一种镀镍Mo/Ti靶材的制备方法与流程

文档序号：12099307阅读：486来源：国知局

本发明属于集成电路镀膜溅射靶材技术领域，具体涉及一种镀镍Mo/Ti靶材的制备方法。

背景技术：

Mo/Ti材料被广泛应用于集成电路镀膜行业，市场前景广阔。而目前国内对此材料的开发应用尚处在初级阶段，还未能形成产能。另一方面，作为此种材料最为重要的合成材料—钼的全球最大存储与生产国，我国在这一领域的开发具有很大的潜力。

Mo/Ti材料用于溅射镀膜前需与其它材料的背板(BP)进行焊接，焊接的结合率与结合强度直接影响其成品的使用。但是Mo/Ti材料与现今流行的各种焊料(In、SnAgCu、Sn等)均没有很好的结合性能，从而限制了Mo/Ti材料在集成电路镀膜领域的进一步发展。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种镀镍Mo/Ti靶材的制备方法，采用本发明提供的方法得到的镀镍靶材可以与背板实现良好的结合。

本发明提供了一种镀镍Mo/Ti靶材的制备方法，包括以下步骤：

将表面经过喷砂处理的Mo/Ti靶材进行活化处理后，置于镀镍液中镀镍，得到镀镍Mo/Ti靶材，所述活化剂为硝酸、氢氟酸与水的混合溶液。

优选的，所述活化剂中硝酸、氢氟酸与水的体积比为：(3±0.5)：(1±0.5)：(4±0.5)。

优选的，所述喷砂处理的喷料选自12～80号白刚玉。

优选的，所述喷砂处理的喷砂机空气压力为0.30～0.35Mpa。

优选的，所述喷砂处理的喷砂枪的喷嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的垂直距离范围为10cm～15cm。

优选的，所述喷砂处理的喷砂枪喷出喷料的方向与靶材的待焊接面的夹角为0°～180°，且不为0°、90°以及180°。

优选的，所述活化处理的时间为55～65s。

优选的，所述镀镍液选自中磷化学镀镍液。

优选的，所述镀镍的温度为86～90℃，镀镍的时间为25～30min，镀镍的pH值为4.6～4.8。

优选的，所述Mo/Ti靶材的施镀面积与镀镍液体积比为0.5～1.5dm²/L。

与现有技术相比，本发明提供了一种镀镍Mo/Ti靶材的制备方法，包括以下步骤：将表面经过喷砂处理的Mo/Ti靶材进行活化处理后，置于镀镍液中镀镍，得到镀镍Mo/Ti靶材，所述活化剂为硝酸、氢氟酸与水的混合溶液。本发明通过在Mo/Ti靶材镀镍的方式，得到了一种镀镍靶材。本发明在镀镍前，将靶材进行喷砂处理，同时，以硝酸、氢氟酸与水的混合溶液作为Mo/Ti靶材表面的活化剂对靶材活化处理，保证了Mo/Ti靶材表面镀镍层的可镀性与镀镍厚度，进而通过镀镍层与焊料很好的润湿、结合，从而实现了Mo/Ti靶材与背板良好的结合。

结果表明，镀镍Mo/Ti靶材的制备方法得到的镀镍Mo/Ti靶材的厚度≥8.9μm，与背板可以实现良好的焊接。

附图说明

图1为本发明提供的镀镍Mo/Ti靶材与背板结合的工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供了一种镀镍Mo/Ti靶材的制备方法，包括以下步骤：

将表面经过喷砂处理的Mo/Ti靶材进行活化处理后，置于镀镍液中镀镍，得到镀镍Mo/Ti靶材，所述活化剂为硝酸、氢氟酸与水的混合溶液。

本发明首先将Mo/Ti靶材的待镀表面进行喷砂处理，得到表面经过喷砂处理的Mo/Ti靶材。

由于Mo/Ti靶材的硬度较大，本发明优选采用白刚玉作为喷砂处理的喷料。所述白刚玉以工业氧化铝粉为原料，于电弧中经2000度以上高温熔炼后冷却制成，经粉碎整形，磁选去铁，筛分成多种粒度，其质地致密、硬度高，粒形成尖角状，适用于喷砂、抛光、研磨、制造陶瓷、树脂固结磨具以及喷涂材料、化工触媒载体等，对铁质污染有严格要求的场合使用，还可用于制造高级耐火材料，代号“WA”用于国际通用标准、产品粒度按国际标准以及各国标准生产，可按用户要求粒度进行加工。通用粒度号为4～220号，其化学成份视粒度大小而不同。突出的特点是晶体尺寸小、耐冲击。在本发明中，优选采用12～80号白刚玉砂型，在本发明的一些具体实施方式中，所述喷料选用46号白刚玉。

选定喷料后，将所述喷料置于喷砂机内，调整喷砂机的压力范围、喷砂枪的喷嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的距离以及喷砂枪喷出喷料的方向与靶材的待焊接面的夹角，开启喷砂机，即可对Mo/Ti靶材的待镀表面进行喷砂处理。

