专利名称：超大模面积偏磷酸盐光纤的组成及其制备方法
超大模面积偏磷酸盐光纤的组成及其制备方法技术领域
本发明属光学材料和激光技术领域，具体涉及一种超大模面积偏磷酸盐光纤的组 成及其制备方法。
背景技术：
高功率光纤放大器和激光器在激光加工等领域具有十分广泛的应用。在高功率的 抽运下，当光纤芯径较小时，纤芯和光纤端面容易产生灾难性光学损伤；而当光纤芯径较大 时，光纤由于受激拉曼散射和受激布里渊散射会产生严重的非线性效应，从而影响激光输 出的光束质量。
采用光纤并束技术或者大模场光纤，理论上可以避免上述因素引起的制约，但目 前已实现的单模激光输出的阶跃型大模场光纤的芯径最大仅为40 μ m,而光子晶体光纤最 大芯径为100 μ m，当纤芯直径大于100 μ m，近场衍射会严重影响激光器的光束质量。
此外，光纤并束技术也未取得突破性进展。因此，开发一种超大模面积、单模激光 输出光纤意义重大。
传统技术中，实现大模场光纤主要采用减小数值孔径和设计光纤折射率分布等方 法。减小数值孔径将会导致导光效应变弱、损耗增加；设计光纤折射率分布可能会带来多模 振荡问题；这两种方法都是通过设计光纤结构来获得大模场面积，目前可以实现的模场面 积只有几百平方微米。因此，要实现模场直径100 μ m以上，且同时满足单模传输特性，传统 上设计的光纤结构难以实现。
2003年Siegman提出了一种新概念光纤，即增益导引——折射率反导引型光纤 (gain-guided, index-antiguided,GG+IAG)。这种光纤的纤芯折射率小于包层折射率(Δη < 0)，而普通单模光纤的纤芯折射率大于包层折射率。
因此，在GG+IAG光纤纤芯和包层界面处，光不能按照全内反射原理传输。GG+IAG 光纤中纤芯传输的光大部分泄漏到包层中，同时纤芯中的增益介质将光信号放大，以补偿 泄漏损耗。
2006年国外已研制出掺Nd3+磷酸盐GG+IAG光纤，并于2007年实现了侧面泵浦和 端面泵浦的单模激光输出，其纤芯直径为100 μ m 400 μ m。发明内容
本发明提供一种超大模面积偏磷酸盐光纤的组成及其制备方法，主要解决了现有 技术中的光纤无法同时满足模场直径100 μ m以上和单模传输特性的问题。
本发明的技术解决方案如下
该偏磷酸盐光纤的纤芯，它的配方按摩尔百分比计含有
五氧化二磷氧化铝氧化钾氧化钡氧化钙氧化镁稀土氧化物本发明上述较适宜的配方按摩尔百分比计含有五氧化二磷氧化铝氧化钾氧化钡氧化钙氧化镁稀土氧化物本发明上述较佳的配方按摩尔百分比计含有五氧化二磷氧化铝氧化钾氧化钡氧化钙58 65 3 20 3-18 0-5 0-4 0-4.5 0.1-158-65 6~195-16 1.5-4.50-3.50-40.25-158-65 9 186-15 1.5-4 0.5-3氧化镁0.5 3.5稀土氧化物0.25~0.9
以上所述氧化铝、氧化钾、氧化钡、氧化钙、氧化镁均以相应的偏磷酸盐形式引入， 纯度大于99. 6% ；所述的稀土氧化物是氧化镱、氧化铒、氧化钕或氧化铥任一替换，以氧化 镱为最佳，纯度大于99. 99%。
该偏磷酸盐光纤的包层配方按摩尔百分比计含有
五氧化二磷55-65氧化铝6-20氧化钾5-18氧化钡0-5氧化钙0-2.5氧化镁0-3.5
上述较佳的配方按摩尔百分比计含有
五氧化二磷55-65氧化铝9-18氧化钾8-16.5氧化钡1-4.5氧化钙0.5-2.5氧化镁0.5-3.0
该超大模面积偏磷酸盐光纤制备的方法，包括以下步骤
