本发明属于贵金属粉末生产领域，具体涉及一种靶材用金属钌粉的制备方法。
背景技术：
金属钌被广泛应用于催化剂、合金、电镀以及电子等行业，普遍应用的纯度不超过99.95％。随着科学技术的发展，钌作为磁记录介质的中间层材料，广泛应用于计算机硬盘以及半导体存储集成电路，用于上述溅射的钌靶纯度都要求99.99％以上。
国内外对高纯钌粉的制备方法进行了大量研究，通常可分为化学方法和物理方法。
文献1(韩刚，上野友典。高纯度溅射靶材的开发[J]。日立金属技报：20卷，2004年，57页～62页)采用热等离子体液滴精炼(PDR)技术，在高温区域中飞行的液滴由于表面张力而被球状化，同时，使来自基质(matrix)的杂质蒸发，实现高熔点金属粉末的高纯度化、低氧化，纯度从99.9％提高到99.999％，气体元素O含量降至30ppm以下，C含量降至20ppm以下。但此方法提纯钌粉，设备造价高，提纯成本高，工艺流程复杂，且如果钌粉的分散性不好，制备的球形高纯钌粉末内部会存在孔隙，不利于靶材的致密化。
文献2(章德玉，雷有新，张建斌。靶用钌粉的制备[J]。过程工程学报，15卷，第2期，2015年，324页～329页)以贵金属矿经过氧化-蒸馏分离锇、钌所得的一次钌盐酸吸收液为钌原料，采用超重力二段分步氧化蒸馏技术，制备出纯度达到99.9993％的高纯钌粉。气体元素O含量50ppm以下，Cl含量10ppm以下，C含量20ppm以下。但此方法工艺流程复杂，成本较高，提纯中间过程会产生废液，污染环境。
专利CN103223493A中，采用如下步骤制备高纯钌粉：溶解，沉淀，离心过滤，烘干，破碎，煅烧，还原，制粉。获得的金属钌粉中，杂质Fe、C、Na、K元素的含量均小于10ppm，N、Cl元素含量均小于50ppm，金属杂质元素总和小于100ppm，纯度不低于99.99％。此方法提纯钌粉过程复杂，成本较高，且Na、K、Fe、Ni等杂质元素不易去除。
技术实现要素：
本发明针对现有技术的不足，提出一种靶材用金属钌粉的制备方法。
本发明利用金属钌与杂质元素沸点-蒸汽压差异以及浓度梯度，采用真空升华的方法对市售99.9％纯度金属钌粉进行提纯处理，具体技术方案如下：
1)装炉：在钽容器中装入金属钌粉；
2)高温真空升华；
3)出炉：升华过程结束后，取出金属钌粉。
所述步骤1)中金属钌粉为市售，纯度为99.9％。
所述步骤2)中条件为，真空10-2～10-4Pa，保温温度为1100～1600℃，真空升华12～24小时。若温度低于1100℃，则提纯效果不明显，若温度超过1600℃，则热处理后的粉末会出现板结，再次破碎后，带来新的污染。若时间低于12小时，则提纯效果达不到预期；若时间超过24小时，则杂质元素升华速率趋于稳定，并且会增加提纯成本。
所制备高纯度金属钌粉纯度不小于99.995％，气体元素C含量不大于60ppm，O含量不大于50ppm。
本发明的有益效果为：本发明利用金属钌与杂质元素沸点-蒸汽压差异以及浓度梯度，采用真空升华的方法对市售99.9％纯度金属钌粉进行提纯处理，使易挥发的杂质元素部分升华或蒸发，深度去除Ca，Cr，Co，Cu，Cd，Cl，Fe，K，Li，Mg，Mn，Na，Ni，从而制备满足溅射用靶材的金属钌粉末(元素蒸气压表如表1所示)。所得高纯度金属钌粉纯度不小于99.995％，气体元素C含量不大于60ppm，O含量不大于50ppm。且制备过程工艺简单，成本低，可操作性高，绿色环保。
表1：元素蒸气压表
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明所保护的范围不限于此。
实施例1
在钽容器中装入金属钌粉，在真空10-2Pa，保温温度为1100℃条件下，真空升华12小时。升华过程结束后，取出钌粉末。经过辉光放电质谱分析仪分析杂质元素的含量，具体分析结果如表2。
实施例2
在钽容器中装入金属钌粉，在真空10-3Pa，保温温度为1300℃条件下，真空升华16小时。升华过程结束后，取出钌粉末。经过辉光放电质谱分析仪分析杂质元素的含量，具体分析结果如表2。
实施例3
在钽容器中装入金属钌粉，在真空10-4Pa，保温温度为1600℃条件下，真空升华24小时。升华过程结束后，取出钌粉末。经过辉光放电质谱分析仪分析杂质元素的含量，具体分析结果如表2。
对比例1
在钽容器中装入金属钌粉，在真空10-2Pa，保温温度为1000℃条件下，真空升华24小时。升华过程结束后，取出钌粉末。经过辉光放电质谱分析仪分析杂质元素的含量，具体分析结果如表2。
从表2可以看出，在保温温度低于1000℃时，各杂质的含量与原始粉末差别不大，即使升华时间达到24h，提纯效果仍不明显。实施例1～3中，各杂质含量均有显著下降，提纯效果显著，金属钌粉的纯度均在99.995％以上。
表2：对比例1和实施例1-3真空升华制备方法热处理钌粉结果(ppm)