专利名称：大应力碳化硅晶体的初加工方法
技术领域：
本发明涉及晶体加工技术领域，具体涉及一种碳化硅晶体，尤其是内部具有大应力的初加工方法，包括晶体的整形和切割方法。
背景技术：
碳化硅晶体是第三代宽带隙半导体材料，和第一代硅、第二代砷化镓半导体材料相比，具有禁带宽度大、击穿电压高、热导率高、电子饱和漂移速率高、电子迁移率高、介电常数小、抗辐射性能强、化学稳定性好等优良的物理化学性质，以及与硅集成电路工艺兼容等特点，优良的性能使得碳化硅晶体成为制造高温、高频、大功率、抗辐射、不挥发存储器件及光电集成器件的优选材料，成为国际上新材料、微电子和光电子领域研究的热点。同为第三代宽带隙半导体的氮化镓、氮化铝、氧化锌等单晶材料虽然性能同样优异，但晶体生长制备非常困难，而碳化硅单晶材料经过多年的研究其生长技术已经取得突破，为大规模产业化应用奠定了基础。
碳化硅晶体通常采用物理气相传输法(physical vapor transport, PVT)进行生长，即高纯(电子级)的碳化硅粉料置于2000°C以上高温处，沿碳化硅籽晶方向有一温度梯度，使粉料与籽晶间有一个硅和碳组分的气相输运，实现在籽晶上定向生长碳化硅晶体。 采用PVT法生长的碳化硅晶体，由于其在相应尺寸的籽晶片上生长，获得的晶体的直径和籽晶相近，同时，晶体一个端面即为籽晶，另一为生长面，生长面一般由于生长工艺条件的影响，呈现微凸的形状，有时也可能为凹面，此生长面是初加工阶段需要进行整平的主要部分，而籽晶面一般偏差极小，有时不需要进行加工。而在碳化硅晶体生长过程中，通常需要碳化硅晶体生长界面呈微凸状，这是为了扩大单晶尺寸、提高碳化硅晶体质量和减少碳化硅晶体缺陷等。由于生长界面微凸，导致碳化硅晶体中心区域生长速度要比边缘区域生长速度大，也就是中心区域轴向温度梯度要大于边缘区域轴向温度梯度，结果就造成与籽晶平行的同一平面的碳化硅晶体生长速度和生长时间不同，进而造成碳化硅晶体内部产生应力，并且晶体生长界面越凸，晶体内部的应力越大。尤其是在试验阶段，若工艺参数不当更易导致晶体内部应力大。
碳化硅晶体要制备成应用于半导体材料及制造工程的碳化硅晶片，需要对其进行加工，例如整形、切割、研磨及抛光等过程。通常将整形和切割过程称为晶体的初加工过程， 在用传统的整形工艺对晶体进行加工时，磨床的高速旋转的砂轮与碳化硅晶体之间会有长时间的硬接触式磨削过程，碳化硅晶体中过大的残余应力会在整形过程中瞬间释放，导致碳化硅晶体开裂。另外，由于碳化硅晶体本身硬度高，加工困难，加之晶体内部应力大，使得晶体在整形的初加工阶段更为困难，主要表现为晶体容易开裂，导致晶体报废。
由于晶体内部应力大容易导致后续工艺中晶体开裂，因此需要采用一些工艺降低晶体内部应力。例如，如上述，由于工艺参数不当更易导致晶体内部应力大，CN101701358A 公开一种着眼于改善PVT工艺，制备高品质内部应力低的碳化硅单晶的方法。又 CN101984153A则公开了一种通过二次退火工艺来降低碳化硅晶体应力该专利通过二次退火降低晶体与坩埚盖之间以及碳化硅晶体内部应力，从而降低后续加工过程中碳化硅晶体破损率，提高碳化硅晶体产率。
然而，目前并无任何报道可在初加工过程中利用改善初加工的本身的工艺参数， 避免晶体在初加工过程中开裂。发明内容
鉴于现有技术存在的上述问题，本发明人意识到，对于在碳化硅晶体初加工过程大应力碳化硅晶体容易开裂的问题，一方面是由于晶体本身内部具有大应力造成的，另一方面，也是由于在初加工过程中，高速旋转的砂轮与碳化硅晶体之间会有长时间的硬接触造成的。因此本发明人经过锐意的研究认识到，若能降低砂轮与碳化硅晶体的接触(例如降低两者的接触面)可有效、方便地解决上述技术问题。
鉴于上述认识，本发明提供一种大应力碳化硅晶体的初加工方法，包括对碳化硅晶锭的顶部和底部进行端面灌胶处理以使所述碳化硅晶锭的顶部和底部分别具有平整的表面的整形工序；将经整形的晶锭滚圆至所需尺寸；以及将所得晶锭切割成所需尺寸的晶片的切割工序。
采用本发明，由于在整形工序中，首先利用灌胶处理对碳化硅晶锭的顶部和底部进行处理，这样所得的晶锭只有小部分露出，减小了晶锭与在整形工序中后续磨平及后续切割过程中采用机械处理工具，例如砂轮的接触面，有效避免了在加工过程中应力瞬间释放导致的晶锭开裂。而且由此切割得到的晶片也能顺利进行研磨、抛光等后续工艺，获得完好晶片。本发明的方法利用简单的灌胶处理即能有效避免晶体在初加工过程中开裂，操作简便、耗时短、成本低。
