一种低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻及其制备方法

文档序号:1949070阅读:209来源:国知局

专利名称::一种低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻及其制备方法
技术领域
:本发明属于陶瓷材料及器件制造
技术领域
,特别涉及一种低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻及其制备方法。二、
背景技术
钬酸钡基正温度系数电阻(PositiveTemperaturecoefficientResistance,简称PTCR)陶乾材料是一种铁电半导体材料。由于PTCR陶瓷具有温敏、直控、节能和安全等特点,以及其特有的热敏、限流、延时等自动"开关"功能,已广泛应用于通讯、航天航空、半导体照明、汽车工业、家用电器等各个领域。随着对PTCR元件大电流、小型化的迫切要求,低阻钛酸钡基陶乾制备技术已引起注意。中国专利CN1137679A公开了一种具有正温度系数的粉末半导体陶瓷材料构成的热敏电阻器的制造方法,陶瓷的主要组成为BaTiO;j,SrTi03和PbTi03,采用双施主锑(Sb)和铌(Nb)及受主锰(Mn)掺杂,通过调控配料和热处理工艺制度来制得室温电阻率小于3.0il'cm、耐压高于150V/mm的热敏电阻器。至二十世纪末,钛酸钡基PTCR陶乾的电阻率p已达到8Q'cm,但由于材料的电阻率低,使电阻温度特性恶化,耐电压强度下降,受使用电压的限制而难于获得应用。中国专利CN1247842A公开了一种用于PTC热敏电阻的陶瓷材料组成及制备方法,热敏电阻的室温电阻率为5i^cm,静态可承受电压为60V/mm,这一专利所涉及的陶瓷主组分为30~97摩尔%BaTi03、1~50摩尔%PbTi03、1~30摩尔%SrTK)3和l~25摩尔%CaTi03,以及摻杂元素Sm(0.1~0.3摩尔%)、Mn(0.01~0.03摩尔%)和Si(0~2.0摩尔%),同时,在热处理过程中需采用特殊的气氛制度、较高的温度(1400TC)和较长反应时间。到目前为止,降低钬酸钡基陶瓷热敏电阻的室温电阻率和提高其耐压性能仍是本
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的一个难题。同时,热敏电阻的传统制备工艺流程长,烧结温度高,产品性能不稳定,其关键技术在于如何采用较简单的制造工艺和技术实现陶资材料組成、结构的有效调控。三、
发明内容技术问题本发明釆用较简单的制备工艺,提供一种低电阻率、高耐压的钛酸钡基陶瓷热敏电阻材料及其制备方法。技术方案本发明通过以下技术方案实现一种低阻、高耐压钬酸钡基陶瓷热敏电阻,含有BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系、晶界调节相和添加剂所述BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系为主成分,每100摩尔所述BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系主成分的組成为60~90摩尔BaTi03,5~18摩尔SrTi03,1一15摩尔CaTi03,余量为PbTi03;所述晶界调节相为Ba2TiSi2Os、纳米SK)2和Li20,三者的摩尔数分别为上述四元系主成分总摩尔数的0.1~1%、1,5~2.5%和0.09~0.12%;所述添加剂为以含镊化合物中Mn元素和含铜化合物中Cu元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.05~0.08%的Mn+Cu;以及以含钇化合物中Y元素和含铌化合物中Nb元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.2一.5%的Y+Nb。制备上迷4氐阻、高耐压钬酸钡基陶资热敏电阻的方法,步骤为a.四元系配料取BaTi03、SrTi03、CaC03和PbO组成四元系基本原料,使每IOO摩尔所述四元系基本原料的组成为60~卯摩尔BaTi03、5~18摩尔SrTi03、1~15摩尔CaC03,余量为PbO;再取TiO2加入所迷四元系基本原料中,得四元系配料,所加入Ti02的摩尔数为所述四元系基本原料中CaC03和PbO摩尔数之和;b.马弗炉高温反应以Si02、BaCO;j和1102粉体按摩尔数比为Si02:BaC03:TiO产2:2:l混合,Si02、BaCO;j和Ti02的摩尔数分别占步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.2~2%、0.2~2%和0.1~1%,在马弗炉中进行高温反应,反应在1150X:下进行10小时,生成Ba2TiSi208,然后球磨10小时至3nm以下粉体;c.