一种钆钡铜氧薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钆钡铜氧薄膜的制备方法，尤其涉及化学气相沉积技术制备钆钡铜氧薄膜，属于高温超导材料制备领域。
【背景技术】
[0002]REBa2Cu3O7^5 (RE指稀土元素)系列高温超导材料由于其在液氮温区具有较高的临界电流密度和不可逆场，普遍被认为是最有研宄开发价值的高温超导材料。与传统的YBa2Cu3CVs超导体相比，GdBa2Cu3CVs超导体具有较高的临界转变温度、较大的无阻载流能力和较强的捕获磁通能力。其次，GdBa2Cu307_s超导体具有峰值效应，其临界电流密度在强磁场下仍具有较高的值，使得可以广泛的应用于强磁场环境中。因此GdBa2Cu307_s超导体作为一种新型高温超导体，其在超导磁悬浮列车、磁浮轴承、永磁体、储能飞轮和超导电机等方面都具有巨大的应用价值和广阔的开发前景。
[0003]目前6(^&2&1307_5薄膜的制备工艺主要有:物理气相沉积法、化学溶液法、金属氧化物熔化生长法等。物理气相沉积法主要为脉冲激光沉积，该系列方法制备的薄膜成分不易控制而且成膜速度较慢；化学溶液法虽然很容易控制溶液中金属离子的化学计量比，但是一般先驱体中含有的氟会严重影响最终薄膜的表面质量，从而降低钆钡铜氧薄膜的超导性能，虽然目前已有不含氟的先驱体，但仍然没能克服制备周期长的问题；同样的金属氧化物熔化生长法工艺流程繁琐、制备时间长、操作复杂且效率较低，也不利于高速制备钆钡铜氧薄膜。
[0004]化学气相沉积法作为一种原位合成工艺，该方法具有操作简便、薄膜成分可控、成膜速度快的特点，无需后续的退火处理即可得到所需的薄膜。与传统的制备工艺相比，化学气相沉积法简化了制备钆钡铜氧薄膜的工艺流程，能够显著缩短GdBa2Cu3CVs薄膜的制备工艺周期。其次，普遍认为良好的结晶性和可控的表面形貌是薄膜具有优异性能的前提条件，化学气相沉积法可获得结晶质量好、结构致密、表面形貌质量可控的钆钡铜氧薄膜，从而能够有效提高钆钡铜氧薄膜的超导性能，为钆钡铜氧超导薄膜的制备及应用提供了理论与技术基础。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种钆钡铜氧薄膜的化学气相沉积制备方法，该方法具有操作简便、工艺流程短、薄膜成分可控的特点，且能快速制备结构致密、表面形貌质量可控的钆钡铜氧薄膜。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种钆钡铜氧薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
[0007](I)选取氧化铝作为沉积基板，将基板置于化学气相沉积反应室内的基板座上，并将反应室抽至真空状态；
[0008](2)称取适量的三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)钆，双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)钡和双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铜，将上述三种先驱体原料分别置于相应的原料罐中；
[0009](3)将氧化铝基板加热至1000?1100 °C，控制上述先驱体三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)钆，双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)钡和双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铜的原料罐的温度分别在200?230°C，320?340°C和180?200°C范围内；
[0010](4)利用载流气体将先驱体原料以及氧化气通入反应室内，调节并控制反应室内的压强和反应时间；
[0011](5)待反应时间结束后停止加热，将基板冷却至室温，即可在氧化铝基板上得到钆钡铜氧薄膜。
[0012]按上述方案，步骤(I)所述的氧化铝基板需经过表面预处理使其洁净，所述的预处理方法是:先将基板置于乙醇中超声处理，超声处理时间为20?30min，然后将其烘干处理备用。
[0013]按上述方案，所述步骤(4)中的载流气为氩气，氧化气为氧气。
[0014]按上述方案，所述的载流气流量为100?300sccm，氧化气流量为300?500sccm。
[0015]按上述方案，所述步骤(4)中的反应室内压强为500?1500Pa，反应时间为400?600so
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0017]I)利用化学气相沉积法制备钆钡铜氧薄膜，简化了制备工艺流程，缩短了工艺周期，且实现了钆钡铜氧薄膜的快速制备，提高了其生产效率，从而一定程度上节约了生产成本。
[0018]2)利用化学气相沉积法制备的钆钡铜氧薄膜具有结晶质量好、结构致密、表面形貌质量可控的特点，能够有效提高钆钡铜氧薄膜的超导性能，为其应用提供的相应的理论技术基础。
【附图说明】
[0019]图1 (a)为本发明实施例1所制备的钆钡铜氧薄膜的XRD图谱；图1 (b)为本发明实施例2所制备的钆钡铜氧薄膜的XRD图谱；图1 (c)为本发明实施例3所制备的钆钡铜氧薄膜的XRD图谱；
[0020]图2(a)为本发明实施例1所制备的钆钡铜氧薄膜的表面SEM图片；图2(b)为本发明实施例2所制备的钆钡铜氧薄膜的表面SEM图片；图2((:)为本发明实施例3所制备的钆钡铜氧薄膜的表面SEM图片；
[0021]图3(a)为本发明实施例1所制备的钆钡铜氧薄膜的断面SEM图片；图3(b)为本发明实施例2所制备的钆钡铜氧薄膜的断面SEM图片；图3((:)为本发明实施例3所制备的钆钡铜氧薄膜的断面SEM图片。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例和试验结果进一步阐明本发明的内容，但本发明局限于以下实施例，凡是与本发明所阐述的原理及新颖特点相一致的都属于本发明的范围内。
[0023]实施例1:
[0024]氧化铝基板经过预处理使其表面洁净，预处理方法为:将氧化铝基板置于乙醇中超声处理20min，然后将其烘干处理备用。
[0025](I)将氧化铝基板置于化学气相沉积反应室内的基板座上，并将反应室抽至真空状态；
[0026](2)称取适量的三(2，2，6，6-四甲基_3，5_庚二酮酸)钆(标记为A)，双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)钡(标记为B)和双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铜(标记为C)，将三种先驱体原料分别置于相应的原料罐中。
[0027](3)将氧化铝基板加热至1000°C，控制上述三种先驱体A、B和C原料罐的温度分别为 220。。、332。。和 192 0C ο
[0028](4)利用氩气作为载流气体将先驱体原料A、B和C以及氧气通入反应室内，调节氩气流速为200sccm，氧气流速为500sccm，调节并控制反应室内的压强为lOOOPa，反应时间设定为600s。
[0029](5)待反应时间结束后停止加热，将基板冷却至室温，即可在氧化铝基板上得到钆钡铜氧薄膜。
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