、层 次好、不易出现空心字、图文清晰。本发明要解决的另一个问题是提供一种制备准球形高饱和磁化强度磁粉的方法。为解决上述问题，本发明采用以下技术方案本发明的准球形高饱和磁化强度磁粉特点是由以下重量份数的原材料制成 氢氧化钠溶液17 32份；硫酸亚铁50~70份氨水9 13份；纯水9 14份。本发明的准球形高饱和磁化强度磁粉的制备方法依次包括以下步骤先进行第一次合成(1) 将氢氧化钠溶液中的41重量％和氨水、纯水放在一起，并混合均匀，制成混合料A;(2) 将硫酸亚铁中的80重量％投入反应釜内，并用浓度为98%的硫酸溶液调其PH值 至2 3;之后，在向反应釜内通氮气保护的同时，通蒸汽加温至50 7(TC，制成混合料B;(3) 将混合料A加入混合料B中，并使PH值为9~11 ，制成混合料C;(4) 对混合料C通蒸汽加温至90 98。C，在此温度下，以每小时40 80立方米的速度通 空气反应，使混合料C的50重量。/。转化为三氧化二铁浆料，得到混合料D;(5) 将混合料D泵入漂洗桶内进行漂洗，当其TO值为6. 5~7. 5时，停止漂洗，让其自 然沉淀，使混合料D的体积浓縮至55~65%，完成化学反应；再进行第二次合成(6) 将浓縮后的混合料D泵入反应釜内，用浓度为98%的硫酸溶液调PH至2~3，得到 混合料E;(7) 将余下的20重量。/。的硫酸亚铁泵入混合料E中并混合均匀，得到混合料F;之后， 以每小时4~6立方米速度通入氮气进行保护；(8) 对混合料F通蒸汽加温至50~70°C，并加入余下的59重量％的氢氧化钠溶液，调PH 值至9~11;之后，继续以每小时4~6立方米的速度通氮气保护的同时，继续通蒸汽加温至90~98 °C，并恒温保持4 5小时；(9) 之后，用浓度为98y。的硫酸溶液调其PH值至2 3，完成合成反应；(10) 之后，将合成反应后的物料泵入漂洗桶内进行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到PH 为6. 5~7. 5的浆料；(11) 之后，对ra为6. 5~7. 5的浆料进行压滤，得到含水量为30~40重量°/。的料饼；(12) 之后，用温度为50 6(TC的烘箱对上述料饼进行干燥处理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎机对经干燥处理过的料饼进行粉碎，并用320目的筛网过筛，制得粒径为0. 15~0.3 y m的准球形高饱和磁化强度磁粉。该磁粉为四氧化三铁磁粉。 采取上述方案，具有以下优点由于本发明的准球形高饱和磁化强度磁粉是用硫酸亚铁、氢氧化钠溶液和氨水在反应釜 中隔套通入蒸汽加温，反应釜表面通氮气隔离防止表面氧化，底层通空气搅拌反应，先第一 次合成三氧化二铁。再加入氢氧化钠溶液和硫酸亚铁并加蒸汽第二次合成四氧化三铁磁粉， 其形状为准球形。由于其形状为准球形，饱和磁化强度高，矫顽力低，粒径小、比表面积大， 而且流动性较好，松装密度高，比重大。因此，用本发明的准球形高饱和磁化强度磁粉作为 主要原料生产的静电复印机、激光打印机碳粉，流动性好，无低灰，打印出的图文黑度显著 提高，层次好，图像清晰。 具体实施方式
第一个实施例-选取17份的氢氧化钠溶液、50份的硫酸亚铁、9份的氨水和9份的纯水，待用。其中氢氧化钠溶液的浓度为28~32%;硫酸亚铁的摩尔浓度65~75%;氨水的摩尔浓度15~25%; 纯水的钠离子含量在《0.2%。 先进行第一次合成(1) 将氢氧化钠溶液中的41重量％和氨水、纯水放在一起，并混合均匀，制成混合料A;(2) 将硫酸亚铁中的80重量％投入反应釜内，并用浓度为98%的硫酸溶液调其PH值 至2;之后，在向反应釜内通氮气保护的同时，通蒸汽加温至50'C，制成混合料B;(3) 将混合料A加入混合料B中，并使PH值为9，制成混合料C;(4) 对混合料C通蒸汽加温至90'C，在此温度下，以每小时40立方米的速度通空气反 应，使混合料C的50重量。/。转化为三氧化二铁浆料，得到混合料D;(5) 将混合料D泵入漂洗桶内进行漂洗，当其PH值为6. 5时，停止漂洗,让其自然沉 淀，使混合料0的体积浓缩至55%;再进行第二次合成(6) 将浓縮后的混合料D泵入反应釜内，用浓度为98%的硫酸溶液调PH至2，得到混 合料E;(7) 将余下的20重量n/。