专利名称：一种制备FePt/Ag高密度磁记录介质材料的方法
技术领域：
本发明属于磁记录介质材料制备技术领域，特别是提供了一种制备FePt/Ag高密度磁记录介质材料的方法。
背景技术：
随着电子信息产业的高速发展，对高密度、大容量的磁记录器件的需求越来越强烈，超高密度磁记录器件介质材料的研究成为当前材料科学与工程研究的一个重要的前沿课题。近年来，随着磁盘记录密度的不断提高，传统的纵向记录介质面临诸多挑战。
首先，密度越高，记录波长越短，记录位的退磁场越强，从而导致记录信号的不稳定。根据磁记录理论，退磁场Hd∝Mrt/Hc(Hc为介质的矫顽力，Mr为介质的剩余磁化强度，t为介质磁层厚度，Mrt为剩磁厚度积，或称为面磁矩)，退磁场可使过渡区宽度增加，限制记录密度的提高。因此，为了提高记录密度，并保证高密度信息的可靠性，传统的方法是通过提高介质的Hc，减薄磁层存度t(降低Mrt)等手段来降低退磁场；第2，在高密度记录的条件下，为了确保记录信息的可靠性，必须保证充分的信噪比SNR，而信噪比SNR随N1/2的增大和Mrt的减小而增加(N为每一记录位中的晶粒数)。记录密度的提高必然导致记录位单元尺寸的减小，为保证合理的信噪比，应使每一位单元中具有足够数量的晶粒，这就需要减小晶粒的尺寸，并降低介质的剩磁和减薄磁层厚度。因此，为了提高纵向磁记录系统的记录密度，必须提高介质的矫顽力，减小介质膜中的晶粒直径和介质厚度。但是，根据磁记录理论，当磁记录介质中的晶粒尺寸小到一定程度时，将会出现热稳定性问题，也就是超顺磁现象。这时，热效应可能引起记录位的自退磁，使记录位变得不稳定，从而导致记录信息失效。因此，对磁记录介质而言，存在着一定的超顺磁极限或记录密度极限。
根据AtrileniusNeel定律，晶粒磁性的热衰减时间τ＝10-9exp(KuV/kT)式中Ku和V分别为晶粒的单轴各向异性常数和晶粒的体积，k为波尔兹曼常数，T温度。KuV/kT称之为能垒或稳定性参数。
根据计算，当KuV/kT＝25时，热衰减时间约为1min，而当KuV/kT＝40和KuV/kT＝60时，热衰减时间分别为7.5年和109年。为了保证介质中晶粒磁化状态的稳定，应保持较高的KuV值，一般认为其数值应大于40。由于Ku值的增加受写磁头磁场的限制，所以从热稳定性的角度考虑，晶粒体积V不能太小。
磁记录介质的噪音来源主要是薄膜内部软硬磁相的交换耦合作用，可以从分析磁性材料的退磁曲线出发，来研究材料内的晶粒之间的磁相互作用。根据材料磁化和退磁方式的不同，可以得出两种剩余磁化曲线一种是等温剩余磁化曲线(IRM)Mr(H)，另一种是直流退磁剩磁曲线(DCD)Md(H)，样品正向饱和磁化后的剩余磁化强度记作Mr(∞)。样品在反方向饱和磁化的剩余磁化强度Md(0)，两种剩磁曲线与磁体内晶粒相互作用的性质存在以下关系(1)对于由非相互作用的单畴粒子组成的磁体，Md(H)与Mr(H)满足Wholhfarth关系Md(H)＝Mr(∞)-2Mr(H)...........................................(1-1)若以Mr(∞)为标准把两种剩磁归一化，mr(H)＝Mr(H)/Mr(∞)，md(H)＝Md(H)/Mr(∞)，则式(1-1)可以改写为md(H)＝mr(∞)-2mr(H)，即md(H)与mr(H)满足线性关系。
(2)如果晶粒之间存在相互作用，则md(H)与mr(H)偏离上述线性关系，用δM(H)表示这种偏离δM(H)＝md(H)-[1-2mr(H)].......................................(1-2)根据式(1-2)描绘的曲线称Henkel曲线。若δM＞0，表示晶粒相互作用支持磁化状态，晶粒间的交换耦合相互作用为主；若δM＜0，表示晶粒相互作用促进退磁化，晶粒间的长程静磁相互作用为主，若δM＝0，表示晶粒间无相互作用。
总之，高密度纵向磁记录介质的设计必须兼顾退磁场、信噪比和稳定性等诸多方面的性能。
为了解决上述的问题，传统的Co系合金材料已经走到了尽头，国内外研究人员把目光投向新一代的磁记录介质材料当中。L10(CuAu-I型)有序结构的FePt合金薄膜具有很高的单轴磁晶各向异性(Ku≈107J/m3，比现在普遍应用的Co系合金磁记录材料高一个数量级)、高矫顽力(Hc≈4780KA/m)和高的磁能积((BH)max≈4.05×105T·A/m)，使它在高密度磁记录介质材料方面有着广阔的应用前景。
