专利名称：一种温敏铁氧体注射成形方法
技术领域：
本发明属于磁性材料制备技术领域，特别提供了一种温敏铁氧体注射成形方法。
背景技术：
温敏铁氧体材料是近20年发展起来的新型材料，它的磁导率在居里点温度附近发生急剧下降现象，使材料由导磁材料转变为不导磁材料，这一现象随温度的变化是可逆转的。利用这一特性，温敏铁氧体可以制成“磁-机”一体化温度动作开关、“磁-电”一体化温度电气开关、“感(测)_控(制)_执(行)” 一体化器件、自动控制系统中测控信号元件、 磁性传感器等。这些器件体积小、寿命长、可靠性高，在很多领域中逐步替代传统的双金属、 膨胀式和热敏电阻、热电耦等传统温敏温控元器件。此外，温敏铁氧体还具有开关性能良好、工作温度不随时间变化、居里温度可由配方组成进行调整以及原材料成本低等优点，在家电、汽车、机电、电子设备等领域中的应用逐年增加。目前，铁氧体温敏器件主要是采用传统的氧化物陶瓷制备工艺即粉末制备一压制成形一烧结。随着电子、汽车等工业快速发展以及器件越来越小型化、轻量化，对微型、异型温敏铁氧体器件的需求量显著增加。目前传统的压制成形工艺很难大批量、连续性生产微型、异型器件，必须进行后续机械加工，但因铁氧体的硬度高、脆性大、不导电，难以加工，导致生产率降低、生产成本增加，同时材料的一致性较差，无法满足现代科技发展和市场的需求。粉末注射成形技术是近年来发展起来的新型近终型成形技术，它是将现代塑料注塑成形技术与传统粉末冶金工艺相结合而形成，特别适合薄壁、复杂形状零部件的近终形批量化生产，所制备的产品尺寸精度高，组织均勻，性能优越。将粉末注射成形技术应用于温敏铁氧体零部件的制备，可望彻底解决传统工艺中面临的困难(如批量化生产微型和异型器件，材料一致性差、后续加工成本高、材料利用率低等)，并成为一条达到高性能、高效率和低成本的生产途径。
发明内容
本发明提出了一种温敏铁氧体注射成形方法，目的是为了解决传统陶瓷制备工艺难以批量化生产微型和异型温敏铁氧体器件以及材料一致性差、后续加工成本高、材料利用率低等问题。本发明是将温敏铁氧体粉末与粘结剂混炼、造粒制成喂料，通过粉末注射成形技术得到成形坯，再经溶剂脱脂、热脱脂和烧结获得温敏铁氧体材料，具体工艺步骤
a、喂料制备将温敏铁氧体粉末与粘结剂混合，铁氧体粉末装载量为45vol% 65vol%，在80°C 180°C下混炼0. 5h 3h，然后破碎成颗粒；
b、注射成形喂料在注射温度为90°C 180°C、注射压力为70MPa IOOMPa条件下注射到模具中，获得成形坯；
c、脱脂包括溶剂脱脂和热脱脂，溶剂脱脂是将成形坯浸入20°C 60°C的正庚烷或者三氯乙烯溶剂中脱脂3h 12h，脱除粘结剂中可溶物质，然后取出干燥；热脱脂是将溶剂脱之后的成形坯，以0. 2°C /mirT3°C /min的速度从室温升至450°C、00°C，将剩余粘结剂脱除；
d、烧结烧结温度为1100°C 1500°C，烧结时间为0. 5h 6h，获得温敏铁氧体材料。本发明采用的温敏铁氧体粉末主体成分以摩尔计为509T60% Fe203、159T30% Zn0、10% 25% Mn3O4和重量比为0. 5% 2. 5%的添加剂，所述添加剂是由Si02、Ca0、Cu0、Ti02、 Co203、V205、Bi203、Mo03 —种或几种组成。本发明采用的粘结剂是由重量比50% 80%的石蜡、5% 30%的聚乙烯、0% 15%聚丙烯、(Γ10%高密度聚乙烯和0% 8%的硬脂酸组成。所述正庚烷或者三氯乙烯溶剂为纯溶剂。本发明的优点是
将粉末注射成形技术用于温敏铁氧体的制备，特别适合制备和批量生产薄壁、复杂形状和微型温敏铁氧体零器件，所制备的产品尺寸精度高，组织均勻，性能优越。
图1为本发明工艺流程图2为采用本发明制备的温敏铁氧体磁环样品图3为采用本发明制备的温敏铁氧体的X射线衍射图谱，是烧结温度分别为1100°C、 1200°C、1300°C和1400°C获得温敏铁氧体的组织结构；