的硫酸亚铁泵入混合料E中并混合均匀，得到混合料F;之后， 以每小时4立方米速度通入氮气进行保护；(8) 对混合料F通蒸汽加温至50'C，并加入余下的59重量％的氢氧化钠溶液，调PH值 至9;之后，继续以每小时4立方米的速度通氮气保护的同时，继续通蒸汽加温至9(TC，并 恒温保持4小时；(9) 之后，用浓度为98W的硫酸溶液调其PH值至2，完成合成反应；(10) 之后，将合成反应后的物料泵入漂洗桶内进行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到PH 为6.5的浆料；(11) 之后，对PH为6.5的浆料进行压滤，得到含水量为30重量％的料饼；(12) 之后，用温度为50。C的烘箱对上述料饼进行干燥处理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎机对经干燥处理过的料饼进行粉碎，并用320目的筛网过筛，制得粒径为0. 15~0.3 y m的准球形高饱和磁化强度磁粉。该磁粉为四氧化三铁磁粉。 第二个实施例选取25份的氢氧化钠溶液、60份的硫酸亚铁、ll份的氨水和12份的纯水，待用。其中 氢氧化钠溶液的浓度为28~32%;硫酸亚铁的摩尔浓度65~75%;氨水的摩尔浓度15~25%;纯水的钠离子含量在《0.2%。 先进行第一次合成(1) 将氢氧化钠溶液中的41重量％和氨水、纯水放在一起，并混合均匀，制成混合料A;(2) 将硫酸亚铁中的80重量％投入反应釜内，并用浓度为98%的硫酸溶液调其PH值 至2.5;之后，在向反应釜内通氮气保护的同时，通蒸汽加温至6(TC，制成混合料B;(3) 将混合料A加入混合料B中，并使PH值为10,制成混合料C;(4) 对混合料C通蒸汽加温至94。C，在此温度下，以每小时60立方米的速度通空气反 应，使混合料C的50重量。/。转化为三氧化二铁浆料，得到混合料D;(5) 将混合料D泵入漂洗桶内进行漂洗，当其ra值为7.o时，停止漂洗，让其自然沉淀，使混合料D的体积浓縮至60%; 再进行第二次合成(6) 将浓縮后的混合料D泵入反应釜内，用浓度为9鄉的硫酸溶液调PH至2.5，得到 混合料E;(7) 将余下的20重量。/。的硫酸亚铁泵入混合料E中并混合均匀，得到混合料F;之后， 以每小时5立方米速度通入氮气进行保护；(8) 对混合料F通蒸汽加温至6(TC，并加入余下的59重量％的氢氧化钠溶液，调PH值 至10;之后，继续以每小时5立方米的速度通氮气保护的同时，继续通蒸汽加温至94'C，并 恒温保持4.5小时；(9) 之后，用浓度为98。/。的硫酸溶液调其PH值至2.5，完成合成反应；(10) 之后，将合成反应后的物料泵入漂洗桶内进行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到PH 为7.0的浆料；(n)之后，对ra为7.o的浆料进行压滤，得到含水量为35重量％的料饼； (12)之后，用温度为55。C的烘箱对上述料饼进行干燥处理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎机对经干燥处理过的料饼进行粉碎，并用320目的筛网过筛，制得 粒径为0.15-0.3 " m的准球形高饱和磁化强度磁粉。该磁粉为四氧化三铁磁粉。 第三个实施例选取32份的氢氧化钠溶液、70份的硫酸亚铁、13份的氨水和14份的纯水，待用。其中 氢氧化钠溶液的浓度为28~32%;硫酸亚铁的摩尔浓度65~75%;氨水的摩尔浓度15~25%; 纯水的钠离子含量在《0.2%。先进行第一次合成(1) 将氢氧化钠溶液中的41重量％和氨水、纯水放在一起，并混合均匀，制成混合料A;(2) 将硫酸亚铁中的80重量％投入反应釜内，并用浓度为98%的硫酸溶液调其PH值 至3.0;之后，在向反应釜内通氮气保护的同时，通蒸汽加温至7(TC，制成混合料B;(3) 将混合料A加入混合料B中，并使PH值为ll，制成混合料C;(4) 对混合料C通蒸汽加温至98'C,在此温度下，以每小时80立方米的速度通空气反 应，使混合料C的50重量。/。转化为三氧化二铁浆料，得到混合料D;(5) 将混合料D泵入漂洗桶内进行漂洗，当其PH值为7. 5时，停止漂洗,让其自然沉 淀，使混合料D的体积浓縮至65%;再进行第二次合成(6) 将浓缩后的混合料D泵入反应釜内，用浓度为98%的硫酸溶液调PH至3. 0，得到 混合料E;(7) 将余下的20重量。/。的硫酸亚铁泵入混合料E中并混合均匀，得到混合料F;之后， 以每小时6立方米速度通入氮气进行保护；(8) 对混合料F通蒸汽加温至7(TC，并加入余下的59重量°/。