固相粉料的制备将步骤a得到的四元系配料、步骤b得到的Ba2TiSi208粉体混合,再加入纳米Si02和Li2C03,所述纳米Si02和Li2C03的加入量分别为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的1.5~2.5%和0.09~0.12°/。,得到固相粉料;d.可溶性金属盐水溶液的制备取含锰可溶性金属盐、含铜可溶性金属盐、含钇可溶性金属盐和含铌可溶性金属盐混合,并溶解于水,各组分的加入量满足以下条件含锰可溶性金属盐中的Mn与含铜可溶性金属盐中的Cu的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.05~0.08%,含钇可溶性金属盐中的Y和与含铌可溶性金属盐中的Nb的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.2~0.5%;e.非均相沉淀反应以步骤c得到的固相粉料为固相、以步骤d得到的混合可溶性金属盐水溶液为液相,在球磨机或搅拌机中,采用氨水调节溶液pH值在8.5~12之间,进行非均相沉淀反应,反应1024小时后,经过滤制得粒径在2mm以下的高反应活性复合粉体;f.后加工步骤在上述制得的高反应活性复合粉体中加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇水溶液进行喷雾造粒,所述聚乙烯醇水溶液的加入量为粉体总重量12°/。,造粒后使粉料粒度分布在50~180Mm范围、含水量为0.18~0.28%,流动角为25~35°;然后将造粒后的粉料装填入模后,制成坯件成型;再对坯件进行烧结,得到含有BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系、晶界调节相和添加剂的复合材料,最后进行磨片加工和上电极,制得陶资热敏电阻。其中,制备步骤d中,所述含锰可溶性金属盐、含铜可溶性金属盐、含钇可溶性金属盐和含铌可溶性金属盐分别为硝酸锰、硝酸铜、硝酸钇和氯化铌。其中,制备步骤f中,所述烧结步骤在隧道窑中进行,步骤为①由室温以每小时200-250X:升温至9501C,保温40~60分钟;②以每小时7001C从9501C升温至1310保温40~60分钟;③以每小时100~120"C从1310X:慢速降温至1120X:,然后自然冷却至2001C以下出炉。有益效果本发明提供了一种低电阻率、高耐压的钬酸钡基陶瓷热敏电阻及其制备方法。与已有技术相比,本发明具有以下有益效果本发明公开的钛酸钡基陶瓷热敏电阻产品在主晶相中掺入较高含量的Ca,可达到阻止晶粒成长的目的,使产物获得致密组织结构,提高最终电阻产品的耐高电压性能,改善电阻产品阻温(R-T)曲线底部的平滑性;同时适量加入Ba2TiSi208、纳米Si02和Li20,作为反应体系中的晶界调节相,可降低电阻产品的电阻率;四元系四种成分組合协同后才能产生好的技术效果;掺入的施主元素(Y和Nb)、受主元素(Mn和Cu)也同样存在组合协同的问题一是施主元素间的协同、受主元素间的协同,二是施受主元素之间的组合协同。本发明公开的钬酸钡基陶瓷热敏电阻产品的制备方法,在881103-810103-CaTiOs-PbTi03四元系和晶界调节相(Ba2TiSi208、Si02和Li20)的基础上,通过非均相沉淀掺入双施主元素钇(Y)和铌(Nb)、双受主元素锰(Mn)和铜(Cu),所采用的非均相沉淀方法,4吏施受主元素均匀分布,形成具有高反应活性的复合粉体;采用非均相沉淀也可使传统混料和磨碎工艺合一,缩短了工艺流程,同时可提高原料利用率和减少污染。另外,在烧成工序,采用慢速降温,充分氧化晶界获得较厚的晶界势垒。四图1为热敏电阻阻一温曲线图。其中,PTCOl、PTC02、PTC03分别为实施例1至3中制得的低阻、高耐压陶瓷热敏电阻的阻一温曲线。PTC04、PTC05为现有技术实例1、现有技术实例2获得的陶瓷热敏电阻的阻一温曲线。五具体实施方式以下的描述是对本发明的具体说明,不应看作是对本发明的限定。