专利名称：石英熔融炉和石英件的制造方法
背景技术：
本发明涉及一种从晶体石英或其他玻璃类材料制造管材和棒材等的设备。本发明特别涉及用于从硅石熔融体制造细长石英件的设备。本发明的具体目的是生产用于制造光导纤维的熔凝石英管。
不同型式的细长件一直是在电加热炉内通过熔化石英晶体或石英砂进行连续生产的，其法是在原料熔化时，通过炉底合适的孔板或模板从炉内拉拔出要求的形状。例如有一种连续生产熔凝石英管的设备为一直立的钨衬钼坩埚，在其底部有一合适的孔板或模板，以便拉拔杆、棒或管。该坩埚的周围布置着钨加热元件或加热棒，用于加热坩埚。备有加热单元的坩埚置于一个用水冷金属套支承的耐火材料炉腔内。坩埚在一种氮和氢的还原性气氛中加热。
另一种替代设备生产熔凝石英管的方法是将自然石英晶体输入一个电阻加热的耐火金属坩埚内，该坩埚处于特定的氛围中，以便减少气泡含量。在晶体和熔融石英的熔化粘性物质之间由于摄入气体而形成的气泡不易从熔化的玻璃内选出，因而成为气泡或线纹残角在从石英熔融体抽拔出的产品上。如果代之以容易在熔化材料中扩散的熔化气氛气体(如纯氦、纯氢或其混合气)，则气泡中的气体压力将减小，因而气泡的尺寸将减小。此过程使用含80％(体积)氦和20％(体积)氢的混合气。
在另一个替代的方法中，将颗粒状的基本纯二氧化硅原料连续输入一个感应加热坩埚的顶部，使原料在氢-氦气氛的坩埚上感应加热区内连续熔融，同时将熔融温度保持在不低于约2050℃上。在坩埚下区内的熔融材料由另外的感应加热装置加热，以便独立调节熔融材料的温度。该熔融材料连续地从坩埚的下区通过成型装置在含非氧运载气体的氢气氛围内拉拔出来。
遗憾的是上述设备的坩埚使用的耐火金属和非金属材料如果出现在抽拔出来的石英零件内便成为不希望有的杂质。此种耐火材料污染使石英玻璃变色和夹杂。此外，耐火材料颗粒的存在可能降低成品石英零件的强度，还可能在拉拔零件内变成发纹，导致开裂。
因此，现有技术需要减少熔融玻璃中由构筑炉子的耐火材料产生的污染。近来随着主要采用本技术生产产品的半导体和光纤制造技术对纯度和性能提出更高的要求，因而此种需要更形迫切。
不幸的是，由于一般炉子是用耐火材料构筑的，制造厂常常受其污染。即使炉子的熔化区和拉拔区同耐火材料分离，亦难完全防止污染。所以希望有一种设备能除去和/或减少耐火材料对于成品石英零件的污染作用。
本发明的坩埚结构拥有许多优点。特别是炉子用基本上气密的铼、铱、铂和/或锇衬里的熔化区生产的产品，其在熔融状态下，耐火金属的水平很低。例如熔入硅石中的金属可以减少到低于约1ppb-最好低于1ppb，并且最好低于目前NAA(中子活性分析)检测的水平。硅石熔融体中耐火金属杂质如此之少，将改进石英玻璃的化学成分，减少变色和表面雾度。此外，因为炉子使用的坩埚在熔化区内备有惰性内衬，故可在要求的氛围和最佳的温度范围内工作，从而减少或消除杂质。
应该注意，术语“石英”和“硅石”在本申请文件中是可以交换的，两者一般指SiO2化合物。但是，本发明包括使用任何输入熔化炉内的原料，其中有-但不限于-自然硅石/石英和合成硅石。
发明详述在一个优选实施例中，本发明的熔凝石英产品可以在具有
图1所示特点的炉子结构中生产出来。此外，图1表示将现存炉子改造成本发明结构的适应性。更具体地讲，该炉子一般呈圆筒形。最好使用一个由例如钨或钼及其混合物的耐火金属层11构成的细长圆筒形熔化坩埚10。该熔化坩埚10的耐火金属层11上还有一层连续的铼内衬13，其包围整个上熔化区14，并伸入熔融体18内。
将纯砂原料通过顶上开口的管12输入坩埚10的上熔化区14。该顶上开口的管12备有例如活动盖板的活动封闭装置16，该封闭装置除了在观察熔融体18的高度和将原料19输入坩埚10内时以外保持关闭的状态。自动加料装置20位于坩埚10的上孔中，以便使坩埚10内的原料保持预定的高度。该加料装置包括一个出口孔位于坩埚10内的卸料管22，用于将原料加入进行熔化的上熔化区14内。还包括一根净化气输入管24和一个贮存装置26，含有供应自动输入卸料管的原料。为了向控制适宜的熔化区供应气氛气体，顶上开口的管12最好围绕着其周边27通过焊接和铼内衬13形成气密密封。
