专利名称：卧式熔凝石英炉以及组件的制作方法
卧式熔凝石英炉以及组件披露领域本披露涉及卧式熔凝石英炉以及其使用方法，特别是用于形成电介质微粒。背景在湿法化学的共沉淀的混合氧化物陶瓷粉末的常规制备中，将这些湿法共沉淀的粉末从它们在其中被形成的水溶液中通过过滤、沉降、离心、或蒸发进行分离，用DI水洗涤，再次分离，用丙酮或2-丙醇洗涤，再分离，铺展在石英玻璃平底托盘中或石英玻璃圆底舟皿中，并在烘箱或真空烘箱中于105°C左右的温度下干燥。干燥之后，将该托盘转移到一个箱式炉中，或将该舟皿转移到一个管式炉中。在该炉中，将温度升高到煅烧温度。附图简要说明通过参照这些附图可以更好地理解本披露，并且其多种特征和优点将对本领域技术人员变得清晰。
图1包括一种分解煅烧系统的示例性管组件的图。图2包括一种示例性分解煅烧系统的图。图3和4包括实例1中制造的颗粒分别在水热过程之后和煅烧过程之后的示例性粒度和分布数据的图。图5包括实例1的颗粒的示例性X射线衍射数据图。图6包括实例1的粉末的SEM数据图像。图7包括在实例2的-20°C至55°C温度范围内相对电容率对温度的图。在不同的图中使用相同的参考标记表示类似或相同的事项。优选实施方案的说明具体地讲，诸位申请人已经发现由现有技术的系列步骤(如以上描述的)得到的产品粉末是聚集体并且在温度处理轮廓(profile)中已暴露于粉末中的梯度温度下。这样的粉末中的梯度温度可能由于分解煅烧过程中不当的分解温度以及不当的空气流动以及煅烧温度的差异而造成相对电容率的显著减小。此外，诸位申请人发现下面描述的组件和系统以及下面所描述的分解煅烧方法提供了具有分开的颗粒(未聚集的)的粉末、并且可以提供用于干粉末处理的一步法处理位置，从而降低了该方法的复杂性。例如，这些组成成分可以混合并沉淀而形成中间颗粒，这些中间颗粒被进一步处理和煅烧而形成电介质陶瓷微粒。如下面更详细描述的，这些组成成分可以在一个高湍流反应器中与氢氧根离子来源和草酸根离子来源的一种共混物进行共混。例如，该氢氧根离子来源可以包括四烷基氢氧化铵并且该草酸根离子来源可以包括四烷基草酸铵。将由于氢氧根和草酸根离子存在下的沉淀作用而形成的颗粒进一步水热处理、干燥并在特定条件下煅烧以提供一种具有所希望的特性(如击穿电压和相对电容率)的电介质陶瓷微粒。具体地，该电介质陶瓷微粒可以是立方钙钛矿改变了组成的钛酸钡。一种示例性的方法包括在带有陶瓷粉末的其他金属或氧合金属(oxometal)离子组分的一个组合溶液中提供前体螯合物，制备一种包含四烷基氢氧化铵和一种草酸盐化合物(如草酸铵或四烷基草酸铵)的沉淀剂溶液，将该组合溶液与该沉淀剂溶液进行合并以
4使颗粒共沉淀，水热处理这些颗粒、洗涤并分离这些颗粒，并对这些颗粒进行热处理以便进行分解和煅烧。在一个示例性实施方案中，一种用于形成电介质微粒的系统包括一个反应器以及一个水热处理腔室。此外，该系统可以包括一个干燥器，随后是分解和煅烧设备。反应物存储容器可以包括一种或多种反应物，例如，处于反应物溶液的形式。具体地说，这些反应物可以包括一种金属硝酸盐、一种金属螯合物、四烷基氢氧化铵或四烷基草酸铵、或它们的任何组合。该金属硝酸盐或金属螯合物可以包括一种金属离子或氧合金属的离子(包括基于IUPAC公约的周期表的1-14族、镧系元素系列、或锕系元素系列的一种金属或半金属)。例如，该金属离子可以是选自下组，该组包括钡、钙、钛、锆、钇、锰、钕、 锡、锌、钒、铌、钽、钼、钨、镧、铪、铬、或它们的任何组合。