一种无水碳酸镁的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机化工合成领域，尤其涉及一种无水碳酸镁的制备工艺。
【背景技术】
[0002]无水碳酸镁作为镁系列晶体材料中的重要组成部分，主要应用于防火涂料、油墨、陶器、玻璃、牙膏、橡胶填料等方面。目前市场上简称的所谓碳酸镁产品，除了天然的菱镁矿碳酸镁以外全部都是水合碱式碳酸镁。在现有的国内外水合碱式碳酸镁生产工艺中，尚无可以制得单一物相组成的无水碳酸镁的专项技术。
[0003]碳酸镁是一种重要的无机化工材料，具有良好的填充性、分散性和阻燃性，将其添加到工程塑料中，可以显著提高工程塑料的耐高温和阻燃性能。目前市场上简称的所谓碳酸镁产品，除了天然菱镁矿碳酸镁外大多都是水合碱式碳酸镁。制备单一物相的无水碳酸镁对于化学工作者来说一直是个挑战，可喜的是经过广大科研工作者的不断努力，提出了一些有用制备方法，如专利CN1362371A中沈兴教授报道的一种循环介质中制备碳酸镁的方法，专利CN102153115A中报道了一种水热法利用氯化镁和尿素为原料合成单一物相碳酸镁的方法。还有专利CN1854068A中记录了一种超临界流体制备碳酸镁的方法。在水溶液的条件下，制备单一物相碳酸镁的难点在于氢氧化镁的溶解度比碳酸镁还小，因而极易形成共生沉淀，生成水合碱式碳酸镁。
[0004]综上所述，现有技术还存在许多缺陷，因此本发明提出了一种合成单相无水碳酸镁的方法。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中无水碳酸镁制备工艺复杂、杂质含量高等缺陷，本发明提供了一种无水碳酸镁的制备工艺。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无水碳酸镁的制备工艺，具体包括以下步骤:
[0007]S1、配制浓度为0.3?3mol/L的镁盐溶液，并加入0.1?1.2g/L的分散剂，缓慢搅拌均匀；
[0008]S2、配制浓度为0.1?lmol/1的氨水溶液，并通入一定量的CO2气体，使NH4 +与CO2的摩尔比为2:1 ;
[0009]S3、在S2产物中加入0.1?1.3g/L的纳米二氧化硅粉末，缓慢搅拌均匀；
[0010]S4、在反应容器中同步加入SI和S3的产物，反应温度为60?80°C，最后维持Mg2+: NH4+: CO2的摩尔比为1:4:2，缓慢搅拌10分钟;
[0011]S5、将S4产物添加到高温高压反应釜中，于100?200°C的温度进行水热反应8?24小时；
[0012]S6、将S5产物冷却12h后过滤，将所得滤饼用水洗涤三次后干燥处理。
[0013]所述SI中镁盐为氯化镁、硫酸镁或硝酸镁。
[0014]所述SI中分散剂为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠或脂肪酸聚乙二醇酯。
[0015]所述SI中镁盐溶液和S2中氨水溶液的摩尔比为3:1。
[0016]所述S3中纳米二氧化硅粉末的平均粒径为25?40nm。
[0017]所述S4中SI和S3产物的加料速度相等。
[0018]所述S6中干燥处理温度为110?130°C，时间为3?6h。
[0019]本发明的有益效果是:
[0020]I)本发明采用同步加料方式制备碳酸镁，得到的产品分散性能良好、杂质含量低。
[0021]2)本发明所使用的原料易得且价格低廉，容易放大进行工业化生产。
[0022]3)本发明工艺合理、产品应用领域广泛、市场潜力大，具有显著的经济和社会效益。
【具体实施方式】
[0023]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
[0024]实施例1
[0025]—种无水碳酸镁的制备工艺，包括以下步骤:
[0026]S1、配制浓度为0.3mol/L的镁盐溶液，并加入0.2g/L的分散剂，缓慢搅拌均匀；
[0027]S2、配制浓度为0.lmol/1的氨水溶液，并通入一定量的CO2气体，使NH4 +与CO 2的摩尔比为2:1 ；
[0028]S3、在S2产物中加入0.lg/L的纳米二氧化硅粉末，缓慢搅拌均匀；
[0029]S4、在反应容器中同步加入SI和S3的产物，反应温度为60 °C，最后维持Mg2+:NH4+: CO2的摩尔比为1:4:2，缓慢搅拌10分钟;
[0030]S5、将S4产物添加到高温高压反应釜中，于100°C的温度进行水热反应24小时；
[0031]S6、将S5产物冷却12h后过滤，将所得滤饼用水洗涤三次后干燥处理。
[0032]所述SI中镁盐为氯化镁。
[0033]所述SI中分散剂为聚乙二醇。
[0034]所述SI中镁盐溶液和S2中氨水溶液的摩尔比为3:1。