当砂粒熔融时，坩埚内的熔融体高度降低，原料便靠重力作用简单地流入坩埚的熔化区。供给加料装置的净化气体帮助除去原料中可能在石英熔融体内形成气泡的气体。选用的净化气成分应能减少最终产品中的气泡和鼓包。该净化气可以为40～100％(体积)氢和60～0％(体积)氦的氢-氦混合气体。此外，由惰性铼构成的基本上气密的环境便于需要时输入活性气体。
坩埚10的下部28(拉拔区)包括一个有一中心孔32的圆环30，通过该孔连续地将粘性材料拉拔出来，形成细长的熔凝石英件。孔32的中心设置一个从圆环下伸出来的芯件34，这是一个使从熔融体中拉出的粘性材料形成管材的工具。正如业内人员所知，该芯件的位置可以根据需要移动，以便产生要求的拉拔件尺寸。支承件35固定在坩埚壁上，为芯件提供刚性的支承，有助于保持工件拉拔口的尺寸不发生变化。该芯件有一个空心的内部36，和入口管38相连，用于供应其成分和供应坩埚熔化区的气体不同的非氧化气体，成为拉拔管材40时的成形气氛。按照本发明，入口管38和铼衬13在41处焊接(或者密封)，以便保持上熔化区14的密封状态。
第二根入口管42供应成形气体。该气体可为非氧化运载气体的含氢的混合气，如按体积氢为1～20％，运载气体为99～80％，这是围绕坩埚外壁的保护气氛。该成形气体供给为坩埚提供外壳装置的环状空间44，该空间的底部中央有一个出口，让成形气体从所述空腔流出，从而使成形气体包围住从炉子内拉拔出来的细长熔凝石英件的外表面。该环状空间外壁包括一个耐火材料制成的圆筒48。该圆筒和炉子外壳50结合成为该设备的感应加热线圈的容器装置。更具体地讲，耐火圆筒48的外壁和壳体50的内壁之间形成一个同心的通道52，其中配置着两组螺旋形感应加热线圈54和56，分别为坩埚的上区和下区提供单独的加热能源。当然，如果炉子的尺寸许可，还可以使用补充的线圈，例如在精加工区57内加补充线圈便有好处。
加热源和其电源可以是属于普通结构的，其中包括空心水冷电导体，分开同AC(交流)电连接，像本发明的实践那样用于独立加热。通道被线圈占据以外的部分最好用稳定的耐火隔热材料-例如氧化锆-充填，以利炉子保温。
第三供应管58位于外壳50的顶部，负责向坩埚的熔化区14供应净化混合气(或按要求供应活性气体)。当然在59处应进行焊接，以便在铼内衬13和管58之间形成气密密封。上述炉子和传统的管材或棒材拉拔机械结合在一起进行工作。由于该机械不属于本发明的一部分，因而从图上略去。
当然，本发明采用的惰性坩埚内衬不限于图1所示的炉子或坩埚。实际上，业内人士所知道的任何炉子/坩埚实施例中，均适合使用惰性内衬(如图2)。
为了在上述设备中实现本发明的过程，应将通过化学处理达到下列杂度和额定颗粒尺寸为50目(美国筛孔尺寸)的自然硅砂输入该设备坩埚的上孔内。
原料杂度 自然的(p.p.m) 合成的(p.p.m)Fe2O31 0.07TiO22 ＜.02Al2O320 100CaO0.4＜.01MgO0.1＜.05
K2O0.6 0.1Na2O 0.7 0.1Li2O 0.6 ＜.05B ＜0.2-ZrO2＜1.0＜.02将上述原料供给加热到超过2050℃-最好超过约2350℃的坩埚。当坩埚的熔融石英达到预定的熔化高度后，该熔化的材料赖重力作用通过坩埚的中央底孔32流出，然后被拉拔机械(未示出)在成形气体氛围中连续拉拔成管材或棒材。按上述方式进行任何连续拉拔管材/棒材的过程时，馈给下加热线圈56的电功率一般均应低于馈给上加热线圈54的电功率，以便将拉拔材料的温度降低到2050℃。
如上所述，炉子坩埚10的熔化区14的内表面含一层由铼、锇或铱构成的板或复盖层13。该复盖层13可以用业内人士熟知的化学蒸汽沉积技术、电解技术、离子喷镀技术以及任何其他技术(本文统称“化学粘接技术”)镀在耐火金属层11上。惰性层13亦可通过物理方法用材料和惰性内衬本身相同或相似的铆钉、螺栓、螺钉等将一块板直接固定在坩埚壁的耐火金属层11上，要不也可以将一个适当形状的铼套塞入坩埚内。实际上根据构成坩埚组件各部分的几何形状复杂程度，可以结合采用镀和衬的办法。按照本发明，应该注意这些固定方法可能为了防止蒸汽相逸出衬外而需要进一步将紧固件密封。