(1)制备纤芯预制棒
将原料混合均勻后逐次加入石英坩埚中加热，加热温度为850 900°C，加热时间 为1.0 1.5h，然后再将熔融体倒入Pt埚中加热，加热温度为950 1050°C，加热时间为 2. 5 3. 5h，期间向玻璃液中不断通入POCl3,经搅拌、澄清、均化得到高温均化的玻璃液； 温度降低至700 800°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火 处理，退火温度为400 450°C，退火完成后再以1. 5 2V /min降温至室温，经处理得到 偏磷酸盐光纤纤芯预制棒；
(2)制备包层预制棒
根据制备纤芯预制棒选定的原料确定包层预制棒的原料，将原料混合均勻后，依 据步骤(1)制备纤芯预制棒的制备方法，制备包层预制棒；
(3)合成光纤
将对纤芯预制棒和包层预制棒进行套接、熔合、表面加工和拉丝处理，得到偏磷酸 盐光纤。
以上所述步骤( 合成光纤的拉丝处理中，拉丝温度为500 540°C，进料速度为 1 2mm/min,拉丝速度为5 10cm/min。
以上所述步骤(1)制备增益纤芯预制棒时，加热是先放入石英坩埚内由硅碳棒进 行加热，加热温度为850 900°C，加热时间为1. O 1. 5h ；后放入Pt埚内由硅碳棒进行加 热，加热温度为950 1050°C，加热时间为2. 5 3.釙。
以上所述步骤(1)制备增益纤芯预制棒时，不断通入POCl3,以消除玻璃中的0H_， 提高的荧光寿命。
本发明的优点在于
1、本发明提供的偏磷酸盐光纤的结构为增益导引-折射率反导引，增益导引和折 射率反导引光纤纤芯直径远大于普通单模光纤的纤芯直径G 10 μ m)，模场面积可达上 万平方微米。
2、本发明提供的偏磷酸盐光纤的纤芯材料由具有增益活性的稀土离子组成，芯径 在100 500um范围；包层由多组分玻璃组成，包层直径约250 650um ；纤芯-包层间折 射率差Δη < 0. 05% 0.沘％。
3、本发明提供的偏磷酸盐光纤具有优良的热学性能、光学性能、力学性能和机械 性能，有望应用于高功率光纤激光器中。
4、本发明提供的偏磷酸盐光纤的纤芯中含有增益介质，所以当纤芯增益系数足 够大时，GG+IAG光纤的纤芯增益就可部分补偿从芯层到包层的泄漏模传输，部分用于实现 LPtll模振荡。
图1光在折射率反导引光纤中增益导引的传输过程；
图2为本发明的大芯径单模光纤端面；
图3为本发明涉及的大模场单模光纤激光输出质量。
具体实施方式
本发明的纤芯玻璃组成和包层玻璃组成如下表所示
表1-1 纤芯玻璃组成(按摩尔百分比计)
权利要求
1. 一种偏磷酸盐光纤的纤芯，它的配方按摩尔百分比计含有五氧化二磷5 8 65氧化铝3-20氧化钾3-18氧化钡0-5氧化钙0 4氧化镁0-4.5稀土氧化物0.1-1
2.根据权利要求1所述的偏磷酸盐光纤的纤芯，其特征在于，所述的配方按摩尔百分 比计含有五氧化二磷58-65氧化铝6-19氧化钾5-16氧化钡1.5-4.5氧化钙0-3.5氧化镁0 4稀土氧化物0.25-1
3.根据权利要求2所述的偏磷酸盐光纤的纤芯，其特征在于，所述的配方按摩尔百分 比计含有五氧化二磷58 65氧化铝9 18氧化钾6-15氧化钡1.5-4氧化钙0.5-3氧化镁0.5-3.5稀土氧化物0.25-0.9
4.根据权利要求1至3任一所述的偏磷酸盐光纤的纤芯，其特征在于所述的稀土氧 化物是氧化镱、氧化铒、氧化钕或氧化铥，纯度大于99. 99%。；所述氧化铝、氧化钾、氧化钡、 氧化钙、氧化镁均以相应的偏磷酸盐形式引入，纯度大于99. 6%。