在本发明中，在所述整形工序中，对灌胶的端面进行端面整平处理至晶锭有小面积端面露出为止，并利用露出的晶锭面进行定向，磨平端面，并修正端面至所需定向偏差内。
采用本发明，整形处理的晶锭只有小面积露出，大部分被胶包围，有效减小了与后续采用的机械处理工序的接触面。而且本发明可简单、方便地利用露出的小部分晶锭面即可进行定向、进行磨平处理。
在本发明中，所述整形工序中，可采用Q胶进行端面灌胶处理。灌胶处理所用的胶成本低、且方便易得。
在本发明中，所述切割工序还可包括按需要对所得晶锭进行加工定位边，所述定位边至少包括主定位边。这样可以利用所得的主定位作为基准来进行后续切割工序中的定位。
在本发明中，在所述切割工序中，可以晶锭的主定位边和圆周作为基准，将晶锭固定于定型支架上，并将固定有晶锭的定型支架粘接到定型刀架上，然后将所述定型刀架置于切割机中，进行切片。
又，所述切割机为多线切割机，在所述切割工序中，将多个晶锭依次固定在定型支架上一起进行切割。这样，可提高切割效率。
在本发明中，可采用粘结用胶将晶锭固定于定型支架上，以及将定型支架粘接到定型刀架上。其中，所述粘结用胶可为市售Q胶。又，其中，所述粘结用胶还可为在市售Q胶中掺入碳化硅粉形成的混合胶。采用混合了碳化硅的混合胶可提高粘结用胶的强度。一个优选的例子是，所述混合胶中采用的碳化硅粉的粒径为10 500 μ m，掺入量为0. 5 5g/10mLo
图1示意性地示出本发明方法中的整形工序； 图2示意性地示出本发明方法中的所用的定型支架； 图3示意性地示出本发明方法中的所用的定型刀架；图4示意性地示出本发明方法中的将固定有晶锭的定型支架固定在定型刀架上的状态。
具体实施方式
以下，参照附图，并结合下述实施方式进一步说明本发明。应理解附图及下述实施方式仅是示例性地说明本发明，并不是限定本发明，在本发明的宗旨和范围内，下述实施方式可有多种变更。
本发明所用的碳化硅晶锭可为单晶锭或多晶锭，其可采用常用的物理气相传输法生长。本领域技术人员可以根据现有技术的相关技术进行制备。采用的晶锭的尺寸可以各异，也可采用各种同质异形体，例如采用3英寸4H碳化硅晶锭为例。但应理解，其他尺寸或其他同质异形体也是适用的。
利用上述方法制备的晶锭往往有些表面缺陷，例如接近籽晶部分的毛刺。因此可在对晶锭整形之前对其进行毛刺修整处理。应理解毛刺修平处理并不是必须的，例如，本领域技术人员可采用改进的方法制备出的高品质无毛刺或毛刺较少的晶锭。
参见图1，其示出本发明方法中的整形工序的示意流程图。其中对晶锭1的顶部进行灌胶处理首先可将晶锭1用合适尺寸套筒等套住，将生长面(顶部)露出，将胶灌注进去，形成胶层2，使其顶部成一平面(参见图1(a))。这里采用的套筒的尺寸可以根据晶锭1 的尺寸来确定，例如可与晶锭1生长方向垂直的方向上晶锭的宽度确定。胶的灌注量可以刚刚淹没晶锭顶部为准，但应理解，也可稍稍过量。
待胶固化后，整平灌胶的端面直至有小面积的晶锭面露出，形成定向面3，并利用露出的小面积晶锭面进行定向，然后磨平整个端面，并修整端面至所需定向偏差(参见图1 (b))，例如修正到晶相偏差10'左右。
接着，可采用同样的方法，整平晶锭1的底部，得到顶部端面和底部端面都经过灌胶整形处理的晶锭1 (参见图1 (C))。
上述的灌胶处理所用的胶可采用市售Q胶。
接着，可对经整形处理的晶锭进行滚圆处理至所需尺寸，例如Φ76. 2士0.2mm。应理解，尺寸是按需滚圆，并不限于此。然后可对滚圆的晶锭加工定位边，例如至少加工主定位边。但应理解，也可加工侧面的副定位边，用以在后续切割、抛光工艺中辅助定位。
然后，以晶锭的主定位边和圆周作为基准，用胶将晶锭固定于标准定型支架上。待胶固化后，再可用胶将粘了晶锭的定型支架粘接到定型刀架上(参见图4)。然后将所述定型刀架置于切割机中，进行切片。在这里，粘结用胶可用市售的Q胶。但应理解，其他合适的胶也是适用的。例如，为了提供粘结用胶的强度，可在Q胶中加入一定量的SiC粉来，形成一种混合胶。其中，在一个示例中掺入的SiC粉的粒径可为10 500// ，掺入量为0. 5 5g/ (10ml胶)，两者均勻混合即可。