实施例l一种低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻,含有BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系、晶界调节相和添加剂所述BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系为主成分,每100摩尔该四元系主成分中含有60摩尔BaTi03,18摩尔SrTi03,15摩尔CaTi03和7摩尔PbTi03;所述晶界调节相为Ba2TiSi208、纳米Si02和Li20,三者的摩尔数分别为上述四元系主成分总摩尔数的0.5%、1.5%和0.09%;所述添加剂为以含锰化合物中Mn元素和含铜化合物中Cu元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.07%的Mn+Cu;以及以含钇化合物中Y元素和含铌化合物中Nb元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.25%的Y+Nb。制备上述低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻的步骤为步骤a,四元系配料取BaTi03、SrTi03、CaCOs和PbO组成四元系基本原料,使每100摩尔所述四元系基本原料的组成为60摩尔BaTi03、18摩尔SrTi03、15摩尔CaC03,7摩尔PbO;再取1102加入所述四元系基本原料中,得四元系配料,所加入Ti02的摩尔数为所述四元系基本原料中CaC03和PbO摩尔数之和;步骤b,马弗炉高温反应混合Si02、BaC03和Ti02粉体,Si02、BaC03和Ti02的摩尔数分别为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的1%、1%和0.5%,在马弗炉中进行高温反应,反应在1150x:下进行10小时,生成Ba2TiSi208,然后球磨10小时至3jum以下粉体;步骤c,固相粉料的制备将步骤a得到的四元系配料、步骤b得到的Ba2TiSi20s粉体混合,再加入纳米SK)2和Li2C03,所述纳米Si02和Li2C03的加入量分别为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的1.5%和0.09%,得到固相粉料步骤d,可溶性金属盐水溶液的制备取硝酸锰、硝酸铜、硝酸钇和氯化铌混合,并溶解于水,各组分的加入量满足以下条件硝酸锰中的Mn与硝酸铜中的Cu的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.07%,硝酸钇中的Y和氯化铌中的Nb的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.25%;步骤e,非均相沉淀反应以步骤c得到的固相粉料为固相、以步骤d得到的混合可溶性金属盐水溶液为液相,在球磨机或搅拌机中,采用氨水调节溶液pH值在8.5~12之间,进行非均相沉淀反应,反应1024小时后,经过滤制得粒径在2pm以下的高反应活性复合粉体;步骤f,后加工步骤在上述制得的高反应活性复合粉体中加入质量百分比浓度为5。/。的聚乙烯醇水溶液进行喷雾造粒,所述聚乙烯醇水溶液的加入量为粉体总重量12%,造粒后使粉料粒度分布在50-180jam范围、含水量为0.18~0.28%,流动角为25~35°;然后将造粒后的粉料装填入模后,制成坯件成型;再对坯件进行烧结、磨片加工和上电极,制得陶资热敏电阻。其中,烧结步骤在隧道窑中进行,步骤为①由室温以每小时200-250r升温至950X:,保温40~60分钟;②以每小时700X:从950n升温至1310匸,保温40~60分钟;③以每小时100-1201C从1310匸慢速降温至1120TC,然后自然冷却至2001C以下出炉。实施例2一种低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻,含有BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系、晶界调节相和添加剂所述BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系为主成分,每100摩尔该四元系主成分中含有75摩尔BaTi03,11摩尔SrTi03,8摩尔CaTK)3和6摩尔PbTK)3;所述晶界调节相为Ba2TiSi208、纳米Si(h和Li20,三者的摩尔数分别为上迷四元系主成分总摩尔数的0.1%、2%和0.1%;所述添加剂为以含锰化合物中Mn元素和含铜化合物中Cu元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.080/0的Mn+Cu;以及以含钇化合物中Y元素和含铌化合物中Nb元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.5%的Y+Nb。