现在来看图2。该图表示使用本发明复盖层的整个坩埚。此外铼复盖层113加在坩埚119的内壁117上。在此情况下，整个系统受到阻挡层的保护，免遭钨/钼的污染。此种保护再辅之以通过管121将干燥氢气输入杯形件113和壁117之间的空隙123内。管125将潮湿氢气输入熔化区115，管126用于排出潮湿的氢气。当然在管125和硅砂输入管127之间应密封妥当，以便在杯形件113内部建立起气障。正如传统技术那样，在钨壁117和感应加热线圈131之间设置一层绝热层129。此实施例表示在湿氢环境中输入硅砂133对于它熔融到产品最后成形的熔化状态135比较有利。
虽然本发明结合优先实施例进行了介绍，但业内人士了解可以进行各种变化或以效果相同的方案代替而不脱离本发明的范围。此外，可以对本发明的内容进行任何改变以适应特殊的状况或材料而不脱离本发明的实质内容。因此本发明人旨在使本发明不受本文所述作为实现本发明最佳模式的具体实施例限制，而在使其包括符合所附权利要求书内容的全部实施例。
权利要求
1.一种熔化硅石获得要求形状的炉子，所述炉子包括一个有一个熔化区(14)和一个拉拔区(28)的炉体，所述熔化区(14)包括一个耐火材料壁(11)，该壁包括一个由惰性阻挡材料构成的基本上气密的内衬(13)。
2.按照权利要求1所述的炉子，其特征是所述阻挡材料包括铼、锇、铱及其混合物。
3.按照权利要求1所述的炉子，其特征是所述耐火材料(11)包括钨、钼及其混合物。
4.按照权利要求1所述的炉子，其特征是包括一个伸入所述熔化区(14)内的入口管(58)，一个位于所述入口管(58)和所述阻挡材料之间的气密密封(59)。
5.一种熔化硅石以便熔凝成要求形状的炉子，所述炉子包括一个构成一个炉腔(10)的炉体，有一条一般方向垂直的纵轴线，所述炉腔(10)包括至少一个上熔化区(14)和一个下拉拔区(28)，所述熔化区(14)包含第一层耐火材料(11)和一层阻挡层(13)，该阻挡层包括从铼、锇、铱及其混合物中选定的材料，配置在所述第一层的内表面上，所述阻挡层至少从熔化线下开始伸展到炉腔的顶壁和侧壁，所述阻挡层(13)在所述熔化区(14)内形成一个基本上气密的氛围，还有一个输送硅石的部件(20)通过所述壁进入所述熔化区(14)的顶部，所述输送部件和所述阻挡层形成气密密封(27)。
6.按照权利要求5所述的炉子，其特征是所述耐火材料(11)包括钨、钼或其混合物。
7.按照权利要求5所述的炉子，其特征是所述保护材料包含铼。
8.按照权利要求5所述的炉子，其特征是所述阻挡层的厚度在约0.010～0.050英寸之间。
9.按照权利要求5所述的炉子，其特征是所述阻挡层和所述第一层用化学方法粘接。
10.按照权利要求5所述的炉子，其特征是所述阻挡层用物理化方法固定在所述第一层上。
11.按照权利要求5所述的炉子，其特征是所述阻挡层用铆钉、螺栓或螺钉固定在所述第一层上。
12.按照权利要求11所述的炉子，其特征是所述阻挡层包括一个和所述第一层同心，尺寸与其相配的套。
13.按照权利要求5所述的炉子，其特征是至少包括一个伸入熔化区(14)内的入口管(58)，所述入口管(58)和所述阻挡层构成气密密封(59)。
14.按照权利要求5所述的炉子，其特征是所述阻挡层也位于所述坩埚的所述拉拔区内。
15.一种制造细长熔凝石英件的连续方法，其包括(a)连续地将通常为SiO2的颗粒状原料输入一个感应加热的炉子，所述炉子包括一个气密内表面，该内表面由从铼、锇、铱及其混合物中选定的材料构成；(b)在炉子内连续地熔融所述原料，该炉子在保持熔融温度的同时，具有惰性气体氛围；以及(c)从炉子内将熔融材料连续拉拔出来。
16.按照权利要求11所述的方法，其特征是所述材料包括铼。
17.按照权利要求11所述的方法，其特征是所述熔融温度高于约2350℃。
18.一种一般呈管状或棒状的细长熔凝石英件，其至少含99％SiO2，含钨和钼少于约1.0ppb。
19.按照权利要求14所述的部件，其特征是含钨和钼少于1ppb。
全文摘要
一种用于熔化硅石(二氧化硅)，将其熔凝成要求形状的坩埚(10)，该坩埚(10)的主体具有由耐火材料(11)制成的内表面和外表面，此外至少有一个熔化区(14)的内表面包含一层基本上气密的阻挡层(24)，该阻挡层由从铼、锇、铱和它们的混合物中选定的材料构成。
文档编号C03B5/02GK1443142SQ01803894
公开日2003年9月17日 申请日期2001年11月6日 优先权日2000年11月20日
发明者S·M·安查克, F·F·阿尔格伦 申请人:通用电气公司