度 为60r/min，IOmin加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS，表面活性剂SDBS的加入量占六 水氯化儀溶液、碳酸氨锭溶液和总质量的0. 01%，2min后加入完毕，再用氨水调控抑=9. 5， 得到反应浆料； (3) 将浆料移至高压反应蓋中，浆料加入量占反应蓋体积的80%，对浆料进行加热至 50°C同时进行揽拌，揽拌速度为24化/min，SOmin后停止反应，收集反应过程中产生的气 体进行收集，获得C02气体产品； (4) 将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100°C下加热60min，产生 的气体低溫冷凝，得到氯化锭产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1)中并补加水，与六水 氯化儀配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行5次清水洗涂，直至洗涂液中检测不出 Cl为止，将固体产物送至恒溫干燥箱中，于50°C下干燥化，获得束状=水碳酸儀晶体产品。 [0017] 本实施例制备的束状S水碳酸儀晶体的SEM如图3所示，图片中晶体主要呈束状 形貌，其中夹杂少量棒状晶体，其中未见对称束状形貌晶体，晶体结晶生长相对完整，晶体 平均长度170ym。
[001引实施例2 本实施例的束状=水碳酸儀晶体的制备方法，如图1所示，按照W下步骤进行： (OW水为溶剂，六水氯化儀配制成0.Imol/L的溶液，将碳酸氨锭配制成0.Imol/L的 溶液； (2)在室溫下将六水氯化儀溶液加入碳酸氨锭溶液中，加入的同时进行揽拌，揽拌速度 为60r/min，Smin加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS，表面活性剂SDBS的加入量占六 水氯化儀溶液、碳酸氨锭溶液和总质量的0. 5%，2min后加入完毕，再用氨水调控抑=9. 3,得 到反应浆料； (3) 将浆料移至高压反应蓋中，浆料加入量占反应蓋体积的80%，对浆料进行加热至 40°C同时进行揽拌，揽拌速度为24化/min, 50min后停止反应，收集反应过程中产生的气体 进行收集，获得C02气体产品； (4) 将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于Iior下加热45min，产生 的气体低溫冷凝，得到氯化锭产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1)中并补加水，与六水 氯化儀配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行5次清水洗涂，直至洗涂液中检测不出 Cl为止，将固体产物送至恒溫干燥箱中，于45°C下干燥2.化，获得束状=水碳酸儀晶体产 品。
[0019] 本实施例制备的束状S水碳酸儀晶体的沈M照片如图4所示，图片中晶体主要呈 束状形貌，晶体结晶相对完整，成束状形貌晶体相对较多，对称束状形貌晶体数量相对较 少，平均长度在180ym。
[0020] 实施例3 本实施例的束状=水碳酸儀晶体的制备方法，如图1所示，按照W下步骤进行： (OW水为溶剂，六水氯化儀配制成0. 2mol/L的溶液，将碳酸氨锭配制成0. 05mol/L的 溶液； (2) 在室溫下将六水氯化儀溶液加入碳酸氨锭溶液中，加入的同时进行揽拌，揽拌速度 为60r/min，5min加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS，表面活性剂SDBS的加入量占六 水氯化儀溶液、碳酸氨锭溶液和总质量的1%，2min后加入完毕，再用氨水调控抑=9. 0,得到 反应浆料； (3) 将浆料移至高压反应蓋中，浆料加入量占反应蓋体积的80%，对浆料进行加热至 40°C同时进行揽拌，揽拌速度为12化/min，60min后停止反应，收集反应过程中产生的气体 进行收集，获得C〇2气体产品； (4) 将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于150°C下加热30min，产生 的气体低溫冷凝，得到氯化锭产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1)中并补加水，与六水 氯化儀配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行5次清水洗涂，直至洗涂液中检测不出 Cl为止，将固体产物送至恒溫干燥箱中，于40°C下干燥化，获得束状=水碳酸儀晶体产 品； 本实施例制备的束状S水碳酸儀晶体的SEM照片如图5所示，图片中晶体主要呈束状 形貌，晶体颗粒大小差异较大，其中夹杂少量棒状晶体，发育完整晶体平均长度150ym;其 XRD图如图6所示，没有出现其他杂峰，碳酸儀晶体的出度很高。
【主权项】
1. 一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行： (1) 以水为溶剂，六水氯化镁配制成0. 05~0. 2mol/L的溶液，将碳酸氢铵配制成 0. 1~0. 2mol/L的溶液； (2) 在室温下将六水氯化镁溶液加入碳酸氢铵溶液中，加入的同时进行搅拌，搅拌速度 为60r/min，5 ~10min加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS，2min后加入完毕，再用氨 水调控pH=9. 0~9. 5,得到反应浆料； (3) 将浆料移至高压反应釜中，对浆料进行加热至30~50°C同时进行搅拌，搅拌速度为 60 ~240r/min，30~60min后停止反应，收集反应过程中产生的气体进行收集，获得C02气体 广品； (4) 将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100~150°C下加热 30~60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1)中并 补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行多次清水洗涤，直至洗涤 液中检测不出C1为止，将固体产物送至恒温干燥箱中，干燥后获得束状三水碳酸镁晶体产 品。2. 根据权利要求1所述的一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于所述的表 面活性剂的加入量占六水氯化镁溶液、碳酸氢铵溶液和总质量的〇. 〇1%~1%。3. 根据权利要求1所述的一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于所述的浆 料加入量占反应爸体积的80%。4. 根据权利要求1所述的一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于所述的干 燥条件是于40~50°C下干燥2~3h。
【专利摘要】本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法。本发明是在室温下将六水氯化镁溶液加入碳酸氢铵溶液中，加入的同时进行搅拌，然后再加入表面活性剂SDBS，得到反应浆料，将浆料移至高压反应釜中，对浆料进行加热至30~50℃，收集反应过程中产生的气体进行收集，获得CO2气体产品，将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100~150℃下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，对滤饼进行多次清水洗涤，直至洗涤液中检测不出Cl-为止，将固体产物送至恒温干燥箱中，干燥后获得束状三水碳酸镁晶体产品。本发明的束状三水碳酸镁晶体制备方法效率高、产品性能稳定，是一种具有巨大潜在优势的制备技术。
【IPC分类】C01F5/24
【公开号】CN105271322
【申请号】CN201510625312
【发明人】闫平科, 高玉娟, 王来贵, 卢智强
【申请人】辽宁工程技术大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年9月28日