制备上述低阻、高耐压钛酸钡基陶乾热敏电阻的步骤为步骤a,四元系配料取BaTi03、SrTi03、CaCOs和PbO组成四元系基本原料,使每100摩尔所述四元系基本原料的组成为75摩尔BaTi03、11摩尔SrTi03、8摩尔CaC03,6摩尔PbO;再取Ti02加入所述四无系基本原料中,得四元系配料,所加入Ti02的摩尔数为所述四元系基本原料中CaC03和PbO摩尔数之和;步骤b,马弗炉高温反应混合Si02、BaC03和TiCh粉体,Si02、BaC03和TK)2的摩尔数分别为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.2%、0.2%和0.1%,在马弗炉中进行高温反应,反应在1150"C下进行10小时,生成Ba2TiSi208,然后球磨10小时至3nm以下粉体;步骤c,固相粉料的制备将步骤a得到的四元系配料、步骤b得到的Ba2TiSi208粉体混合,再加入纳米Si(^和Li2C03,所述纳米Si02和Li2C03的加入量分别为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的2%和0.1%,得到固相粉料;步骤d,可溶性金属盐水溶液的制备取硝酸锰、硝酸铜、硝酸钇和氯化铌混合,并溶解于水,各组分的加入量满足以下条件硝酸锰中的Mn与硝酸铜中的Cu的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.08%,硝酸钇中的Y和氯化铌中的Nb的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.5%;步骤e,非均相沉淀反应以步骤c得到的固相粉料为固相、以步骤d得到的混合可溶性金属盐水溶液为液相,在球磨机或搅拌机中,采用氨水调节溶液pH值在8.5~12之间,进行非均相沉淀反应,反应10~24小时后,经过滤制得粒径在2nm以下的高反应活性复合粉体;步骤f,后加工步骤在上述制得的高反应活性复合粉体中加入质量百分比浓度为5。/。的聚乙烯醇水溶液进行喷雾造粒,所述聚乙烯醇水溶液的加入量为粉体总重量12%,造粒后使粉料粒度分布在50~180jam范围、含水量为0.18M).28%,流动角为25~35°;然后将造粒后的粉料装填入模后,制成坯件成型;再对坯件进行烧结、磨片加工和上电极,制得陶瓷热敏电阻。其中,烧结步骤在隧道窑中进行,步骤为①由室温以每小时200-250X:升温至950C保温40~60分钟;②以每小时700X:从950X:升温至1310保温40~60分钟;③以每小时i00120r;从i310x:慢速降温至1120x:,然后自然冷却至200x:以下出炉。实施例3一种低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻,含有BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTiO;j四元系、晶界调节相和添加剂所述BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系为主成分,每100摩尔该四元系主成分中含有90摩尔BaTi03,5摩尔SrTi03,1摩尔CaTK)3和4摩尔PbTi03;所述晶界调节相为Ba2TiSi2Os、纳米SK)2和Li20,三者的摩尔数分别为上述四元系主成分总摩尔数的1%、2.50/0和0.12%;所迷添加剂为以含锰化合物中Mn元素和含铜化合物中Cu元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.05%的Mn+Cu;以及以含钇化合物中Y元素和含铌化合物中Nb元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.4%的Y+Nb。制备上述低阻、高耐压钛酸钡基陶乾热敏电阻的步骤为步骤a,四元系配料取BaTi03、SrTi03、CaC03和PbO組成四元系基本原料,使每100摩尔所述四元系基本原料的组成为90摩尔BaTK)3、5摩尔SrTi03、1摩尔CaC03,4摩尔PbO;再取Ti02加入所述四元系基本原料中,得四元系配料,所加入TK)2的摩尔数为所述四元系基本原料中CaC03和PbO摩尔数之和;步骤b,马弗炉高温反应混合Si02、BaCOj和Ti02粉体,Si02、BaC03和Ti02的摩尔数分别为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的2%、2%和1%,在马弗炉中进行高温反应,反应在1150匸下进行10小时,生成Ba2TiSi208,然后球磨10小时至3pm以下粉体步骤c,固相粉料的制备将步骤a得到的四元系配料、步骤b得到的Ba2TiSi208粉体混合,再加入纳米Si02和Li2C03,所述纳米Si02和Li2C03的加入量分别为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的2.5%和0.12%,得到固相粉料;步骤d,可溶性金属盐水溶液的制备取硝酸锰、硝酸铜、硝酸钇和氯化铌混合,并溶解于水,各组分的加入量满足以下条件硝酸锰中的Mn与硝酸铜中的Cu的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.05%,硝酸钇中的Y和氯化铌中的Nb的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.4%;步骤e,非均相沉淀反应以步骤c得到的固相粉料为固相、以步骤d得到的混合可溶性金属盐水溶液为液相,在球磨机或搅拌机中,采用氨水调节溶液pH值在8.5~12之间,进行非均相沉淀反应,反应1024小时后,经过滤制得粒径在2nm以下的高反应活性复合粉体;步骤f,后加工步骤在上述制得的高反应活性复合粉体中加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇水溶液进行喷雾造粒,所述聚乙烯醇水溶液的加入量为粉体总重量12%,造粒后使粉料粒度分布在50-180Mm范围、含水量为0.18~0.28%,流动角为25~35°;然后将造粒后的粉料装填入模后,制成坯件成型;再对坯件进行烧结、磨片加工和上电极,制得陶瓷热敏电阻。其中,烧结步骤在隧道窑中进行,步骤为①由室温以每小时200~250TC升温至950C,保温40~60分钟;②以每小时700"C从9S0X:升温至1310C保温40~60分钟;③以每小时i00120x:从i310t;慢速降温至1120x:,然后自然冷却至200x:以下出炉。实施例4本实施例为对比试验实施例。下表为实施例1至实施例3所制得的钛酸钡基陶资热敏电阻组成<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>下表为实施例1至实施例3所制得的钛酸钡基陶瓷热敏电阻电性能M:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>为进行对比试验,另外提供两个现有技术实例,将其电性能参数与本发明的热敏电阻的电性能参数相比较,以显示本发明比现有技术优越之处。两种作为现有技术实例的钛酸钡基陶瓷热敏电阻的组成如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>这两种现有的钛酸钡基陶覺热敏电阻的电性能参数如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>以上表中各热敏电阻的电性能参数的数据对比可知本发明涉及的实施例样品具有低室温电阻率、高耐压值和高指标比值,而对比样品的室温电阻率、耐压值和指标比则明显低于上述实施例产品的性能指标。同时,附图1为热敏电阻阻一温曲线图。其中,PTCOl、PTC02、PTC03分别为实施例1至3中制得的低阻、高耐压陶资热敏电阻的阻一温曲线。PTC04、PTC05为现有技术实例1、现有技术实例2获得的陶乾热敏电阻的阻一温曲线。从该图可以看出本发明涉及的实施例样品具有低阻、高温阻效应,而对比样品的室温电阻率较高、温阻效应明显下降,且在温室至居里点温度存在负温度系数特性。权利要求1.一种低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻,其特征在于含有BaTiO3-SrTiO3-CaTiO3-PbTiO3四元系、晶界调节相和添加剂所述BaTiO3-SrTiO3-CaTiO3-PbTiO3四元系为主成分,每100摩尔BaTiO3-SrTiO3-CaTiO3-PbTiO3四元系主成分的组成为60~90摩尔BaTiO3,5~18摩尔SrTiO3,1~15摩尔CaTiO3,余量为PbTiO3;所述晶界调节相为Ba2TiSi2O8、纳米SiO2和Li2O,三者的摩尔数分别为上述四元系主成分总摩尔数的0.1~1%、1.5~2.5%和0.09~0.12%;所述添加剂为以含锰化合物中Mn元素和含铜化合物中Cu元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.05~0.08%的Mn+Cu;以及以含钇化合物中Y元素和含铌化合物中Nb元素计,物质的量之和为上述四元系主成分总摩尔数的0.2~0.5%的Y+Nb。2.—种制备权利要求1所述低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻的方法,其特征在于步骤为a.