的氢氧化钠溶液，调PH值 至lh之后，继续以每小时6立方米的速度通氮气保护的同时，继续通蒸汽加温至98'C，并 恒温保持5小时；(9) 之后，用浓度为98《的硫酸溶液调其PH值至3.0，完成合成反应；(10) 之后，将合成反应后的物料泵入漂洗桶内进行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到ra为7. 5的浆料；UO之后，对PH为7. 5的浆料进行压滤，得到含水量为40重量％的料饼； (12)之后，用温度为6(TC的烘箱对上述料饼进行干燥处理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎机对经干燥处理过的料饼进行粉碎，并用320目的筛网过筛，制得 粒径为0. 15~0.3"m的准球形高饱和磁化强度磁粉。该磁粉为四氧化三铁磁粉。
权利要求
1.准球形高饱和磁化强度磁粉，其特征在于由以下重量份数的原材料制成氢氧化钠溶液17～32份；硫酸亚铁50～70份氨水9～13份；纯水9～14份。
2. 根据权利要求1所述的准球形高饱和磁化强度磁粉，其特征在于氢氧化钠溶液的浓度 为28~32%。
3. 根据权利要求1所述的准球形高饱和磁化强度磁粉，其特征在于硫酸亚铁的摩尔浓度 65~75%。
4. 根据权利要求1所述的准球形高饱和磁化强度磁粉，其特征在于氨水的摩尔浓度 15~25%。
5. 根据权利要求1所述的准球形高饱和磁化强度磁粉，其特征在于纯水的钠离子含量在 《0.2%。
6. 根据权利要求1所述准球形高饱和磁化强度磁粉的制备方法，其特征在于依次包括以 下步骤-先进行第一次合成(1) 将氢氧化钠溶液中的41重量％和氨水、纯水放在一起，并混合均匀，制成混合料A;(2) 将硫酸亚铁中的80重量％投入反应釜内，并用浓度为98%的硫酸溶液调其PH值 至2 3;之后，在向反应釜内通氮气保护的同时，通蒸汽加温至50 7(TC，制成混合料B;(3) 将混合料A加入混合料B中，并使PH值为9 11，制成混合料C;(4) 对混合料C通蒸汽加温至90~98°C ，在此温度下，以每小时40~80立方米的速度通 空气反应，使混合料C的50重量。/。转化为三氧化二铁桨料，得到混合料D;(5) 将混合料D泵入漂洗桶内进行漂洗，当其PH值为6. 5~7. 5时，停止漂洗,让其自 然沉淀，使混合料D的体积浓縮至55 65y。，完成化学反应；再进行第二次合成(6) 将浓縮后的混合料D泵入反应釜内，用浓度为98%的硫酸溶液调PH至2~3，得到 混合料E;(7) 将余下的20重量c/。的硫酸亚铁泵入混合料E中并混合均匀，得到混合料F;之后，以每小时4~6立方米速度通入氮气进行保护；(8) 对混合料F通蒸汽加温至50~70'C，并加入余下的59重量％的氢氧化钠溶液，调PH 值至9~11;之后，继续以每小时4~6立方米的速度通氮气保护的同时，继续通蒸汽加温至90 98 。C，并恒温保持4 5小时(9) 之后，用浓度为98M的硫酸溶液调其PH值至2 3，完成合成反应；(10) 之后，将合成反应后的物料泵入漂洗桶内进行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到PH 为6. 5~7.5的浆料；(11) 之后，对PH为6. 5~7. 5的浆料进行压滤，得到含水量为30~40重量％的料饼；(12) 之后，用温度为50 6(TC的烘箱对上述料饼进行干燥处理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎机对经干燥处理过的料饼进行粉碎，并用320目的筛网过筛，制得粒径为0.15~0.3 u m的准球形高饱和磁化强度磁粉，该磁粉为四氧化三铁磁粉。
全文摘要
本发明公开一种准球形高饱和磁化强度磁粉及其制备方法。该准球形高饱和磁化强度磁粉是用氢氧化钠溶液、硫酸亚铁、氨水和纯水，先进行第一次合成，得到三氧化二铁。再进行第二次合成，得到粒径为0.15～0.3μm的准球形高饱和磁化强度磁粉。这种准球形高饱和磁化强度磁粉为四氧化三铁磁粉。用这种磁粉作为主要原材料生产的静电复印机碳粉、激光打印机碳粉，流动性好、无底灰，打印出的图文黑度高、层次好、不易出现空心字、图文清晰。可用于生产静电复印机、激光打印机用碳粉。
文档编号C04B35/622GK101256867SQ20071019184
公开日2008年9月3日 申请日期2007年12月20日 优先权日2007年12月20日
发明者周学良 申请人:周学良