专利名称：一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法
技术领域：
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，特别属于钇钡铁氧陶瓷材料的制备制备技术领域。
背景技术：
高温超导体TOa2Cu3CVx(TOCO)的发现，把超导材料大范围的工业应用带入了新的时代。YBafe3O8是(TOFO)I^对TOa2Cu3O7中Cu的完全取代，它们都是钙钛矿结构。它与 TOCO具有高温超导特性则不同，YBFO是一种磁性材料，具有反铁磁性。不同的氧含量还可导致在室温下呈现出不同的颜色，有可能作为氧含量计量和显示用的传感器，也可以作为磁敏感材料。由于YBFO可以在四个结构原子的位置掺杂，因此可以在大范围内调整其磁性质，在电磁技术领域，具有诱人的应用前景。现有的制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法主要是固相反应法[J. Linde, A. Kjekshus, P. Karen etc. , J. Solid State Chem. 139,168-175(1998)][P. Karen, A. Kjekshus,J.Solid State Chem. 112，73-77 (1994)]，其合成条件是先在空气中450度下烧结2天，再在流动氧气气氛中，1000度下烧结16小时，然后压片，最后在氧气气氛、1100度下烧结100小时。这种方法制备温度高达1100度，反应时间一共需要接近200小时；其步骤多、制备周期长、制备温度高；化学组分不易控制，制备的材料均勻度差，材料性能差。
发明内容
本发明的目的就是提供一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法。采用该方法制备的钇钡铁氧陶瓷材料，其颗粒度和化学组分易于控制、成分稳定、纯度高，颗粒度均勻；且制备制备温度低，工艺简单，制备时间短，单步反应即可完成。本发明实现其发明目的所采用的技术方案是一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧^ ! 的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩尔比为10 30 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至150 300°C，保温3 5小时；再加热至600 850°C，保温15 30小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗3 4次，再用酒精冲洗2 3次； 再放入干燥箱中，在75 150°C下干燥20 30个小时即得。与现有技术相比，本发明的有益效果是一、原料和熔盐均勻混合后，盛入反应器，放入箱式电炉中进行反应的。先经预热， 然后在600 850°C温度条件下，熔化后的熔盐作为媒介，反应原料在媒介中溶解度高、混合充分、使反应能够充分进行，既保证了制得的陶瓷材料的颗粒度小、均勻性好，同时，在一个步骤中充分完成多种化学反应，原料的配比能确定生成物的组成，其生成物组分的可控性好、产物的成分和组成确定、纯度高、性能好。通过控制熔盐的使用量和反应温度，可以方便的控制反应物的颗粒度，得到均勻、 颗粒度在200-400nm范围内的小颗粒制成品。当熔盐使用量较大或反应温度较高时，颗粒度较大，约400nm，；当熔盐使用量较小或反应温度较低时，颗粒度较小，约200nm。而现有的方法得到的制成品颗粒较大，往往在1-10微米范围内，且很不均勻。二、制备时间短，整个反应过程最多不超过80个小时；在相对较低且范围较宽的制备温度下单步反应合成，操作简单，易于实施。三、合成物为粉状，易于加工制成材料所需的块材。总之，该制备方法的合成温度低、合成时间短、单步反应即可完成，便于工业化生产。下面结合附图和具体的实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例一制备的钇钡铁氧陶瓷材料的X射线衍射图谱。其中纵坐标为密度，横坐标为衍射角2 θ，单位为度(deg)。图2是本发明实施例一制备的钇钡铁氧陶瓷材料的放大20000倍扫描电子显微镜 (SEM)照片。
图3为本发明实施例二制备的YBaJe3O8材料的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。 图4为本发明实施例四制备的YBaJe3O8材料的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。实施例一本发明的一种具体实施方式
是一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧^ ! 的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩尔比为15 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至300°C，保温3小时；再加热至600°C，保温20小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗3次，再用酒精冲洗3次；再放入干燥箱中，在75°C下干燥M个小时即得到黑红色的钇钡铁氧陶瓷粉体材料。图1为本实施例方法制备的钇钡铁氧陶瓷材料的X射线衍射图谱，由图1可以得出，制备的钇钡铁氧陶瓷材料的的化学式为YBafe3CV图2为本实施例方法制备的TOafe3O8材料的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片， 由图2可见所制备的陶瓷材料粒径小约为200nm左右，并且均勻。实施例二本实施例的具体做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧YBaJe3O8的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩尔比为20 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至300°C，保温3小时；再加热至700°C，保温20小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗4次，再用酒精冲洗2次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥20个小时即得到黑红色的钇钡铁氧陶瓷粉体材料。X射线衍射图谱分析表明，制备所得的钇钡铁氧陶瓷粉体材料的化学式确为YBafe3CV图3为本实施例方法制备的TOafe3O8材料的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。 由图3可见，所制备的陶瓷材料粒径小约为300nm左右，并且均勻。实施例三本实施例的具体做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧^ ! 的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩尔比为10 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至300°C，保温3小时；再加热至800°C，保温25小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗3次，再用酒精冲洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥M个小时即得到黑红色的钇钡铁氧陶瓷粉体材料。X射线衍射图谱分析表明，制备所得的钇钡铁氧陶瓷粉体材料的化学式确为YBafe3CV实施例四本实施例的具体做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧^ ! 的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩尔比为30 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至150°C，保温5小时；再加热至850°C，保温15小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗4次，再用酒精冲洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥30个小时即得到黑红色的钇钡铁氧陶瓷粉体材料。X射线衍射图谱分析表明，制备所得的钇钡铁氧陶瓷粉体材料的化学式确为YBafe3CV图4为本实施例方法制备的TOafe3O8材料的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。 由图4可见，所制备的陶瓷材料粒径大约为400nm左右，并且均勻。实施例五本实施例的具体做法是
a、材料称取按制备钇钡铁氧^ ! 的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩尔比为20 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至300°C，保温3小时；再加热至700°C，保温30小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗4次，再用酒精冲洗2次；再放入干燥箱中，在150°C下干燥M个小时即得到黑红色的钇钡铁氧陶瓷粉体材料。X射线衍射图谱分析表明，制备所得的钇钡铁氧陶瓷粉体材料的化学式确为YBafe3CV实施例六本实施例的具体做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧^ ! 的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩尔比为10 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至300°C，保温3小时；再加热至800°C，保温30小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗3次，再用酒精冲洗3次；再放入干燥箱中，在125°C下干燥20个小时即得到黑红色的钇钡铁氧陶瓷粉体材料。X射线衍射图谱分析表明，制备所得的钇钡铁氧陶瓷粉体材料的化学式确为YBafe3CV实施例七本实施例的具体做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧YBaJe3O8的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩尔比为30 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至150°C，保温4小时；再加热至850°C，保温30小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗4次，再用酒精冲洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥M个小时即得到黑红色的钇钡铁氧陶瓷粉体材料。X射线衍射图谱分析表明，制备所得的钇钡铁氧陶瓷粉体材料的化学式确为YBafe3CV实施例八本实施例的具体做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧^ ! 的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20
6的摩尔比为30 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中； 先加热至200°C，保温4小时；再加热至800°C，保温30小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；C、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗4次，再用酒精冲洗3次；再放入干燥箱中，在125°C下干燥30个小时即得到黑红色的钇钡铁氧陶瓷粉体材料。X射线衍射图谱分析表明，制备所得的钇钡铁氧陶瓷粉体材料的化学式确为YBafe3CV
权利要求
1. 一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料称取按制备钇钡铁氧ΥΒει2 ^308的摩尔比Y Ba Fe = 1 2 3，称取原料 Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；将原料研磨，并均勻混合得混合原料；称取摩尔比为1 1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20的摩尔比为10 30 1 ；b、烧结将a步中的混合原料和熔盐均勻混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中；先加热至150 300°C，保温3 5小时；再加热至600 850°C，保温15 30小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；c、冲洗和干燥将b步制得的粉体用蒸馏水冲洗3 4次，再用酒精冲洗2 3次；再放入干燥箱中，在75 150°C下干燥20 30个小时即得。
全文摘要
一种制备钇钡铁氧陶瓷材料的方法，其做法是按制备钇钡铁氧YBa2Fe3O8的摩尔比Y∶Ba∶Fe＝1∶2∶3称取原料Y(NO3)3·6H2O，Ba(OH)2·8H2O和Fe(NO3)3·9H2O；将原料研磨，并均匀混合得混合原料；称取摩尔比为1∶1的硝酸钾和硝酸钠的混合物作熔盐；熔盐与原料中的Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为10～30∶1；将混合原料和熔盐均匀混合，盛入刚玉坩埚，放入箱式电炉中；先加热至150～300℃，保温3～5小时；再加热至600～850℃，保温15～30小时，混合原料在熔盐中反应生成粉体，冷却至室温；用蒸馏水和酒精冲洗反应器中的粉体，洗净后干燥即得。该方法制备的钇钡铁氧陶瓷材料，其化学组分易于控制、成分稳定、颗粒度均匀可控，且制备工艺简单。
文档编号C04B35/26GK102557600SQ201110383359
公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者关晓宇, 张勇, 柯川, 程翠华, 赵勇 申请人:西南交通大学