一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，属于磁性材料技术领 域。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的进步，软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛用于 通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器、开关电源等电子工业中，为软磁铁氧体的应用打开 了广阔的市场；同时，由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展，电子仪器、设备 的体积趋于小型化，对高密度化、轻量化、薄型化的高性能电子元器件的需求量大幅度增 长，使得高性能软磁铁氧体材料的需求量与日倶增，也使软磁铁氧体的制备工艺日益完 善，发展成为一种种类繁多、应用广泛的功能材料，促使软磁铁氧体材料向更高的磁导率 方向发展。另外电子技术应用的日益广泛，特别是数字电路和开关电源应用的普及，电磁干 扰问题日趋严重。高磁导率软磁铁氧体磁芯材料能够有效地吸收电磁干扰信号，以达到抗 电磁场干扰的目的。因此开发一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料有很强的实际意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，本发明制得 的软磁铁氧体磁芯材料起始磁导率μ 15000,最大磁导率μ_多24000。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： 一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：56. 2-62. 4molFe203、19. 6-23.lmolMn304、 11. 8-15. 2molZn0、9. 4-12. 5molAl203、6. 3-8. 6molNi0、3. 3-4. 8molCa0、0. 9-1. 6molTh02、 0· 25-0. 4molY203、4. 6-5. 8molBaC03、0. 38-0. 52molSrC03; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末l-2wt%的聚丙烯酸钠、 0. 5_lwt%的三乙醇胺和0. 4-0. 7wt%的石油横酸钡，6000-8000rpm高速球磨15_25min，烘 干，粉碎，过200-300目筛； (3) -次烧结 将步骤（2 )制得的粉料在60%N2+40%H2气氛下升温至850-880 °C，保温1. 5-2. 5h， 再在50%Ar+50%N2气氛下降温至520-565 °C，保温l_2h，再在70%C0 2+30H2气氛下升温至 910-950°C，保温2-3h，得预烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料 2. 1-3. 3wt% 的CuO、1. 6-2. 2wt% 的Bi203、0. 9-1. 6wt% 的MgO、 0· 3-0. 5wt% 的Rb20、0. 25-0. 4wt% 的TaSe2、0· 06-0. 12wt% 的B6Si; (5) 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为40-50%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液2-4wt%的亚甲基二萘磺酸钠、l-2wt% 的十二烷基硫酸钠、〇· 4-0. 8wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，4000-6000rpm高速球磨 20-30min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体； (6) 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料6-8wt%的10%聚乙烯醇水 溶液，搅拌均匀，在1. 0-1. 5GPa的压力成型； (7) 二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在80%N2+20%C0气氛下升温至 980-1040°C，保温2-4h，再降温至690-730°C，保温l_2h;然后再在90%Ar+10%02气氛下升温 至 870-9KTC，保温 2-3h，再加热至 1380-1420°C，保温 3-5h;最后在 50%N2+30%C02+20%Hd 氛下降温至1020-1080°C，保温2-4h，之后快速冷却至常温即可。
[0005] 本发明的有益效果： 本发明制得的软磁铁氧体磁芯材料具有较好的综合性能，不仅具有极高的磁导率，其 起始磁导率μ15000,最大磁导率μ_彡24000,还具有饱和磁通密度高、损耗低、电阻 率高、高温稳定性好等特点。本发明生产工艺简单，成品率高，生产成本低，适合规模化应用 推广。
【具体实施方式】