目前关于FePt系合金薄膜用于高密度磁记录介质的研究是国内外的热点，Y.Z.Zhou等人(Y.Z.Zhou，J.S.Chen，G.M.Chow，J.P.Wang，J.Appl.Phys，2003，Vol93，7577)在Cr9ORu10基片上通过磁控溅射法制备了FePt/Ag薄膜，Ag的掺入降低了薄膜的晶粒尺寸，能够提高薄膜面内磁化的矫顽力，但是薄膜的晶粒尺寸不够均匀；S.C.Chen等人(S.C.Chen，P.C.Kuo，C.Y.Chou，A.C.Sun，J.Appl.Phys，2005，Vo97，10N107)在MgO基片制备了FePt/Ag多层复合薄膜，通过控制Ag层的厚度获得了垂直磁化的FePt薄膜，研究了热处理温度Ag层的厚度对垂直磁化的贡献，没有研究薄膜晶粒间的磁相互作用。
FePt系合金薄膜其固有的特性可以抵抗退磁场的影响，但是研究薄膜的矫顽力、晶粒尺寸和晶粒间的磁相互作用对于提高记录密度、降低信息读取时的噪音是十分必要的。
迄今为止，FePt系高密度磁记录介质材料尚没有得到商业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备FePt/Ag高密度磁记录介质材料的方法，解决了降低薄膜晶粒的尺寸和降低晶粒之间的交换耦合作用的问题。
本发明通过掺杂一定含量的Ag元素和采用适当的热处理工艺解决了这个问题，其工艺步骤如下1、将硅(100)基片用去丙酮和酒精清洗干净，作为沉积基片；2、使用Fe靶(纯度＞99.95％)、Pt靶(纯度＞99.9％)和Ag靶(纯度＞99.9％)三靶共溅射，调节Fe靶和Pt靶的功率，使制备的FePt/Ag薄膜中的Fe原子和Pt原子的比例(Fe/Pt)在1.0～1.2，调节Ag靶的功率，使Ag的掺入量控制在重量百分比20～30％。
3、把制备的FePt/Ag薄膜放入真空度优于2.0×10-4Pa的真空炉内进行真空退火处理，热处理温度为300℃～400℃，保温时间1～4小时，然后随炉冷却。
在薄膜的制备过程中，Fe和Pt原子的配比决定了FePt/Ag薄膜热处理后可以得到良好硬磁性，所以在制备的FePt/Ag薄膜中，使原子比Fe/Pt在1～1.2之间。
Ag的掺入可以控制热处理过程薄膜的晶粒尺寸、矫顽力和磁相互作用，随着Ag的重量百分含量的增加，FePt晶粒之间的间距逐渐增加，当Ag的重量百分含量达到20％，FePt晶粒之间基本间隔开；Ag的加入抑制了FePt晶粒的长大，同时使FePt晶粒向球形转变。不同Ag的含量是通过调整Ag的功率来实现，当Ag靶的溅射功率较大时制备的薄膜中有较大的Ag晶粒存在，不利于薄膜晶粒尺寸的一致性，通过控制Ag靶的溅射功率可以使溅射制备的FePt/Ag薄膜中的Ag元素在薄膜中均匀分布，当Ag靶的溅射速率降低到0.001nm/S时，Ag元素在薄膜内部分布均匀。
溅射态的FePt薄膜为软磁相的Fcc结构，通过热处理可以获得应用于磁记录的硬磁相Fct结构，在热处理过程中FePt薄膜晶粒长大不利于记录密度的提高，选择适当的热处理温度和保温时间对于控制薄膜的结构变化和晶粒尺寸十分必要。溅射态FePt薄膜中FePt为面心立方相(γ-FePt)和非晶相的复合体，FePt面心立方相的晶粒比较细小，晶粒尺寸在2nm左右，细小的FePt面心立方相的晶粒分散在非晶的(Fe，Pt)相当中；当薄膜样品经过400℃的热处理，FePt薄膜的晶体结构由面心立方相向面心四方相(γ2-FePt)转变，晶粒总体上长大，400℃的热处理的晶粒尺寸为20nm；600℃热处理后FePt薄膜的面心四方相的晶粒尺寸在60nm。
本发明的优点在于1.制备出了FePt/Ag高密度磁记录介质材料，FePt L10相晶粒尺寸为3～5nm。
2.通过加入重量百分比为20～30％的Ag元素，采用300～400℃，保温1到4小时的热处理工艺获得了无交换耦合作用、矫顽力在3500～4200奥斯特的FePt/Ag薄膜。
图面说明
图1为本发明FePt薄膜(溅射态)的高分辨电镜照片。
图2为本发明FePt薄膜(400℃热处理)的高分辨电镜照片。
图3为本发明FePt薄膜(600℃热处理)的高分辨电镜照片。