在本发明中，所述喷砂机空气压力范围控制在0.30MPa～0.35MPa，空气压力不能过高，这是因为Mo/Ti质脆，若大于0.35MPa，则喷砂的动力太大，使Mo/Ti靶材的棱线处出现崩角现象，影响产品外观及完整性。如果空气压力小于0.30MPa，则喷砂的动力不足，使靶材的待焊接面坑的平均深度太小，影响后续的金属镀层与靶材的待焊接面的结合力。在本发明的一些具体实施方式中，所述空气压力为0.3MPa，在本发明的另一些具体实施方式中，所述空气压力为0.35MPa。

本发明所述喷砂处理的喷砂枪的喷嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的垂直距离范围为10cm～15cm。在本发明的一些具体实施方式中，所述喷砂枪的喷嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的垂直距离为15cm，在本发明的另一些具体实施方式中，所述喷砂枪的喷嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的垂直距离为10cm。

本发明所述喷砂枪喷出喷料的方向与靶材的待焊接面的夹角为0°～180°，且不为0°、90°以及180°，优选为30°～60°。在本发明的一些具体实施方式中，所述喷砂枪喷出喷料的方向与靶材的待焊接面的夹角为45°，在本发明的另一些具体实施方式中，所述喷砂枪喷出喷料的方向与靶材的待焊接面的夹角为60°。

喷砂工艺结束后，在Mo/Ti靶材的待焊接面形成平均深度为6μm～10μm的粗糙层。

在本发明中，在喷砂工艺结束之后，优选对Mo/Ti靶材的全部表面或者是待焊接面进行高压水枪清洗干净，然后用去离子水或者纯净水进行清洗，清洗时间为1min～2min，这么做的目的是为了防止待焊接面坑内存有粉末状附着层，影响后续镀镍及焊接效果。

将喷砂后的Mo/Ti靶材清洗干净后，还需要对所述Mo/Ti靶材进行活化处理，对Mo/Ti靶材的待焊接面进行活化处理其目的是为了增大Mo/Ti靶材的待焊接面的活化能，使Mo/Ti靶材的待焊接面的反应活性增强，增加Mo/Ti 靶材的待焊接面的化学镀金属层的速度，避免金属镀层与Mo/Ti靶材的待焊接面无法结合，或结合不牢的问题。

在本发明中，所述活化剂为硝酸、氢氟酸与水的混合溶液。其中，所述活化剂中硝酸、氢氟酸与水的体积比优选为：(3±0.5)：(1±0.5)：(4±0.5)。在本发明的一些具体实施方式中，所述硝酸、氢氟酸与水的体积比为3:1:4。所述活化处理的时间为55～65s，在本发明的一些具体实施方式中，所述活化处理的时间为60s，在本发明的另一些具体实施方式中，所述活化的时间为65s。

活化处理结束后，将所述Mo/Ti靶材置于镀镍液中镀镍。本发明所述镀镍液优选中磷化学镀镍液。本发明对所述中磷化学镀镍液的来源并没有特殊限制，一般市售即可。在本发明的一些具体实施方式中，所述中磷化学镀镍液优选型号为SYC300A、SYC300B和SYC300C中的一种或多种，在本发明的另一些具体实施方式中，所述中磷化学镀镍液为型号为SYC300A、SYC300B和SYC300C的中磷化学镀镍液的混合液，在所述混合液中，SYC300A、SYC300B和SYC300C的体积比为1:1:1。本发明所选用的镀镍液具有稳定性好，镀液工作寿命长，消耗量低，镀液对金属杂质容忍度高，配槽和维护操作简便，镀速稳定以及镀层孔隙率低等优点。采用上述镀镍液，可以在待镀件表面获得低应力镀层。

配置好镀镍液后，将所述Mo/Ti靶材置于镀镍液中进行镀镍。其中，在本发明中，镀镍的温度影响镀层的沉积速度、镀液的稳定性以及镀层的质量。镀镍速度随温度升高而增快，但镀镍温度过高，又会使镀液不稳定，容易发生自分解。温度除了影响镀速之外，还会影响镀层质量。温度升高、镀速快，镀层中含磷量下降，镀层的应力和孔隙率增加，耐蚀性能降低，因此，化学镀镍过程中温度控制均匀十分重要。最好维持镀镍液的工作温度变化在±2℃内，若施镀过程中温度波动过大，会发生片状镀层，镀层质量不好并影响镀层结合力。因此，在本发明中，所述镀镍液的温度优选为86～90℃。

