一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于矿物加工领域，具体设及一种束状=水碳酸儀晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 微米粒子的调控合成是微纳米科技发展的重要组成部分，是探索微纳结构性能及 其应用的基础。然而，由于不同的合成方法和制备过程所获得的微米粒子的组成、结构、形 貌等均会有很大不同，其相应用途也随之改变。尽管在微米材料的可控合成过程中，研究者 们希望在其生长的任一阶段均能实现对其控制，并在期望的阶段停止，最终合成出不同形 貌的微米材料。但由于技术原因，目前能够合成出的具有特殊形貌的微米结构材料只有少 数几种，绝大多数微米结构材料的研究仍处于试验阶段。因此，合成具有特殊性能的无机微 米材料，研究微米功能材料的低成本大规模工业化生产技术，具有重要的实用价值。
[0003] =水碳酸儀晶体（MgC〇3? 3&0)性价比高，在新材料领域倍受关注。由于纯度极 高，热分解溫度低，=水碳酸儀晶体不仅用于制备硝酸儀、硫酸儀、氨氧化儀、碱式碳酸儀等 精细儀盐产品，而且成为制备高纯氧化儀的前驱物。极佳的物化性质及优异的机械性能使 其用于医药、化妆品、塑料、涂料、橡胶、玻璃、陶瓷及印刷等行业。生产成本低、制备条件溫 和、用途广泛，决定了=水碳酸儀晶体具有极大的潜在应用价值，必将成为具有巨大发展潜 力的精细儀盐化工产品。
[0004] 然而，=水碳酸儀晶体对生长条件非常敏感，具有相同结构的=水碳酸儀晶体微 观形貌具有多样性，目前对于=水碳酸儀晶体的制备侧重于棒状、放射状及扇形的制备，严 重影响儀盐精细化工产品的工业化生产。于是，特殊形貌调控生长成为=水碳酸儀材料功 能化的主要途径。只有得到尺寸可控、形貌专一的具有固定物相组成的碳酸儀晶体材料，才 能够提高=水碳酸儀晶体稳定性能，拓宽其应用范围。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的问题，本发明提供一种束状=水碳酸儀晶体的制备方法，目 的是增加儀盐精细产品种类、延长产品生产链，降低高纯儀盐的生产成本，同时得到高质量 的=水碳酸儀晶体产品，为儀盐产品精细化、高纯化生产提供技术方案。
[0006] 实现本发明目的的技术方案按照W下步骤进行： (1) W水为溶剂，六水氯化儀配制成0.05~0.2mol/L的溶液，将碳酸氨锭配制成 0. 1~0. 2mol/L的溶液； (2) 在室溫下将六水氯化儀溶液加入碳酸氨锭溶液中，加入的同时进行揽拌，揽拌速度 为60r/min，5~IOmin加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS，2min后加入完毕，再用氨 水调控抑=9. 0~9. 5,得到反应浆料； (3) 将浆料移至高压反应蓋中，对浆料进行加热至30°C~5(TC同时进行揽拌，揽拌速度 为60r/min~24化/min，30~60min后停止反应，收集反应过程中产生的气体进行收集，获 得C〇2气体产品； (4)将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100~150°C下加热 30~60min，产生的气体低溫冷凝，得到氯化锭产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1)中并 补加水，与六水氯化儀配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行多次清水洗涂，直至洗涂 液中检测不出Cl为止，将固体产物送至恒溫干燥箱中，干燥后获得束状=水碳酸儀晶体产 品。
[0007]其中，所述的表面活性剂的加入量占六水氯化儀溶液、碳酸氨锭溶液和总质量的 0. 01%~1%。
[0008]所述的浆料加入量占反应蓋体积的80%。
[0009]所述的干燥条件是于40°C~5(TC下干燥2~化。
[0010] 与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是： 本发明采用六水氯化儀与碳酸氨锭作为反应原料合成束状=水碳酸儀晶体产品，发生 的反应是：
本发明是一种低溫液相反应过程，运一过程具有使反应物料受热均匀，便于观察，生成 产品性质稳定等特点，非常适合于晶体形貌调控。
[0011] 反应物在反应体系中充分溶解、并相互作用，溶液中部分Mg2+与反应过程中的NH/ 配位生成Mg(畑3) 络合物，由于Mg(NH3)Y2诲合物不稳定，CO32离子的加入破坏络合物的 结构，随着反应体系中C〇32离子的增多，Mg(NH3)/+中的NH3将被CO32离子替代而生成S 水碳酸儀晶体晶芽，形成原子或分子生长基元，即结晶成核。当成核晶粒很小时，其晶体高 指数晶面裸露，晶粒表面能增大，从而促使晶粒之间相互团聚，从而形成了放射状晶体的核 屯、。一旦形成结晶中屯、，团聚体中的每一个单晶粒子按照各自的结晶习性进行生长，晶粒的 取向生长通常W生长速率快的晶面互相联结的方式进行生长。于是，在垂直晶体核屯、方向 上结晶生长形成棒状晶须，形成了束状晶体的枝权。在反应体系中添加SDBS，其将吸附于晶 体特定晶面上，调控=水碳酸儀晶体在[100]和[001]晶面的生长速度，促使晶体在[010] 晶面快速生长，并最终生长成束状形貌，如说明书附图图2所示。
[0012] 本发明的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染， 为绿色生产工艺，易于实现工业化生产，不仅提高了束状=水碳酸儀晶体的产率，并提升了 儀盐产品质量，提升产品自身价值，增加了儀盐精细产品种类、延长产品生产链，增加了下 游产品的生产率，而且能够增强我国精细儀盐在国际市场的竞争力，提升儀盐企业生产力。
[0013]本发明受国家青年科学基金项目：碳酸儀晶须微观结构演变规律及晶型稳定化研 究（51004064)和国家青年科学基金项目水碳酸儀晶体微观形貌调控及其形成机理研 究（51204091)资助。
【附图说明】
[0014] 图1是本发明的工艺流程图； 图2是本发明制备束状=水碳酸儀晶体过程中束状=水碳酸儀晶体生长示意图； 图3是本发明实施例1制备的束状S水碳酸儀晶体的SEM照片； 图4是本发明实施例2制备的束状S水碳酸儀晶体的SEM照片； 图5是本发明实施例3制备的束状S水碳酸儀晶体的SEM照片； 图6是本发明实施例3制备的束状=水碳酸儀晶体的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0015] 本发明实施例中所使用的化学试剂为市购分析纯级别试剂，其中六水氯化儀为沈 阳市华东试剂厂生产，碳酸氨锭为沈阳市华东试剂厂生产，氨水为沈阳市华东试剂厂生产， 十二烷基苯横酸钢（SDBS)为上海国药集团化学试剂有限公司生产 本发明实施例中沈M扫描采用的仪器型号为日本岛津沈M-SS550，XRD图谱采用的仪 器型号为日本的DX-2000。
[001引实施例1 本实施例的束状=水碳酸儀晶体的制备方法，如图1所示，按照W下步骤进行： (OW水为溶剂，六水氯化儀配制成0. 05mol/L的溶液，将碳酸氨锭配制成0. 2mol/L的 溶液； (2) 在室溫下将六水氯化儀溶液加入碳酸氨锭溶液中，加入的同时进行揽拌，揽拌速