从图1～3上可以看出，不同温度热处理后FePt薄膜结构和晶粒尺寸的变化。溅射态FePt薄膜中FePt为面心立方相(γ-FePt)和非晶相的复合体，FePt面心立方相的晶粒比较细小，晶粒尺寸在2nm左右，细小的FePt面心立方相的晶粒分散在非晶的(Fe，Pt)相当中；当薄膜样品经过400℃的热处理，FePt薄膜的晶体结构有明显的面心立方相向面心四方相(γ2-FePt)转变，晶粒总体上长大，400℃的热处理的晶粒尺寸为20nm；600℃热处理后FePt薄膜的面心四方相的晶粒尺寸在60nm。
图4含Agi0％在300℃热处理FePt/Ag薄膜的高分辨电镜照片。
图5含Ag15％在300℃热处理FePt/Ag薄膜的高分辨电镜照片。
图6含Ag20％在300℃热处理FePt/Ag薄膜的高分辨电镜照片。
从图4～图6可以看出不同Ag含量薄膜中FePt相晶粒的在热处理后变化情况。随着Ag的重量百分含量的增加，FePt晶粒之间的间距逐渐增加，当Ag的重量百分含量达到20％，FePt晶粒之间基本间隔开；Ag的加入抑制了FePt晶粒的长大，同时使FePt晶粒向球形转变。
图7为Ag的溅射速率为0.001nm/S的FePt/Ag薄膜TEM照片，Wt.％Ag＝30％。
从图中可以看出FePt晶粒尺寸约3～5nm，为球状颗粒。插图是标注为A晶粒的高分辨照片，通过高分辨结构分析，为Fct结构的FePt晶粒。
图8为图7样品的选区衍射照片。
通过对照片的分析，FePt/Ag薄膜的晶体结构为Fct相的FePt和Fcc相的Ag的复合薄膜，没有发现FePt合金的其它相结构，这说明经过300℃保温4小时热处理FePt薄膜已经由软磁的Fcc结构转变为硬磁的Fct结构，达到了热处理的目的。
图9为300℃热处理FePt/Ag薄膜样品的磁滞回线，Wt.％Ag＝30％。
从FePt/Ag薄膜样品的磁滞回线可以看出磁滞回线具有很好的方形度，为颗粒记录介质的典型磁滞回线；矫顽力4030奥斯特，能够保持磁化状态的稳定性。
图10为FePt/Ag薄膜样品的交换耦合作用曲线，Wt.％Ag＝30％。
从图中可以看出，样品的δM值基本上全部小于零，说明制备FePt/Ag颗粒膜的磁相互作用以杂散的退磁场为主，没有铁磁交换耦合做用，保证了数据读取的低噪音。
具体实施例方式
步骤一基片的清洗将硅(100)基片用丙酮和酒精清洗干净，作为沉积基片；步骤二FePt/Ag薄膜的制备使用Fe靶(纯度＞99.95％)、Pt靶(纯度＞99.9％)和Ag靶(纯度＞99.9％)三靶共溅射，调节Fe靶和Pt靶的功率，使制备的FePt/Ag薄膜中的Fe原子和Pt原子的比例Fe/Pt＝1.0，调节Ag靶的功率，使Ag的溅射速率0.001nm/S，Ag的掺入量为薄膜总重量的20％。
步骤三FePt/Ag薄膜热处理工艺把制备的FePt/Ag薄膜放入真空度2.0×10-4Pa的真空炉内进行真空退火处理，热处理温度为300℃，保温时间4小时，然后随炉冷却。
权利要求
1.一种制备FePt/Ag高密度磁记录介质材料的方法，其特征在于a、将硅(100)基片用丙酮和酒精清洗干净，作为沉积基片；b、使用Fe靶、Pt靶和Ag靶三靶共溅射，调节Fe靶和Pt靶的功率，使制备的FePt/Ag薄膜中的Fe原子和Pt原子的比例Fe/Pt在1.0～1.2之间，调节Ag靶的功率，使Ag的掺入量控制在重量百分比20％～30％；c、把制备的FePt/Ag薄膜放入真空度优于2.0×10-4Pa的真空炉内进行真空退火处理，热处理温度为300℃～400℃，保温时间1～4小时，然后随炉冷却。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的Fe靶纯度＞99.95％，Pt靶纯度＞99.9％，Ag靶纯度＞99.9％。
全文摘要
本发明提供了一种制备FePt/Ag高密度磁记录介质材料的方法，属于磁记录介质材料制备技术领域。工艺步骤为将硅(100)基片用去丙酮和酒精清洗干净，作为沉积基片；使用Fe靶、Pt靶和Ag靶三靶共溅射，调节Fe靶和Pt靶的功率，使制备的FePt/Ag薄膜中的Fe原子和Pt原子的比例(Fe/Pt)在1.0～1.2之间，调节Ag靶的功率，使Ag的掺入量控制在重量百分比20％～30％；把制备的FePt/Ag薄膜放入真空度优于2.0×10
文档编号G11B5/84GK1822114SQ20061005728
公开日2006年8月23日 申请日期2006年3月10日 优先权日2006年3月10日
发明者张跃, 展晓元 申请人:北京科技大学