在进行镀镍时，pH值对镀镍工艺及镀层的影响很大，它是工艺参数中必须严格控制的重要因素。在酸性化学镀镍过程中，pH值对沉积速度及镀层含磷量具有重大的影响。随pH值上升，镍的沉积速度加快，同时镀层的含磷量下降。pH值变化还会影响镀层中应力分布，pH值高的镀液得到的镀层含磷低，表现为拉应力，反之，pH值低的镀液得到的镀层含磷高，表现为压应力。而化学镀镍施镀过程中，随着镍-磷的沉积，H+不断生成，镀液的pH值不断下降，因此，生产过程中必须及时调整，维持镀液的pH值，使其波动范围控制在土0.2范围之内。采用不同碱液调整镀液pH值时，对镀液的影响也不同。在本发明中，优选采用稀释过的氨水调整镀液pH值。本实施例中用氨水调整镀液pH值时，除了中和镀液H⁺外，镀液中的氨分子与镀液中的Ni²⁺及络合剂还会生成复合络合物，降低了镀液中游离的Ni²⁺浓度，有效抑制了亚磷酸镍的沉淀，提高了镀液的稳定性。对每一个具体的化学镀镍溶液，都有一个最理想的pH值范围，在本发明中，所述镀镍的pH值优选为4.6～4.8。

对镀液进行适当的搅拌会提高镀液稳定性及镀层质量。首先搅拌可防止镀液局部过热，防止补充镀液时局部组分浓度过高，局部pH值剧烈变化，有利于提高镀液的稳定性。另外，搅拌加快了反应产物离开工件表面的速度，有利于提高沉积速度，保证镀层质量，镀层表面不易出现气孔等缺陷。但过度搅拌也是不可取的，因为过度搅拌容易造成工件局部漏镀，并使容器壁和底部沉积上镍，严重时甚至造成镀液分解。此外，搅拌方式和强度还会影响镀层的含磷量。因此，在本发明中，优选采用搅拌棒均匀缓慢搅拌2～3min，所述搅拌棒优选塑料管。

镀镍液装载量是指所述Mo/Ti靶材施镀面积与镀镍液体积之比。化学镀镍施镀时，装载量对镀镍的稳定性影响很大，允许装载量的大小与施镀条件及镀液组成有关。每种镀液在研制过程中都规定有最佳装载量，施镀时应按规定投放工件并及时补加浓缩液，这样才可以收到最佳的施镀效果。装载量过大，即催化表面过大，则沉积反应剧烈，易生成亚磷酸镍沉淀而影响镀液的稳定性和镀层性能；装载量过小，镀液中微小的杂质颗粒便会成为催化活性中心而引发沉积，容易导致镀液分解。因此，为保证施镀的最佳效果，在本发明中，所述Mo/Ti靶材施镀面积与镀镍液体积之比0.5～1.5dm²/L。在本发明的一些具体实施方式中，所述Mo/Ti靶材施镀面积与镀镍液体积之比为1.0dm²/L。

镀镍的时间影响着Mo/Ti靶材表面的金属镍层厚度，时间越长，厚度会适当增加，在本发明中，所述镀镍的时间优选为25～30min。

镀镍结束后，得到镀镍Mo/Ti靶材。所述镀镍Mo/Ti靶材即可与背板实现良好的结合。

本发明提供的镀镍Mo/Ti靶材与背板结合的具体过程参见图1，图1为本发明提供的镀镍Mo/Ti靶材与背板结合的工艺流程图。图1中，1为Mo/Ti靶材，2为经过喷砂处理的Mo/Ti靶材，3为镀镍液，4为镀镍Mo/Ti靶材，5为背板。具体的，提供Mo/Ti靶材，之后在Mo/Ti靶材表面进行喷砂处理，得到经过喷砂处理的Mo/Ti靶材，接着将所述经过喷砂处理的Mo/Ti靶材置于镀镍液中进行镀镍，得到镀镍Mo/Ti靶材，将所述镀镍Mo/Ti靶材与背板焊接，从而实现背板与镀镍Mo/Ti靶材的结合。

在本发明中，采用上述方法制备得到的镀镍Mo/Ti靶材中，镍层厚度为8～10μm。

本发明在镀镍前，将靶材进行喷砂处理，同时，以硝酸、氢氟酸与水的混合溶液作为Mo/Ti靶材表面的活化剂对靶材活化处理，保证了Mo/Ti靶材表面镀镍层的可镀性与镀镍厚度，进而通过镀镍层与焊料很好的润湿、结合，从而实现了Mo/Ti靶材与背板良好的结合。结果表明，镀镍Mo/Ti靶材的制备方法得到的镀镍Mo/Ti靶材的厚度≥8.9μm，与背板可以实现良好的焊接。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的镀镍Mo/Ti靶材的制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

选用46号白刚玉，置于喷砂机中，开启喷砂机，设定喷砂机的压力值为0.3MPa，同时控制喷砂机的喷枪与Mo/Ti靶材的喷嘴到Mo/Ti靶材的待焊接面的距离为15cm以及喷砂枪喷出喷料的方向与靶材的待焊接面的夹角为45°，开启喷砂机，对Mo/Ti靶材的待镀表面进行喷砂处理，得到经过喷砂处理的Mo/Ti靶材。