四元系配料取BaTi03、SrTi03、CaC03和PbO组成四元系基本原料,使每100摩尔所述四元系基本原料的组成为60-90摩尔BaTK)3、5-18摩尔SrTi03、1-15摩尔CaC03,余量为PbO;再取1102加入所述四元系基本原料中,得四元系配料,所加入TK)2的摩尔数为所述四元系基本原料中CaC03和PbO摩尔数之和;b.马弗炉高温反应以Si02、BaC03和Ti02粉体按摩尔数比为Si02:BaC03:Ti02=2:2:l混合,Si02、BaC03和Ti02的摩尔数分别占步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.2~2%、0.2~2。/。和0.1~1%,在马弗炉中进行高温反应,反应在1150IC下进行10小时,生成Ba2TiSi208,然后球磨10小时至3pm以下粉体;c.固相粉料的制备将步骤a得到的四元系配料、步骤b得到的Ba2TiSi208粉体混合,再加入纳米Si02和Li2C03,所述纳米Si02和Li2C03的加入量分别为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的1.5~2.5%和0.09~0.12°/o,得到固相粉料;d.可溶性金属盐水溶液的制备取含锰可溶性金属盐、含铜可溶性金属盐、含钇可溶性金属盐和含铌可溶性金属盐混合,并溶解于水,各组分的加入量满足以下条件含锰可溶性金属盐中的Mn与含铜可溶性金属盐中的Cu的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.05~0.08%,含钇可溶性金属盐中的Y和与含铌可溶性金属盐中的Nb的摩尔数之和为步骤a中所述四元系基本原料总摩尔数的0.2~0.5%;e.非均相沉淀反应以步骤c得到的固相粉料为固相、以步骤d得到的混合可溶性金属盐水溶液为液相,在球磨机或搅拌机中,采用氨水调节溶液pH值在8.5~12之间,进行非均相沉淀反应,反应10~24小时后,经过滤制得粒径在2pm以下的高反应活性复合粉体;f.后加工步骤在上述制得的高反应活性复合粉体中加入质量百分比浓度为5。/。的聚乙烯醇水溶液进行喷雾造粒,所述聚乙烯醇水溶液的加入量为粉体总重量12%,造粒后使粉料粒度分布在50~180jim范围、含水量为0.18~0.28°/。,流动角为25~35°;然后将造粒后的粉料装填入模后,制成坯件成型;再对坯件进行烧结,得到含有BaTi03-SrTi03-CaTi03-PbTi03四元系、晶界调节相和添加剂的复合材料,最后进行磨片加工和上电极,制得陶资热敏电阻。3.根据权利要求2所述制备低阻、高耐压钬酸钡基陶瓷热敏电阻的方法,其特征在于步骤d中,所述含锰可溶性金属盐、含铜可溶性金属盐、含钇可溶性金属盐和含铌可溶性金属盐分别为硝酸锰、贿酸铜、辨酸钇和氯化铌。4.根据权利要求2所述制备低阻、高耐压钬酸钡基陶瓷热敏电阻的方法,其特征在于步骤f中,所述烧结步骤在隧道窑中进行,步骤为①由室温以每小时200~250TC升温至950C保温40~60分钟;②以每小时700T从950X:升温至1310X:,保温40~60分钟;③以每小时100120x:从i310x:慢速降温至11201C,然后自然冷却至200r以下出炉。全文摘要一种低阻、高耐压钛酸钡基陶瓷热敏电阻及其制备方法。它是在BaTiO<sub>3</sub>-SrTiO<sub>3</sub>-CaTiO<sub>3</sub>-PbTiO<sub>3</sub>四元系和晶界调节相(Ba<sub>2</sub>TiSi<sub>2</sub>O<sub>8</sub>、SiO<sub>2</sub>和Li<sub>2</sub>O)的基础上,通过非均相沉淀掺入双施主元素钇(Y)和铌(Nb)、双受主元素锰(Mn)和铜(Cu),形成高反应活性复合微粉,复合微粉经过烧结而成陶瓷;晶界调节相中的Ba<sub>2</sub>TiSi<sub>2</sub>O<sub>8</sub>由SiO<sub>2</sub>、BaCO<sub>3</sub>、和TiO<sub>2</sub>按一定比例预烧形成;上述非均相沉淀是在球磨机、或搅拌磨机中于pH值在8.5~12之间进行的。其优点是施受主元素分布均匀、陶瓷烧结温度低、电阻率低、耐压高,工艺流程短、适合规模化生产。文档编号C04B35/468GK101402524SQ200810235068公开日2009年4月8日申请日期2008年11月13日优先权日2008年11月13日发明者徐卫宏,汪劲松,沈湘黔,范文龙申请人:常熟通富电子有限公司
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