切割机可采用单线切割机，也可采用多线切割机。但为了提高切割效率，优选多线切割机。例如，步骤中也可将多个经整形、滚圆的好的晶锭依次固定于定型支架上，一起进行切割，提高切片效率。
在这里，定型支架可采用标准的定型支架，例如参见图2，其示意性地示出本发明方法中的所用的定型支架，其带有台阶形状的上部用于多个碳化硅晶锭的有序排列固定， 例如，利用主定边固定在台阶的水平面上，将晶锭圆周面粘结在台阶的垂直面上以辅助定位。定型支架的下部的形状应适合于固定刀架。一个示例中，定型支架的下部的形状呈倒梯形，这样，与固定刀架的接触面大，有利于将定型支架固定到固定刀架上。定型支架的上部优选具有加工精度高的上表面，这样粘结多个晶锭后，可使各个晶锭的端面取向一致，以使其定向偏差达到切片定向要求。定型支架可由玻璃或陶瓷等材料制成，例如氧化铝陶瓷。
所用的定型刀架的上部的形状应与定型支架的下部匹配，例如定型刀架的上部具有梯形形状(参见图3)，以匹配具有倒梯形下部的定型支架。定型刀架可由不锈钢、模具钢或陶瓷等材料制成，并且可重复使用。
下面，进一步例举本发明的方法的实施例，同样应理解，下述实施例仅是示例性地说明本发明，并不是限定本发明。
以切割加工3英寸4H碳化硅晶锭为例，将一定数量的碳化硅晶锭底部毛刺部分修平整；将生长端面灌胶，待固化后整平端面至可定向；将端面修正到晶向偏差10’ 左右，对晶锭底部端面进行灌胶处理，固化后将底面整平；将整好端面的晶锭滚圆至 φ76. 2士0. 2mm，并做好定位边；将整好形的晶锭用Q胶依次粘于标准定型支架上；待Q胶测地固化后，将整个粘好晶锭的定型刀架置于切割机中切割即可。
采用本方法整形、切割后的晶锭与晶片开裂情况如下表
权利要求
1.一种大应力碳化硅晶体的初加工方法，其特征在于，包括对碳化硅晶锭的顶部和底部进行端面灌胶处理以使所述碳化硅晶锭的顶部和底部分别具有平整的表面的整形工序；将经整形的晶锭滚圆至所需尺寸；以及将所得晶锭切割成所需尺寸的晶片的切割工序。
2.根据权利要求1所述的初加工方法，其特征在于，在所述整形工序中，对灌胶的端面进行端面整平处理至晶锭有小面积端面露出为止，并利用露出的晶锭面进行定向，磨平端面，并修正端面至所需定向偏差内。
3.根据权利要求1或2所述的初加工方法，其特征在于，所述整形工序中，采用Q胶进行端面灌胶处理。
4.根据权利要求1所述的初加工方法，其特征在于，所述切割工序包括按需要对所得晶锭进行加工定位边，所述定位边至少包括主定位边。
5.根据权利要求4所述的初加工方法，其特征在于，在所述切割工序中，以晶锭的主定位边和圆周作为基准，将晶锭固定于定型支架上，并将固定有晶锭的定型支架粘接到定型刀架上，然后将所述定型刀架置于切割机中，进行切片。
6.根据权利要求5所述的初加工方法，其特征在于，在所述切割工序中，所述切割机为多线切割机，在所述切割工序中，将多个晶锭依次固定在定型支架上一起进行切割。
7.根据权利要求5所述的初加工方法，其特征在于，采用粘结用胶将晶锭固定于定型支架上，以及将定型支架粘接到定型刀架上。
8.根据权利要求7所述的初加工方法，其特征在于，所述粘结用胶为市售Q胶。
9.根据权利要求7所述的初加工方法，其特征在于，所述粘结用胶为在市售Q胶中掺入碳化硅粉形成的混合胶。
10.根据权利要求7或9所述的初加工方法，其特征在于，所述混合胶中采用的碳化硅粉的粒径为10 500 μ m，掺入量为0. 5 5g/10mL。
全文摘要
本发明涉及一种大应力碳化硅晶体的初加工方法，包括对碳化硅晶锭的顶部和底部进行端面灌胶处理以使所述碳化硅晶锭的顶部和底部分别具有平整的表面的整形工序；将经整形的晶锭滚圆至所需尺寸；以及将所得晶锭切割成所需尺寸的晶片的切割工序。本发明的方法利用简单的灌胶处理即能有效避免晶体在初加工过程中开裂，操作简便、耗时短、成本低。
文档编号B28D5/00GK102514110SQ20111045360
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者庄击勇, 施尔畏, 杨建华, 王乐星, 陈辉, 黄维 申请人:上海硅酸盐研究所中试基地, 中国科学院上海硅酸盐研究所