专利名称：尖晶石质高强度石油压裂支撑剂及其生产方法
技术领域：
本发明涉及石油行业用的压裂支撑剂，特别是涉及一种尖晶石质高强度石油支撑剂及其生产方法。
背景技术：
在石油、天然气深井开采的压裂过程中都需要用到压裂支撑剂，为油气的流通提供高渗透性通道，保持高导流能力，提高油气产量。我国石油行业一般把承压能力69MPa、 86MPa的支撑剂称为高强度陶粒支撑剂。经检索，申请号为200410010272. 6的专利申请公开一种陶粒支撑剂及其制备方法，其原料组成为A1203 74-80%、SiO2 5. 5-10. 5%、Fe2O3 4-9%、TiO2 2. 5-3. 5%。将上述原料搅拌均匀，经水气雾化滚动成球，经高温烧结而成。该产品的抗酸腐蚀性较好，但其承压能力较低，仅达到69MPa，不能满足现有油、气井压裂用固体支撑剂的性能要求。
发明内容
本发明解决的技术问题提供一种致密性好、抗破碎能力强的尖晶石质高强石油压裂支撑剂及其生产方法。本发明的技术方案
一种尖晶石质高强度石油压裂支撑剂，由下述重量百分比的原料制成铝矾土生料 63-70%、镁橄榄石5-10%、白云石2 5-6%、硼酸0. 5_3%、锰矿石粉3_7%、镁尖晶石13-20%。所述原料为铝矾土生料65-68%、镁橄榄石5 - 8%、白云石2. 5_4%、硼酸0. 5-1. 5%、 猛矿石粉3. 5_5%、续尖晶石17-20%。所述铝矾土生料中Al2O3的重量含量为65-75% ;镁橄榄石中MgO的重量含量为
66-70%、SiO2 的重量含量为 28. 5_35%。所述锰矿石粉成分以重量计，其中Al2O3 9. 5-14. 5%、SiO2 32-38%、MnO2 45-50%、 MgO 5-10%、CaO 1-3%。所述镁尖晶石成分以重量计，其中Al2O3 70-72%、MgO 28-30%。一种尖晶石质高强度石油压裂支撑剂的生产方法，包括称取各原料，分别磨成细粉，过320目筛；将原料混合均匀，加入旋转制粒机中同时加雾化水气，将混合料制成大小不一的圆粒，过18 -30目筛后得到半成品；将半成品送入烘箱中烘干至含水率6%以下；然后送入回转窑中烧制，窑体转速每转一圈6-10分钟，控制窑头温度1285-1400°C，窑尾温度 280-325°C，烧制6-8h出窑；经滚筒冷却器冷却降温至25°C以下，过20-40目筛即得到成品。所述过320目筛时的过筛率大于98. 5% ;所述的冷却时间为20_30min。所述烘箱温度为200-250°C，烘烤时间为2-3h。本发明的积极有益效果
(I)本发明的原料选用铝矾土生料为主要原料，按比例加入镁橄榄石、白云石、镁尖晶石和硼酸，经锰矿石粉催化，使陶粒支撑剂在高温下形成大量镁铝尖晶石相，能大大提高陶粒支撑剂的机械强度。其中铝矾土生料和镁橄榄石在1285-1400°C下其中的Al2O3和MgO发生反应，形成大量镁铝尖晶石相，从而起到骨架支撑作用；硼酸和白云石在高温下形成固熔体和液相，能增加陶粒的体密度和视密度，从而到达致密性好、抗破碎能力强的效果；锰矿石粉主要起催化和着色作用，MnO2在温度下形成大量玻璃固熔体，可降低烧成温度，降低石油的压裂成本。(2)本发明产品在52 MPa、69MPa、86MPa下的破碎率分别低于3. 5%、7. 5%、10. 5%,
强度高于其它同类产品，表面光洁度较高，其体积密度、圆度、球度、浊度、酸溶解度等性能指标均符合有关标准，产品性能优良。具体性能参见表3。(3)本发明在烧成前先将半成品烘干，通过严格控制窑头和窑尾温度烧制出窑，能有效降低烧成时产品的开裂，提高产品的强度，能确保成品质量。(4)本发明原料精简，原料易得，生产工艺优化，投资少，成本低，易于推广实施。
具体实施例方式下面通过实施例说明本发明，以下实施例并不表示对本发明的任何限制。其中的原料要求、原料组成和产品性能分别见表I、表2、表3。实施例I :尖晶石质高强度陶粒支撑剂及其生产方法
原料以重量百分比计，铝矾土生料65%、镁橄榄石8%、白云石2. 5 %、硼酸1%、锰矿石粉
3.5%、镁尖晶石20%，参见表2。生产方法称取各原料，分别磨成细粉，过320目筛，过筛率大于98. 5% ;将原料混合均匀，加入旋转制粒机中同时加雾化水气，将混合料制成大小不一的圆粒，过18-30目筛，要求过筛率大于90%以上，然后再转动15-20min，过18-30目筛后得到半成品；
将半成品送入200-250°C的烘箱中烘烤2-3h，烘干至含水率6%以下；将半成品提入料仓，经传送带送入回转窑中烧制，按窑体每转一圈6-10min的转速转动，控制窑头温度 1285-1300°C、窑尾温度280-300°C，烧制8h出窑；再经滚筒冷却器冷却20_30min，降温至 25°C以下，过20-40目筛，即得到成品。实施例2 :原料组成见表2,生产方法和实施例I基本相同,不同之处在于
烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1300-1350°C，窑尾温度295-310°C，烧
制7. 5h出窑。实施例3 :原料组成见表2,生产方法和实施例I基本相同,不同之处在于
烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1320-1365°C，窑尾温度300-315°C，烧
制7. 5h出窑。实施例4 :原料组成见表2,生产方法和实施例I基本相同,不同之处在于
烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1365-1385°C，窑尾温度315-325°C，烧
制7h出窑。实施例5 :原料组成见表2,生产方法和实施例I基本相同,不同之处在于
烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1375-1400°C，窑尾温度315-325°C，烧
制6h出窑。实施例6-8 :原料见表2,生产方法和实施例I基本相同,不同之处在于
4烘烤后的半成品在回转窑中烧制时，窑头温度1380-1400°C，窑尾温度310-320°C，烧制7h出窑。 表I :本发明中部分原材料的性能要求(重量，%)
权利要求
1.一种尖晶石质高强度石油压裂支撑剂，其特征是所述支撑剂由下述重量百分比的原料制成铝矾土生料63-70%、镁橄榄石5-10%、白云石2 . 5-6%、硼酸0. 5_3%、锰矿石粉 3_7%、镁尖晶石13-20%。
2.如权利要求I所述的支撑剂，其特征是所述原料为铝矾土生料65-68%、镁橄榄石5 -8%、白云石2. 5-4%、硼酸0. 5-1. 5%、锰矿石粉3. 5_5%、镁尖晶石17-20%。
3.如权利要求I所述的支撑剂，其特征是所述铝矾土生料中Al2O3的重量含量为65-75% ;镁橄榄石中MgO的重量含量为66-70%、SiO2的重量含量为28. 5_35%。
4.如权利要求I所述的支撑剂，其特征是所述锰矿石粉成分以重量计，其中Al2O3 9.5-14. 5%、SiO2 32-38%、MnO2 45-50%、MgO 5-10%,CaO 1_3%。
5.如权利要求I所述的支撑剂，其特征是所述镁尖晶石成分以重量计，其中Al2O3 70-72%、MgO 28-30%o
6.一种权利要求1-5任一项所述的尖晶石质高强度石油压裂支撑剂的生产方法，其特征是称取各原料，分别磨成细粉，过320目筛；将原料混合均匀，加入旋转制粒机中同时加雾化水气，将混合料制成大小不一的圆粒，过18 -30目筛后得到半成品；将半成品送入烘箱中烘干至含水率6%以下；然后送入回转窑中烧制，窑体转速每转一圈6-10分钟，控制窑头温度1285-1400°C，窑尾温度280-325°C，烧制6_8h出窑；经滚筒冷却器冷却降温至25°C 以下，过20-40目筛即得到成品。
7.如权利要求6所述的生产方法，其特征是所述过320目筛时的过筛率大于98.5%; 所述的冷却时间为20-30min。
8.如权利要求6所述的生产方法，其特征是所述烘箱温度为200-250°C，烘烤时间为 2-3h。
全文摘要
本发明涉及一种尖晶石质高强度石油支撑剂及其生产方法。支撑剂原料为铝矾土生料63-70%、镁橄榄石5-10%、白云石2.5-6%、硼酸0.5-3%、锰矿石粉3-7%、镁尖晶石13-20%。制成时将各原料分别磨成细粉，过320目筛；混合均匀后加入旋转制粒机同时加雾化水气，将混合料制成圆粒，过18-30目筛后得到半成品；烘干至含水率6%以下；送入回转窑中烧制，控制窑头温度1285-1400℃，窑尾温度280-325℃，烧制6-8h出窑。本发明原料在高温下形成大量镁铝尖晶石相，从而起到骨架支撑作用；得到的产品致密性好、抗破碎能力强；产品在52MPa、69MPa、86MPa下的破碎率分别低于3.5%、7.5%、10.5%，强度高于其它同类产品，性能优良；同时生产工艺优化，成本低，易于推广实施。
文档编号C04B35/622GK102585798SQ201210004478
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月9日 优先权日2012年1月9日
发明者周平, 张玉明 申请人:郑州德赛尔陶粒有限公司