具体地说，这些金属离子包括钡、 钛、以及以下各项中至少一项钙、锆、钇、锰、钕、锡、锌、钒、铌、钽、钼、钨、镧、铪、铬，或它们的任何组合。一种示例性金属硝酸盐包括硝酸钡、硝酸钙、或它们的一种组合。一种示例性的金属螯合物包括一种金属离子或氧合金属离子以及一种螯合剂。在一个实例中，该螯合剂包括用一种碱中和的一种羧酸。例如，该螯合剂可以包括一种中和的α -羟基羧酸。一种示例性的α-羟基羧酸包括2-羟基乙酸(乙醇酸)、2_羟基丁二酸(苹果酸)、2，3_ 二羟基丁二酸(酒石酸)、2_羟基-1，2，3-丙三羧酸(柠檬酸)、2_羟基丁酸、2-羟基戊酸、2-羟基己酸，或它们的任何组合。一种优选的螯合剂是非常溶于水的2-羟基丙酸(即，乳酸)， 接着用弱碱性氢氧化铵水溶液进行中和。另一种优选螯合剂是非常溶于水的2-羟基_1，2， 3-丙烷三羧酸，即，柠檬酸。该螯合剂可以用一种碱来中和，例如氢氧化铵(NH4OH)或四烷基氢氧化铵。该螯合的溶液还可以包括一种表面活性剂。进一步地，这些反应物可以包括一种四烷基氢氧化铵、四烷基草酸铵或它们的组合，其中该烷基基团包括甲基、乙基、或丙基基团、或它们的任何组合。具体地说，这些反应物可以包括四甲基氢氧化铵以及四甲基草酸铵的一种组合。在一个实施方案中，这些前体中的至少一种但不是全部是螯合物。在去离子水中形成 Ba (NO3) 2 > Ca (NO3) 2 · 4H20、Nd (NO3) 3 · 6H20、Y (NO3) 3 · 4H20、Mn (CH3COO) 2 · 4H20、ZrO (NO3) 2 这些前体的一个溶液，并分开地形成[CH3CH(0-)COONH4] Ji(OH)2溶液。在这个实例中，可以使用钛螯合物[CH3CH(0-)COONHJ2Ti (OH)2。可以将该溶液混合或加热(例如，加热至 950C -990C )。对于由原子分数示出的一种特定组成，各金属离子组分的以重量百分比计的适当量值在表1中示出。表1.示例性配方
权利要求
1.一种炉组件，包括第一区段，该第一区段包括第一和第二末端、安置在该第一末端处的第一接头、在该第二末端处的锥形部分、安置在该第一与第二末端之间的第一过滤器、以及延伸穿过该第一区段并与该第一过滤器流体连通的腔管；以及第二区段，该第二区段包括第一和第二末端、安置在该第一末端处的第二接头、安置在该第二末端处并用来接收该第一区段的锥形部分的开口、安置在该第一与第二末端之间的第二过滤器、以及延伸穿过该第二区段并与该第二过滤器流体连通的腔管；该第一和第二区段在被接合时在该第一与第二过滤器之间形成腔室，该腔室是与该第一和第二区段的相应的第一末端处于流体连通。
2.如权利要求1所述的炉组件，其中该第一和第二区段是由熔凝石英形成的。
3.如权利要求1所述的炉组件，其中该第一和第二接头包括球头节。
4.一种炉组件，包括炉，该炉包括延伸穿过该炉的空心区段；以及腔室组件，该腔室组件包括第一区段，该第一区段包括第一和第二末端、安置在该第一末端处的第一接头、在该第二末端处的锥形部分、安置在该第一与第二末端之间的第一过滤器、以及延伸穿过该第一区段并与该第一过滤器流体连通的腔管；以及第二区段，该第二区段包括第一和第二末端、安置在该第一末端处的第二接头、安置在该第二末端处并用来接收该第一区段的锥形部分的开口、安置在该第一与第二末端之间的第二过滤器、以及延伸穿过该第二区段并与该第二过滤器流体连通的腔管；该第一和第二区段在被接合时在该第一与第二过滤器之间形成腔室，该腔室与该第一和第二区段的相应的第一末端是流体连通的。