[0006] 一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：59. 8molFe203、20. 4molMn304、13. 6molZn0、 11. 2molAl203、7. 9molNiO、4. 4molCaO、l. 3molTh02、0. 32molY203、5. 3molBaC03、 0. 47molSrC03； (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末1. 5wt%的聚丙烯酸钠、 0. 8wt%的三乙醇胺和0. 6wt%的石油磺酸钡，7000rpm高速球磨20min，烘干，粉碎，过250目 筛； (3) -次烧结 将步骤（2)制得的粉料在60%N2+40%H2气氛下升温至860°C，保温2h，再在50%Ar+50%N2 气氛下降温至535°C，保温1. 5h，再在70%C02+30H2气氛下升温至930°C，保温2. 5h，得预烧 料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料 2. 8wt% 的CuO、1. 9wt% 的Bi203、1.lwt% 的Mg0、0. 4wt% 的Rb20、 0· 3wt% 的TaSe2、0· 09wt% 的B6Si; (5) 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为45%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液3wt%的亚甲基二萘磺酸钠、1. 5wt%的十二 烷基硫酸钠、0. 6wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，5000rpm高速球磨25min，然后喷雾干燥 成颗粒状粉体； (6) 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料7wt%的10%聚乙烯醇水溶 液，搅拌均匀，在1. 2GPa的压力成型； (7) 二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在80%N2+20%C0气氛下升温至1020°C，保 温3h，再降温至715°C，保温1. 5h;然后再在90%Ar+10%02气氛下升温至890°C，保温2. 5h， 再加热至1410°C，保温4h;最后在50%N2+30%C02+20%H2气氛下降温至1060°C，保温3h，之后 快速冷却至常温即可。
[0007] 上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示
【主权项】
1. 一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：56. 2-62. 4molFe203、19. 6-23.lmolMn304、 11. 8-15. 2molZnO、9. 4-12. 5molAl203、6. 3-8. 6molNiO、3. 3-4. 8molCa0、0. 9-1. 6molTh02、 0· 25-0. 4molY203、4. 6-5. 8molBaC03、0. 38-0. 52molSrC03; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末l-2wt%的聚丙烯酸钠、 0. 5_lwt%的三乙醇胺和0. 4-0. 7wt%的石油横酸钡，6000-8000rpm高速球磨15_25min，烘 干，粉碎，过200-300目筛； 一次烧结 将步骤（2 )制得的粉料在60%N2+40%H2气氛下升温至850-880 °C，保温1. 5-2. 5h， 再在50%Ar+50%N2气氛下降温至520-565 °C，保温l_2h，再在70%C0 2+30H2气氛下升温至 910-950°C，保温2-3h，得预烧料； 二次配料 称取相当于预烧料 2. 1-3. 3wt% 的CuO、1. 6-2. 2wt% 的Bi203、0. 9-1. 6wt% 的MgO、 0· 3-0. 5wt% 的Rb20、0. 25-0. 4wt% 的TaSe2、0· 06-0. 12wt% 的B6Si; 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为40-50%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液2-4wt%的亚甲基二萘磺酸钠、l-2wt% 的十二烷基硫酸钠、〇· 4-0. 8wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，4000-6000rpm高速球磨 20-30min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体； 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料6-8wt%的10%聚乙烯醇水 溶液，搅拌均匀，在1. 0-1. 5GPa的压力成型； (7)二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在80%N2+20%C0气氛下升温至 980-1040°C，保温2-4h，再降温至690-730°C，保温l_2h;然后再在90%Ar+10%02气氛下升温 至 870-9KTC，保温 2-3h，再加热至 1380-1420°C，保温 3-5h;最后在 50%N2+30%C02+20%Hd 氛下降温至1020-1080°C，保温2-4h，之后快速冷却至常温即可。
【专利摘要】本发明公开了一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、Mn3O4、ZnO、Al2O3、NiO、CaO、ThO2、Y2O3、BaCO3、SrCO3、CuO、Bi2O3、MgO、Rb2O、TaSe2、B6Si等原料组成；本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明制得的软磁铁氧体磁芯材料具有较好的综合性能，不仅具有极高的磁导率，其起始磁导率μi≥15000，最大磁导率μmax≥24000，还具有饱和磁通密度高、损耗低、电阻率高、高温稳定性好等特点。本发明生产工艺简单，成品率高，生产成本低，适合规模化应用推广。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/40
【公开号】CN105330281
【申请号】CN201510839784
【发明人】王军松
【申请人】全椒君鸿软磁材料有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月27日