一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，属于磁性材料技术 领域。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的进步，软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛 用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中，为软磁铁氧体的应 用打开了广阔的市场；同时，由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展， 电子仪器、设备的体积趋于小型化，对高密度化、轻量化、薄型化的高性能电子 元器件的需求量大幅度增长，使得高性能软磁铁氧体材料的需求量与日倶增，也 使软磁铁氧体的制备工艺日益完善，发展成为一种种类繁多、应用广泛的功能材料， 促使软磁铁氧体材料向更高的频率和更低的功耗方向发展。因此开发一种高频低损耗软磁 铁氧体磁芯材料有很强的实际意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，本发明制 得的软磁铁氧体磁芯材料在100kHz高频下损耗因数低于1. 6X1(Γ6。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： 一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：49. 4-54. 2molFe203、12. 6-16. 4molZnO、 10. 3-14.lmolAl203、7. 5-9. 3molNi0、5. 2-7. 6molCo203、2. 7-3. 9molW03、l. 2-2. 4molZr02、 0. 24-〇. 48molPr60in0. 18-0. 32molLa2(C03)3； (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2-4wt%的无水乙醇、 0. 8-1. 4wt%的三异丙醇胺和0. 2-0. 5wt%的司盘80, 5000-7000rpm高速球磨20-30min，烘 干，粉碎，过200-300目筛； (3) -次烧结 将步骤（2 )制得的粉料在80%Ar+20%C0气氛下升温至460-520 °C，保温l_2h，再 在60%C02+40%H2气氛下升温至840-880 °C，保温3-4h，再在50%N2+50%Ar气氛下降温至 610-660°C，保温 1. 5-2. 5h，得预烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料 1. 8-2. 6wt% 的V205、1. 0-1. 5wt% 的MnC03、0. 4-0. 8wt% 的Bi203、 0· 3-0. 5wt% 的Li2C03、0. 1-0. 3wt% 的TiB2、0. 05-0.lwt% 的Cr3C2; (5) 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为45-55%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液3-5wt%的三聚磷酸钠、2-3wt%的琥珀酸 二辛酯磺酸钠、〇. 5-lwt%的十二烷基葡萄糖苷，4500-5500rpm高速球磨25-35min，然后喷 雾干燥成颗粒状粉体； (6) 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料8-lOwt%的15%聚醋酸乙 烯乳液，搅拌均匀，在1. 2-1. 6GPa的压力成型； (7) 二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N2+50%C02气氛下升温至460-540°C， 保温l-2h，，再升温至750-800°C，保温2-3h;然后在60%Ar+20%H2+20%C0气氛下升温至 1050-1100°C，保温 3-5h，再降温至 810-870°C，保温 3-4h;最后在 70%N2+25%C02+5%02气氛 下升温至1160-1220°C，保温4-6h，再降温至890-940°C，保温3-4h，之后快速冷却至常温即 可。
[0005] 本发明的有益效果： 本发明添加的(：〇203、103、2吨、？&0 11、1^2、03(：2等成分不仅可以提高的使用频率和温 度稳定性，还可以降低其磁损耗，使制得的软磁铁氧体磁芯材料具有较低的高频损耗率，在 100kHz高频下损耗因数低于1. 6X1(Γ6;本发明制得的软磁铁氧体磁芯材料还具有磁导率 高、饱和磁通密度高、高居里温度等特性。
【具体实施方式】
[0006] -种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：51. 8molFe203、14. 9molZn0、12. 6molAl203、 8. 4molNiO、6. 3molCo203、3. 5molW03、l· 9molZr02、0. 34molPr60n、0· 22molLa2(C03)3; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末3wt%的无水乙醇、1. 2wt% 的三异丙醇胺和0. 3wt%的司盘80,6000rpm高速球磨25min，烘干，粉碎，过250目筛； (3) -次烧结 将步骤（2)制得的粉料在80%Ar+20%C0气氛下升温至480°C，保温1. 