专利名称：一种利用工业矿渣进行分相黑色花釉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种利用工业矿渣进行分相黑色花釉的制备方法，具体涉及一种可用于建筑卫生陶瓷、日用陶瓷、艺术陶瓷及其它高、中、低温陶瓷黑色花釉的制备方法。
背景技术：
黑色釉是一种名贵的釉。在我国用黑釉装饰瓷器是一种古老传统的方法，东汉时期的上虞黑釉及东晋的德清窑黑釉，以端庄、肃穆、稳重的色感特点，一直倍受人们喜爱。这些黑釉是用含铁粘土在还原气氛下烧成制得的，它的呈色极不稳定，且烧成工艺很难掌握。随着近代陶瓷工业的发展，生产上常采用Co2O3、Fe2O3、Cr203、Mn203等金属氧化物先制备成色料，再加入到基础釉中来制得黑釉。此种方式釉烧虽不受气氛影响，但是需要在不含锌的石 灰釉中使用，而且色料受Co2O3等原材料价格的影响，成本很高。近年来一些学者制成无Co的Fe-Cr-Mn-Ni系统黑色料和Fe-Cr-Cu-Ni系统黑色料(孙忱，殷书建，戴军，董波，张宇宏.无钴黑色料的应用及注意问题.现代陶瓷及技术，1998(2) :41-44.)，但此种黑釉仍属于一种同晶混合型尖晶石系色料，且Fe203、Mn203等着色氧化物含量较高，需要通过煅烧、酸洗、淘洗等工艺预先合成色料，工艺过程相对复杂且能耗高、污染大，相对成本亦然较高，不符合当前国际社会节能减排的需要，亟待技术改进提闻。
发明内容
本发明的目的在于提供利用一种工业矿渣制备价格低廉，黑度高，呈色纯正、性能稳定的分相黑色花釉的方法。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是I)精细矿渣的制备将工业矿渣在研钵中研磨均匀后，放入坩埚于高温炉中煅烧至1000°C，并保温60分钟，待冷却后进行球磨，取出后过80目筛，即可得精细矿渣；2)釉浆的制备按质量百分比将50-70 %的长石，10-20 %的石英，2-10 %的方解石，0_5 %的滑石，1-8 %的磷酸钙，10-25 %的精细矿渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物质量O. 4 %的三聚磷酸钠和I %的CMC混合均匀，细磨至250目，调制釉浆比重为I. 6-1. 7g/cm3 ；3)将釉浆均匀地施敷在坯体上，升温至1180-1250°c，保温20_50分钟自然冷却即得到分相黑色花釉。所述的球磨采用的球磨机的转速为900r/h,球磨时间为30分钟。本发明利用富含多种金属元素的工业矿渣，通过配方调制，利用釉烧成过程中熔体产生的分相机理进行着色。并通过XRD、反射光谱分析等测试手段研究分析表明，本发明所述黑釉呈现黑色的机理是根据颜色的减色混合原理实现的，即通过工业矿渣经过固相反应形成的(Fe Mga J2Mgatl5O3镁铁氧化物、Si02、Mg2SiO4JjE镁锰闪石等着色氧化物，引入釉中，这些固溶体对不同波段的可见光进行选择性吸收，最终将380 780nm段的可见光全部吸收呈现为黑色釉。本发明制备的色釉色度纯正、釉面光亮且鲜艳，并能够根据用量和烧制温度的不同，使釉面形成蓝色、红色等不同颜色的花纹，而且着色度较高的微相因光线透射、折射作用整个釉层，如同玻璃贴有一层黑色膜而使整个玻璃显黑色一样。此类黑釉因微相对着色离子的包裹作用而使呈色稳定性提高，且着色剂含量仅为普通釉色料用量的30% -50%。此种矿渣原料来源广，价格低廉，黑度高，呈色纯正、性能稳定，可广泛应用于各类陶瓷产品的黑釉装饰。从而产生一种低成本、高稳定性的黑色花釉。
图I是本发明实施煅烧后矿渣的XRD图；图2为本发明实施例I的样品照片，其中图2a为光学显微分析照片，图2b为扫描电镜照片；图3为本发明实施例2的样品照片。
具体实施例方式下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。实施例I :I)精细矿渣的制备将工业矿渣在研钵中研磨均匀后，放入坩埚于高温炉中煅烧至1000°C，并保温60分钟后自然冷却，待冷却后在转速为900r/h下球磨30分钟，取出后过80目筛，即可得精细矿渣；2)釉浆的制备按质量百分比将50%的长石，10%的石英，10%的方解石，2%的滑石，3.0%的磷酸钙，25%的精细矿渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物质量O. 4%的三聚磷酸钠和I %的CMC混合均匀，细磨至250目，调制釉浆比重为I. 7g/cm3 ；3)将釉浆均匀地施敷在坯体上，升温至1250°C，保温50分钟自然冷却即得到分相黑色花釉。表一为实施例I的测试结果参数；
参数三刺激值XyL* a* b*XYZ
值 0.00 0.33 0.72 0.0000 0.3131 5.71 -9.99 -4.17由表I可以看出，在国际发光照明委员会(CIE)色度图中，颜色的分布点处于蓝黑色区域。从图I中可以看出该矿渣组成中含有发色成分铁及其化合物，说明呈色元素主要来自氧化铁；由图2的照片可以看出本发明所制备的为分相黑色花釉。