图4为采用本发明制备的温敏铁氧体的微观结构形貌，是烧结温度分别为1100°C、 1200 °C、1300°C和1400°C获得温敏铁氧体的微观形貌。
具体实施例方式实施例1
温敏铁氧体粉末与粘结剂混合，粘结剂由70%的石蜡、15%聚乙烯、5%聚丙烯、5%高密度聚乙烯5%的硬脂酸组成，铁氧体粉末装载量为50vol%。混合物在180°C下混炼0. 5h， 然后破碎成颗粒。在注射温度为130°C、注射压力为70MPa条件下注射到模具中，获得成形坯。将成形坯浸入40°C的正庚烷溶剂中脱脂8h，然后取出干燥。再以2°C/min的速度从室温升至650°C，将剩余粘结剂脱除。脱脂后，成形坯进行烧结，烧结温度为130(TC，烧结时间为3h。表1是注射成形制备的不同成分组成的温敏铁氧体材料性能。图2为采用本发明制备的温敏铁氧体磁环样品图。表1注射成形制备的不同成分组成的温敏铁氧体材料性能
权利要求
1.一种温敏铁氧体注射成形方法，其特征在于温敏铁氧体粉末与粘结剂混炼、造粒制成喂料，通过粉末注射成形技术得到成形坯，再经溶剂脱脂、热脱脂和烧结获得温敏铁氧体材料，具体工艺步骤喂料制备将温敏铁氧体粉末与粘结剂混合，铁氧体粉末装载量为45vol % 65vol%，在80°C 180°C下混炼0. 5h 3h，然后破碎成颗粒；注射成形喂料在注射温度为90°C 180°C、注射压力为70MPa IOOMPa条件下注射到模具中，获得成形坯；脱脂包括溶剂脱脂和热脱脂两个步骤，首先进行溶剂脱脂，将成形坯浸入20°C 60°C的正庚烷或者三氯乙烯溶剂中脱脂3h 12h，脱除粘结剂中可溶物质后取出干燥；将溶剂脱脂之后的成形坯进行热脱脂，以0. 2°C /mirT3°C /min的速度从室温升至 4500C、00°C，将剩余粘结剂脱除；烧结烧结温度为1100°c 1500°C，烧结时间为O. 5h 6h，获得温敏铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于温敏铁氧体粉末主体成分组成以摩尔比计为50% 60% Fe203、15% 30% Zn0、10% 25% Mn3O4和重量比为0. 5% 2. 5%的添加剂，所述添加剂由 SiO2, CaO、CuO、TiO2, Co2O3> V2O5, Bi203、MoO3 一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述粘结剂是由重量比50% 80%的石蜡、5% 30 %的聚乙烯、O % 15 %聚丙烯、(TlO%高密度聚乙烯和O % 8 %的硬脂酸组成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述正庚烷或者三氯乙烯溶剂为纯溶剂。
全文摘要
本发明属于永磁材料领域，涉及一种温敏铁氧体的注射成形方法。将主体成分(摩尔比)为50%~60%Fe2O3、15%~30%ZnO、10%~25%Mn3O4和重量比为0.5%~2.5%添加剂组成的温敏铁氧体粉末，与石蜡基粘结剂体系混合，铁氧体粉末装载量为45vol％~65vol%；混合料在80℃~180℃下混炼0.5h~3h，然后破碎成颗粒状喂料；喂料在注射温度为90℃~180℃、注射压力为70MPa~100MPa条件下注射到模具中，获得成形坯；将成形坯浸入20℃~60℃的正庚烷或三氯乙烯溶剂中脱脂3h~12h，取出干燥；再以0.2℃/min~3℃/min的速度从室温升至450℃~800℃，将剩余粘结剂脱除；最后在1100℃~1500℃下烧结0.5h~6h，获得温敏铁氧体。本发明方法特别适合制备和批量生产薄壁、复杂形状和微型温敏铁氧体零器件，所制备的产品尺寸精度高，组织均匀，性能优越。
文档编号C04B35/26GK102225574SQ201110162330
公开日2011年10月26日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日
发明者曲选辉, 田建军, 秦明礼 申请人:北京科技大学