5.一种形成电介质粉末的方法，该方法包括将沉淀的前体粉末放入腔室组件的腔室中，该腔室组件包括 第一区段，该第一区段包括第一和第二末端、安置在该第一末端处的第一接头、在该第二末端处的锥形部分、安置在该第一与第二末端之间的第一过滤器、以及延伸穿过该第一区段并与该第一过滤器流体连通的腔管；以及第二区段，该第二区段包括第一和第二末端、安置在该第一末端处的第二接头、安置在该第二末端处并用来接收该第一区段的锥形部分的开口、安置在该第一与第二末端之间的第二过滤器、以及延伸穿过该第二区段并与该第二过滤器流体连通的腔管；该第一和第二区段在被接合时在该第一与第二过滤器之间形成了腔室，该腔室与该第一和第二区段的相应的第一末端是流体连通的。 将该沉淀的前体粉末加热至煅烧温度。
6.如权利要求5所述的方法，进一步包括在加热的同时旋转该腔室组件。
7.如权利要求6所述的方法，其中旋转包括以至少1转/分钟且不大于120转/分钟的速率进行旋转。
8.如权利要求5-7中任一项所述的方法，进一步包括穿过该腔室注入空气。
9.如权利要求8所述的方法，其中注入空气包括在交替的方向上注入。
10.如权利要求9所述的方法，其中空气注入的方向是以至少10秒的间隔变化。
11.如权利要求10所述的方法，其中该时间间隔是不大于60秒。
12.—种形成电介质粉末的方法，该方法包括将共沉淀的前体粉末放入具有第一和第二端口的腔室中； 将该腔室放入炉中； 加热该沉淀的前体粉末；并且通过该第一和第二端口交替地注入空气。
13.如权利要求12所述的方法，其中通过该第一和第二端口交替地注入空气包括经一个时间间隔在第一端口中注入气体并且从该第二端口中接收气体，并且随后在第二端口中注入气体并且从该第一端口接收气体。
14.如权利要求13所述的方法，其中该时间间隔是至少5秒。
15.如权利要求13所述的方法，其中该时间间隔是不大于60秒。
16.如权利要求13所述的方法，其中该共沉淀的前体包括草酸盐-氢氧化物微粒。
17.如权利要求13所述的方法，其中加热包括加热至在1000°C到1100°C范围内的温度。
18.一种电介质陶瓷微粒，包括具有立方钙钛矿结构的、改变了组成的钛酸钡，该电介质陶瓷微粒在_20°C至55°C的温度范围内的各个温度下具有至少65，000的相对电容率。
19.如权利要求18所述的电介质陶瓷微粒，其中该电介质陶瓷微粒具有至少lMV/cm的击穿电压。
20.如权利要求18或权利要求19所述的电介质陶瓷微粒，其中该改变了组成的钛酸钡包括至少部分地被钙、钕、镧、或它们的组合所取代的钡，以及至少部分地被锆、钇、锰、锡、 锌、钒、铌、钽、钼、钨、铪、铬，或它们的任何组合中至少一项所取代的钛。
全文摘要
一种炉组件包括第一和第二区段。该第一区段包括第一和第二末端、安置在第一末端处的一个第一接头、在第二末端处的一个锥形部分、安置在第一与第二末端之间的第一过滤器、以及延伸穿过该第一区段并与该第一过滤器流体连通的一个腔管。该第二区段包括第一和第二末端、安置在该第一末端处的一个第二接头、安置在该第二末端处并用来接收该第一区段的锥形部分的一个开口、安置在该第一与第二末端之间的一个第二过滤器、以及延伸穿过该第二区段并与该第二过滤器流体连通的一个腔管。该第一和第二区段在被接合时在第一与第二过滤器之间形成了一个腔室。该腔室与该第一和第二区段的相应的第一末端处于流体连通。
文档编号C03B20/00GK102482136SQ201080030419
公开日2012年5月30日 申请日期2010年6月25日 优先权日2009年6月25日
发明者R·D·威尔 申请人:埃斯托股份有限公司