实施例2 1)精细矿渣的制备将工业矿渣在研钵中研磨均匀后，放入坩埚于高温炉中煅烧至1000°C，，并保温60分钟后自然冷却，待冷却后在转速为900r/h下球磨30分钟，取出后过80目筛，即可得精细矿渣；2)釉浆的制备按质量百分比将55%的长石，20%的石英，8%的方解石，2%的磷酸钙，15%的精细矿渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物质量O. 4%的三聚磷酸钠和I %的CMC混合均匀，细磨至250目，调制釉楽:比重为I. lg/cxa ；3)将釉浆均匀地施敷在坯体上，升温至1230°C，保温40分钟自然冷却即得到分相黑色花釉。由图3的照片可以看出本发明所制备的为分相黑色花釉。实施例3 I)精细矿渣的制备将工业矿渣在研钵中研磨均匀后，放入坩埚于高温炉中煅烧至1000°C并保温60分钟后自然冷却，待冷却后在转速为900r/h下球磨30分钟，取出后过80目筛，即可得精细矿渣；2)釉浆的制备按质量百分比将60 %的长石，15 %的石英，6 %的方解石，5 %的滑石，I. O %的磷酸钙，13%的精细矿渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物质量O. 4%的三聚磷酸钠和I %的CMC混合均匀，细磨至250目，调制釉浆比重为I. 7g/cm3 ；3)将釉浆均匀地施敷在坯体上，升温至1220°C，保温40分钟自然冷却即得到分相黑色花釉。实施例4 I)精细矿渣的制备将工业矿渣在研钵中研磨均匀后，放入坩埚于高温炉中煅烧至1000°C，并保温60分钟，待冷却后在转速为900r/h下球磨30分钟取出后过80目筛，即可得精细矿渣；2)釉浆的制备按质量百分比将65%的长石，10%的石英，6%的方解石，2%的滑石，5.0%的磷酸钙，12%的精细矿渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物质量O. 4%的三聚磷酸钠和I %的CMC混合均匀，细磨至250目，调制釉浆比重为I. 6g/cm3 ；3)将釉浆均匀地施敷在坯体上，升温至1200°C，保温30分钟自然冷却即得到分相黑色花釉。实施例5 I)精细矿渣的制备将工业矿渣在研钵中研磨均匀后，放入坩埚于高温炉中煅烧至1000°C，并保温60分钟，待冷却后在转速为900r/h下球磨30分钟取出后过80目筛，即可得精细矿渣；2)釉浆的制备按质量百分比将70 %的长石，10 %的石英，2 %的方解石，8 %的磷酸钙，10 %的精细矿渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物质量0. 4%的 三聚磷酸钠和I %的CMC混合均匀，细磨至250目，调制釉楽:比重为I. 6g/cm3 ； 3)将釉浆均匀地施敷在坯体上，升温至1180°C，保温20分钟自然冷却即得到分相黒色花釉。
权利要求
1.一种利用工业矿渣进行分相黑色花釉的制备方法，其特征在于 1)精细矿渣的制备 将工业矿渣在研钵中研磨均匀后，放入坩埚于高温炉中煅烧至1000°c，并保温60分钟，待冷却后进行球磨，取出后过80目筛，即可得精细矿渣； 2)釉浆的制备 按质量百分比将50-70 %的长石，10-20 %的石英，2-10 %的方解石，0-5 %的滑石，1-8 %的磷酸钙，10-25 %的精细矿渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物质量O. 4 %的三聚磷酸钠和I %的CMC混合均匀，细磨至250目，调制釉浆比重为I. 6-1. 7g/cm3 ； 3)将釉浆均匀地施敷在坯体上，升温至1180-1250°C，保温20-50分钟自然冷却即得到分相黑色花釉。
2.根据权利要求I所述的利用工业矿渣进行分相黑色花釉的制备方法，其特征在于所述的球磨采用的球磨机的转速为900r/h,球磨时间为30分钟。
全文摘要
一种利用工业矿渣进行分相黑色花釉的制备方法，将矿渣粗料在研钵中研磨均匀后装入坩埚，在高温炉中煅烧至1000℃，保温60分钟后自然冷却，待冷却后进行球磨，过80目筛，制得精细矿渣；将长石，石英，方解石，滑石，磷酸钙，精细矿渣，三聚磷酸钠，CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.7g/cm3。将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1180-1250℃，保温20-50分钟，然后自然冷却即可。利用釉烧成过程中熔体产生的分相机理结合矿渣着色氧化物进行着色，使少量着色氧化物产生较大的着色能力，从而发明了一种成本低、稳定性高、花纹丰富的黑色花釉的制备方法，且着色剂含量仅为普通釉中色料量的30％-50％。
文档编号C04B41/86GK102617188SQ201210087100
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月28日 优先权日2012年3月28日
发明者刘子建, 王毅, 高黎 申请人:陕西科技大学