5.一种偏磷酸盐光纤的包层，其特征在于，所述的配方按摩尔百分比计含有五氧化二磷55 65氧化铝6-20氧化钾5 18氧化钡0~5氧化钙0-2.5氧化镁0-3.5
6. 一种偏磷酸盐光纤的包层，其特征在于，所述的配方按摩尔百分比计含有五氧化二磷55 65氧化铝9-18氧化钾8-16.5氧化钡1-4.5氧化钙0.5-2.5氧化镁0.5-3.0
7.一种制备超大模面积偏磷酸盐光纤的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)制备纤芯预制棒将原料混合均勻后逐次加入石英坩埚中加热，加热温度为850 900°C，加热时间为 1.0 1.5h，然后再将熔融体倒入Pt埚中加热，加热温度为950 1050°C，加热时间为 2. 5 3. 5h，期间向玻璃液中不断通入POCl3,经搅拌、澄清、均化得到高温均化的玻璃液； 温度降低至700 800°C后，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，浇注完成后进行精密退火 处理，退火温度为400 450°C，退火完成后再以1. 5 2V /min降温至室温，经处理得到 偏磷酸盐光纤纤芯预制棒；(2)制备包层预制棒根据制备纤芯预制棒选定的原料确定包层预制棒的原料，将原料混合均勻后，依据步 骤(1)制备纤芯预制棒的制备方法，制备包层预制棒；(3)合成光纤将对纤芯预制棒和包层预制棒进行套接、熔合、表面加工和拉丝处理，得到偏磷酸盐光纤。
8.根据权利要求7所述的制备偏磷酸盐光纤的方法，其特征在于所述步骤C3)合成 光纤的拉丝处理中，拉丝温度为500 540°C，进料速度为1 2mm/min，拉丝速度为5 10cm/min。
9.根据权利要求7或8所述的制备偏磷酸盐光纤的方法，其特征在于所述步骤(1)制 备增益纤芯预制棒时，先放入石英坩埚内由硅碳棒进行加热，加热温度为850 900°C，加 热时间为1.0 1.5h;后放入Pt埚内由硅碳棒进行加热，加热温度为950 1050°C，加热 时间为2. 5 3. 5h。
10.根据权利要求9所述的制备偏磷酸盐光纤的方法，其特征在于所述步骤(1)制备 增益纤芯预制棒时，不断通入POCl3,以消除玻璃中的0H_，提高的荧光寿命。
全文摘要
本发明提供一种超大模面积偏磷酸盐光纤的组成及其制备方法，属于光学材料和激光技术领域。本发明解决了现有技术中的光纤无法同时满足模场直径100μm以上和单模传输特性的问题。该偏磷酸盐光纤包括由一定摩尔百分比的五氧化二磷、氧化铝、氧化钾、氧化钡、氧化钙、氧化镁及稀土氧化物组成的纤芯及由一定摩尔百分比的五氧化二磷、氧化铝、氧化钾、氧化钡、氧化钙及氧化镁组成的纤芯包层。将制得的纤芯预制棒和包层预制棒进行套接、熔合、表面加工和拉丝处理即可得到该偏磷酸盐光纤。该偏磷酸盐光纤具有优良的热学性能、光学性能、力学性能和机械性能。
文档编号C03B37/027GK102033249SQ200910024128
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月29日 优先权日2009年9月29日
发明者彭波, 李玮楠, 杨炳云, 段开椋, 王建民, 赵卫, 邹快盛, 陆敏, 韦玮, 魏德亮 申请人:中国科学院西安光学精密机械研究所