5h，再在 60%C02+40%H2气氛下升温至850°C，保温3h，再在50%N2+50%Ar气氛下降温至630°C，保温 2h，得预烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料 2. 2wt% 的V205、L3wt% 的MnC03、0. 6wt% 的Bi203、0. 4wt% 的Li2C03、 0· 2wt% 的TiB2、0. 08wt% 的Cr3C2; (5) 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为50%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液4wt%的三聚磷酸钠、2. 5wt%的琥珀酸二辛 酯磺酸钠、〇. 7wt%的十二烷基葡萄糖苷，5000rpm高速球磨30min，然后喷雾干燥成颗粒状 粉体； (6) 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料9wt%的15%聚醋酸乙烯乳 液，搅拌均匀，在1. 4GPa的压力成型； (7)二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N2+50%C02气氛下升温至520°C，保温 2h，，再升温至780°C，保温2. 5h;然后在60%Ar+20%H2+20%C0气氛下升温至1080°C，保温4h， 再降温至860°C，保温4h;最后在70%N2+25%C02+5%02气氛下升温至1190°C，保温5h，再降温 至920°C，保温3h，之后快速冷却至常温即可。
[0007] 上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示
【主权项】
1. 一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：49. 4-54. 2molFe203、12. 6-16. 4molZnO、 10. 3-14.lmolAl203、7. 5-9. 3molNiO、5. 2-7. 6molCo203、2. 7-3. 9molW03、l. 2-2. 4molZr02、 0. 24-〇. 48molPr60in0. 18-0. 32molLa2(C03)3； (2)-次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2-4wt%的无水乙醇、 0. 8-1. 4wt%的三异丙醇胺和0. 2-0. 5wt%的司盘80, 5000-7000rpm高速球磨20-30min，烘 干，粉碎，过200-300目筛； 一次烧结 将步骤（2 )制得的粉料在80%Ar+20%C0气氛下升温至460-520 °C，保温l_2h，再 在60%C02+40%H2气氛下升温至840-880 °C，保温3-4h，再在50%N2+50%Ar气氛下降温至 610-660°C，保温 1. 5-2. 5h，得预烧料； 二次配料 称取相当于预烧料 1. 8-2. 6wt% 的V205、1. 0-1. 5wt% 的MnC03、0. 4-0. 8wt% 的Bi203、 0· 3-0. 5wt% 的Li2C03、0. 1-0. 3wt% 的TiB2、0. 05-0.lwt% 的Cr3C2; 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为45-55%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液3-5wt%的三聚磷酸钠、2-3wt%的琥珀酸 二辛酯磺酸钠、〇. 5-lwt%的十二烷基葡萄糖苷，4500-5500rpm高速球磨25-35min，然后喷 雾干燥成颗粒状粉体； 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料8-lOwt%的15%聚醋酸乙 烯乳液，搅拌均匀，在1. 2-1. 6GPa的压力成型； (7)二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N2+50%C02气氛下升温至460-540°C， 保温1-2h，，再升温至750-800°C，保温2-3h ;然后在60%Ar+20%H2+20%C0气氛下升温至 1050-1100°C，保温 3-5h，再降温至 810-870°C，保温 3-4h ;最后在 70%N2+25%C02+5%02气氛 下升温至1160-1220°C，保温4-6h，再降温至890-940°C，保温3-4h，之后快速冷却至常温即 可。
【专利摘要】本发明公开了一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、ZnO、Al2O3、NiO、Co2O3、WO3、ZrO2、Pr6O11、La2(CO3)3、V2O5、MnCO3、Bi2O3、Li2CO、TiB2、Cr3C2等原料组成；本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明添加的Co2O3、WO3、ZrO2、Pr6O11、TiB2、Cr3C2等成分不仅可以提高的使用频率和温度稳定性，还可以降低其磁损耗，使制得的软磁铁氧体磁芯材料具有较低的高频损耗率，在100kHz高频下损耗因数低于1.6×10－6。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/40
【公开号】CN105330282
【申请号】CN201510839802
【发明人】王军松
【申请人】全椒君鸿软磁材料有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月27日