[0035]所述S3中纳米二氧化硅粉末的平均粒径为25?40nm。
[0036]所述S4中SI和S3产物的加料速度相等。
[0037]所述S6中干燥处理温度为110°C，时间为6h。
[0038]本实施例中，所述无水碳酸镁的制备工艺得到的无水碳酸镁产品主含量为99.2%ppm,氯含量为7.6ppm。
[0039]实施例2:
[0040]一种无水碳酸镁的制备工艺，包括以下步骤:
[0041]S1、配制浓度为3mol/L的镁盐溶液，并加入1.2g/L的分散剂，缓慢搅拌均匀；
[0042]S2、配制浓度为lmol/1的氨水溶液，并通入一定量的CO2气体，使NH4 +与CO 2的摩尔比为2:1 ；
[0043]S3、在S2产物中加入1.3g/L的纳米二氧化硅粉末，缓慢搅拌均匀；
[0044]S4、在反应容器中同步加入SI和S3的产物，反应温度为80 °C，最后维持Mg2+: NH4+: CO2的摩尔比为1:4:2，缓慢搅拌10分钟;
[0045]S5、将S4产物添加到高温高压反应釜中，于200°C的温度进行水热反应8小时；
[0046]S6、将S5产物冷却12h后过滤，将所得滤饼用水洗涤三次后干燥处理。
[0047]所述SI中镁盐为硫酸镁。
[0048]所述SI中分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
[0049]所述SI中镁盐溶液和S2中氨水溶液的摩尔比为3:1。
[0050]所述S3中纳米二氧化硅粉末的平均粒径为25?40nm。
[0051]所述S4中SI和S3产物的加料速度相等。
[0052]所述S6中干燥处理温度为130°C，时间为3h。
[0053]本实施例中，所述无水碳酸镁的制备工艺得到的无水碳酸镁产品主含量为99.5%,硫酸根含量为9.7ppm。
[0054]本发明的有益效果是:
[0055]I)本发明采用同步加料方式制备碳酸镁，得到的产品分散性能良好、杂质含量低。
[0056]2)本发明所使用的原料易得且价格低廉，容易放大进行工业化生产。
[0057]3)本发明工艺合理、产品应用领域广泛、市场潜力大，具有显著的经济和社会效益。
[0058]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种无水碳酸镁的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤: 51、配制浓度为0.3?3mol/L的镁盐溶液，并加入0.1?1.2g/L的分散剂，缓慢搅拌均匀； 52、配制浓度为0.1?lmol/1的氨水溶液，并通入一定量的CO2气体，使NH4 +与CO 2的摩尔比为2:1 ； 53、在S2产物中加入0.1?1.3g/L的纳米二氧化硅粉末，缓慢搅拌均匀； 54、在反应容器中同步加入SI和S3的产物，反应温度为60?80°C，最后维持Mg2+: NH4+: CO2的摩尔比为1:4:2，缓慢搅拌10分钟; 55、将S4产物添加到高温高压反应釜中，于100?200°C的温度进行水热反应8?24小时； 56、将S5产物冷却12h后过滤，将所得滤饼用水洗涤三次后干燥处理。2.根据权利要求1所述的一种无水碳酸镁的制备工艺，其特征在于，所述SI中镁盐为氯化镁、硫酸镁或硝酸镁。3.根据权利要求1或2所述的一种无水碳酸镁的制备工艺，其特征在于，所述SI中分散剂为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠或脂肪酸聚乙二醇酯。4.根据权利要求1或2所述的一种无水碳酸镁的制备工艺，其特征在于，所述SI中镁盐溶液和所述S2中氨水溶液的摩尔比为3:1。5.根据权利要求1所述的一种无水碳酸镁的制备工艺，其特征在于，所述S3中纳米二氧化硅粉末的平均粒径为25?40nm。6.根据权利要求1或5所述的一种无水碳酸镁的制备工艺，其特征在于，所述S4中SI和S3产物的加料速度相等。7.根据权利要求1所述的一种无水碳酸镁的制备工艺的制备方法，所述S6中干燥处理温度为110?130°C，时间为3?6h。
【专利摘要】本发明涉及无机化工合成领域，公开了一种无水碳酸镁的制备工艺。本发明在采用同步加料方式制备碳酸镁后加入高温高压反应釜进行水热处理得到无水碳酸镁产品。本发明所使用的原料易得且价格低廉，容易放大进行工业化生产；本发明工艺合理、产品应用领域广泛、市场潜力大，具有显著的经济和社会效益。
【IPC分类】C01F5/24
【公开号】CN105060321
【申请号】CN201510438696
【发明人】韦海棉
【申请人】韦海棉
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月23日